本发明专利技术公开了一种苯唑类
【技术实现步骤摘要】
一种苯唑类
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烷基醇的光化学合成方法
[0001]本专利技术涉及一种苯唑类
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烷基醇的光化学合成方法，属于有机合成领域。
技术介绍
[0002]苯并噻唑是一种重要的结构单元，存在于多种天然产物和药物中
[1]。特别的是，羟基烷基化苯并噻唑，是药物和生物活性化合物的结构基序，在免疫抑制剂、神经肌肉阻断剂、抗感染剂、抗糖尿病剂等方面具有较高的活性
[2]。传统的羟基烷基化苯并噻唑的合成方法主要是通过预先形成的格氏试剂进行羰基亲核加成
[3]。其他合成羟基烷基化苯并噻唑的方法，包括由预活化的醇、酮、醛、酮酸进行氧化或者中性Minisci类型的羟基烷基化
[4]。但这些方法仍有一定的局限性，包括使用额外添加剂、使用有机溶剂、原子经济性差和反应选择性差。因此，有必要研究一种不需要额外添加添加剂的简单有效的制备羟基烷基化苯并噻唑的方法。受可持续发展趋势的启发，我们认为光和水这两种安全清洁的能源可以为开发环保高效的策略实现分子组装的提供新的视角
[5]。在这种情况下，我们以钨酸盐为光催化剂，醛为羟烷基化试剂，无需任何额外添加剂，开发了一种在水相、空气氛围下合成羟烷基化苯并噻唑的有效方法，操作简单环保，并且在克级规模上能以很好的收率得到目标产物，可以适用于工业化生产。
[0003][0004]参考文献：
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技术实现思路
[0010]本专利技术针对现有合成路线的缺点，提供了一种苯唑类
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烷基醇的光化学合成方法，反应体系简单干净，以环保绿色的水为溶剂，在空气氛围下反应；反应结束后，无需特殊处理，可直接进行重结晶。
[0011]本专利技术苯唑类
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烷基醇的光化学合成方法，是以苯唑类化合物和醛为原料，通过光催化实现苯唑类化合物的羟基烷基化，分离提纯后得到苯唑类
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烷基醇化合物。具体是将苯唑类化合物、醛和催化量的TBADT溶于水中，在室温、空气氛围中，使用365nm
‑
455nm光源照射4h
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72h，反应结束后分离提纯得到目标产物。
[0012]反应路线如下所示：
[0013][0014]其中：R1为H、F、Cl、Br、NO2、NH3、Ph、Cy、CO2Me、OH、Ar、CN、CF3或OMe；R2为alkane或aryl。
[0015]所述催化剂为钨酸盐TBADT，以苯唑类化合物为计算基准,催化剂的添加量为1mol％
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20mol％。
[0016]本专利技术合成方法的反应温度为0℃
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80℃，反应时间为4h
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72h。
[0017]所述溶剂为水、乙腈、二氯甲烷、乙醇、甲醇或四氢呋喃。
[0018]所述光源为365nm
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455nm。
[0019]所述分离提纯是吸取反应液中有机相，用无水硫酸钠干燥，加入适量石油醚制成热饱和溶液，冷却结晶、抽滤、干燥，即可得到目标产物。
[0020]目标产物苯唑类
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种苯唑类
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烷基醇的光化学合成方法，其特征在于：以苯唑类化合物和醛为原料，通过光催化实现苯唑类化合物的羟基烷基化，分离提纯后得到苯唑类
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烷基醇化合物；所述苯唑类化合物的结构式为：所述醛为：R2‑
CHO；所述苯唑类
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烷基醇化合物的结构式为：其中：R1为H、F、Cl、Br、NO2、NH3、Ph、Cy、CO2Me、OH、Ar、CN、CF3或OMe；R2为alkane、aryl。2.根据权利要求1所述的光化学合成方法，其特征在于：具体是将苯唑类化合物、醛和催化剂溶于溶剂中，在室温、空气氛围中，使用365nm
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【专利技术属性】
技术研发人员：徐俊，严肇诚，刘丽，许华建，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：
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