一种利用硫酸盐制浆废液制备木质素沥青乳化剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用硫酸盐制浆废液制备木质素沥青乳化剂的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)硫酸盐制浆废液利用过滤膜进行过滤，得到富含木质素的浓缩液，记为物料A；(2)将物料A、三甲胺溶液、环氧氯丙烷、无机酸加入第一管式反应器中，在60

【技术实现步骤摘要】
一种利用硫酸盐制浆废液制备木质素沥青乳化剂的方法


[0001]本专利技术涉及一种利用硫酸盐制浆废液制备木质素沥青乳化剂的方法，属于乳化剂


技术介绍

[0002]硫酸盐制浆是近年来绝对主流的制浆方法之一，其是在原有烧碱法制浆的基础上蒸煮过程增加硫化钠作为助剂，进一步脱除原料中木质素的同时更好的保护纤维素，得到强度更高的纸浆，用于制浆造纸行业。但其废液污染物高COD含量达到十万，废水系统难以承受，目前尚无更好的处理方法，仅为燃烧处理回收热量。此外，废液中的木质素没有得到很好的利用。
[0003]木质素是硫酸盐制浆工艺中预蒸煮过程产生的废液的主要成分，约占固含量的25
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38％。木质素是由芳香醇聚合制得的一类物质，存在于木质组织中，主要作用是通过形成交织网来硬化细胞壁，为次生壁的主要成分。木质素主要位于纤维素的纤维之间，起支撑、抗压作用。在木本植物中，木质素约占20％到25％，是自然界第二丰富的天然高分子。木质素无毒，在性能方面有极好的通用性，在工业上有广泛的应用。此外，木质素结构中含有多种基团，容易发生化学反应而改性，可用于生产多种化工材料，如分散剂，水泥减水剂等。木质素作为一种可降解的环保材料能很好的替代一些不可降解的材料，对环境保护具有很重要的意义。
[0004]目前国内多家制浆造纸企业采用硫酸盐制浆工艺，每年产生大量的废液产生而没有得到很好的利用，其中太阳纸业、骏泰纸业、青山纸业等企业有近百万吨级的硫酸盐制浆废液，其中绝大多数的硫酸盐制浆废液仍没有得到利用也只能用于燃烧，几乎很少有利用。原有资料报道利用硫酸盐制浆废液制备木质素沥青乳化剂的方法，虽然其也能制得性能较优的木质素沥青乳化剂，但该制备方法反应效率低，反应所需时间至少为8小时甚至更长，产率偏低，反应釜占地面积大，亩均效益低，同时反应釜持液量大，一旦反应爆炸等反应危险程度高。
[0005]因而，本领域亟待研发一种硫酸盐制浆废液的高效安全的合成途径，实现对硫酸盐制浆废液的高效利用，实现对资源的高值化利用。

