一种高效高浓聚合硫酸铁的生产工艺制造技术

本申请提出了一种高效高浓聚合硫酸铁的生产工艺，涉及絮凝剂制造工艺技术领域。其包括以下步骤，将浓硫酸与水混合，得到硫酸稀释液；将七水硫酸亚铁在100～300℃加热直至脱水氧化生成氧化混合物；将硫酸稀释液与氧化混合物混合，并加入磷酸二氢钠，搅拌均匀，通入氧气以及催化剂，催化剂分批次加入，充分反应得到母液；对母液进行增效浓缩，浓缩直至其密度大于1.45g/cm3时，停止浓缩，再经过曝气熟化过滤，即得到高效高浓聚合硫酸铁。本申请采用磷酸氢二钠抑制了反应中氢氧根离子与铁生成沉淀的现象，从而提高了生产效率，降低了反应时间，而且反应所需的条件要求低，产生的污染物小，制备得到的产品质量高。制备得到的产品质量高。

【技术实现步骤摘要】
一种高效高浓聚合硫酸铁的生产工艺


[0001]本申请涉及絮凝剂制造工艺
，具体而言，涉及一种高效高浓聚合硫酸铁的生产工艺。

技术介绍

[0002]聚合硫酸铁是一种新型、优质、高效铁盐类无机高分子絮凝剂，分子结构庞大，吸附能力强，净水效果优于所有传统的无机净水剂。聚合硫酸铁凝聚性能好，化学性质稳定，沉降速度快.适用pH值范围广，广泛用于生活饮用水、各种工业用水、工业废水、城市污水的净化处理。
[0003]目前，聚合硫酸铁主要为液体(全铁≥11％)和固体(全铁≥19％)两种形态。固体产品是在液体产品的基础上，经过干燥、烘干等工艺将液体产品转换成固体产品，这个过程增加了大量的人工、燃料、设备、包装、搬运等成本。如果能选用高效高浓的液体产品，在水处理上达到和固体产品一样的水处理效果，则能省去干燥过程中投入的各项成本，同时也可以远销甚至出口，固体产品远距离运输的优势将不复存在，更能实现经济效益。
[0004]聚合硫酸铁的生产方法主要可分为三类，即直接氧化法、转换氧化法和催化氧化法。采用直接氧化法或转换氧化法生产聚合硫酸铁，都需要消耗大量的氧化剂及过量的酸或碱，生产成本过高，产品质量(主要包括盐基度和总铁含量)差，加之生产过程中由氧化剂等引进的金属盐等残留物的分离费用较高，不分离又将影响产品的质量，所以难以工业化生产。目前，国内外生产聚合硫酸铁普遍采用催化氧化法，并且毫无例外地都选用NaNO2或HNO3等作为催化剂。催化氧化法虽然简单易行，但氧化时间过长(以1.5％NaNO2为催化剂，反应时间长达17h)设备效率低，而且氧化过程常常放出大量氮的氧化物，污染了环境。另外，以往生产聚合硫酸铁的各种方法对酸度都存在很大的依赖性(酸的投加量必须很大才能保证较终的产品混合物中不出现氢氧化铁沉淀，而酸的投加量增大必然降低产物聚合硫酸铁的盐基度)，致使产品的盐基度受到很大的制约。

技术实现思路

[0005]本申请的目的在于提供一种高效高浓聚合硫酸铁的生产工艺，在现有技术直接氧化和催化氧化的基础上对其工艺进行了优化，采用磷酸氢二钠抑制了反应中氢氧根离子与铁生成沉淀的现象，从而提高了生产效率，降低了反应时间，而且反应所需的条件要求低，产生的污染物小，制备得到的产品质量高。
[0006]本申请解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
[0007]一方面，本申请实施例提供一种高效高浓聚合硫酸铁的生产工艺，其包括以下步骤：
[0008]S1将浓硫酸与水混合，得到硫酸稀释液；
[0009]S2将七水硫酸亚铁在100～300℃加热直至脱水氧化生成氧化混合物；
[0010]S3将硫酸稀释液与氧化混合物混合，并加入磷酸二氢钠，搅拌均匀，通入氧气以及
催化剂，催化剂分批次加入，充分反应得到母液；
[0011]S4对母液进行增效浓缩，浓缩直至其密度大于1.45g/cm3时，停止浓缩，再经过曝气熟化过滤，即得到高效高浓聚合硫酸铁。
[0012]因为直接氧化和催化氧化都需要消耗大量的氧化剂和过量的硫酸，生产成本高，而本申请提供的生产工艺，采用两步氧化法，在硫酸亚铁在进行与酸反应生成聚合硫酸铁之前先在氧气炉中反应生成铁红及其复合物，让其中大部分二价铁离子转化为三价铁离子，使之在随后的催化反应中能够与硫酸快速反应，减少氧化剂的消耗，并且需要的酸的浓度大大降低即可达到反应的目的，铁红及其复合物再在富氧条件下，催化剂的作用下与硫酸发生剧烈反应，向其中加入的磷酸氢二钠能够使反应能够向生成聚合硫酸铁的方向稳定进行，磷酸根与氢氧根离子竞争铁化合态的一部分，置换出聚铁中的羟基，并在铁原子之间形成多核聚合物，将带负电交替的吸附架桥作用加强，能够提高生成产品的絮凝吸附能力，提高产品质量，另外采用催化氧化使反应不必在高温高压下进行，常温常压环境进行