技术实现思路

[0006]为解决上述问题，本专利技术提供了利用硫酸盐制浆废液制备木质素沥青乳化剂的方法。本专利技术利用管式反应器替代传统的釜式反应器，强化了传质过程，大幅减少了木质素胺化的时间，提高了反应效率，同时反应器体积缩小，反应安全性大幅度提高。该技术也减少了硫酸盐制浆废液的排放，实现资源的分类高值化利用。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0008]本专利技术提供一种利用硫酸盐制浆废液制备木质素沥青乳化剂的方法，其步骤包括如下：
[0009](1)硫酸盐制浆废液利用过滤膜进行过滤，得到富含木质素的浓缩液，记为物料A；
[0010](2)将物料A、三甲胺溶液、环氧氯丙烷、无机酸加入第一管式反应器中，在60
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100℃条件下反应30秒
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5分钟，得到物料B；
[0011](3)将物料B、甲基化试剂、有机锡添加剂加入第二管式反应器，在100
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150℃条件下继续反应30秒
‑
5分钟，制得木质素沥青乳化剂C。
[0012]优选地，步骤(1)中，所述硫酸盐制浆废液的pH为13
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14；所述硫酸盐制浆废液的固含量为15
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18％，较佳地为15
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16％；所述硫酸盐制浆废液中的固形物包括木质素和半纤维素，其中所述木质素占所述固形物的质量百分数较佳地为25
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38％，更佳地为28
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33％；所述硫酸盐制浆废液的密度为1.04
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1.09g/mL，较佳地为1.06
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1.08g/mL。
[0013]优选地，所述步骤(1)中，所述过滤膜包括孔径为5
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20μm的筛网，较佳地为10
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20μm。
[0014]优选地，所述步骤(1)中，所述筛网过滤的温度≥60℃，较佳地为60
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70℃，更佳地为65
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70℃。
[0015]优选地，所述步骤(1)中，所述过滤膜还包括截留分子量为1000
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3000的超滤膜；较佳地为，所述超滤膜的截留分子量为2000
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3000。
[0016]优选地，所述步骤(1)中，所述超滤膜超滤的温度为50
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70℃，较佳地为60
‑
70℃。
[0017]优选地，所述步骤(1)中，所述超滤的进膜压力为10
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30bar，较佳地为15
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20bar。
[0018]优选地，所述步骤(1)中，所述物料A的固形物质量百分数为18
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20％；所述物料A的密度为1.1
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1.14g/mL，较佳地为1.11
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1.13g/mL；所述固形物中木质素的质量百分数为60
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75％，较佳地为66
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72％。
[0019]优选地，所述步骤(2)中，所述三甲胺溶液的质量浓度为2
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10％，较佳地为5％。
[0020]优选地，所述步骤(2)中，所述无机酸包括盐酸和硫酸类，优选盐酸。
[0021]优选地，所述步骤(2)中，所述无机酸溶液的质量浓度为0.2
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2％，较佳地为1％。
[0022]优选地，所述步骤(2)中，所述三甲胺水溶液的添加量为所述物料A中木质素的10
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50％，较佳地为15
‑
45％；所述环氧氯丙烷的添加量为所述物料A中木质素的20
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50％，较佳地为25
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45％；所述无机酸溶液的添加量为所述物料A中木质素的2
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20％，较佳地为5
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20％。
[0023]优选地，所述步骤(2)中，所述管式反应器包括哈氏合金材质的动态及静态混合管式反应器。
[0024]优选地，所述步骤(2)中，所述反应温度为60
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100℃，较佳地为65
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95℃。
[0025]优选地，所述步骤(2)中，所述反应停留时间为30秒
‑
5分钟，较佳地为30秒
‑
2分钟。
[0026]优选地，所述步骤(3)中，所述甲基化试剂包括硫酸二甲酯，所述甲基化试剂的添加量为所述物料B的10
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30％；所述有机锡添加剂包括二月桂酸二丁基锡，所述有机锡添加剂的添加量为所述物料B的10
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30％。
[0027]优选地，所述步骤(3)中，所述第二管式反应器的温度为100
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150℃，较佳地为105
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145℃。
[0028]优选地，所述步骤(3)中，所述第二管式反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用硫酸盐制浆废液制备木质素沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)硫酸盐制浆废液利用过滤膜进行过滤，得到富含木质素的浓缩液，记为物料A；(2)将物料A、三甲胺溶液、环氧氯丙烷、无机酸加入第一管式反应器中，在60
‑
100℃条件下反应30秒
‑
5分钟，反应产物记为物料B；(3)将物料B、甲基化试剂和有机锡添加剂加入第二管式反应器，在100
‑
150℃条件下继续反应30秒
‑
5分钟，制得木质素沥青乳化剂C。2.如权利要求1所述的一种利用硫酸盐制浆废液制备木质素沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述过滤膜包括孔径为5
‑
20μm的筛网。3.如权利要求1所述的一种利用硫酸盐制浆废液制备木质素沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述过滤膜还包括截留分子量为1000
‑
3000的超滤膜。4.如权利要求1所述的一种利用硫酸盐制浆废液制备木质素沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述物料A的固形物质量百分数为18
‑
20％，所述固形物中木质素的质量百分数为60
‑
75％。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：施晓旦，赵吉，金霞朝，
申请(专利权)人：上海昶法新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：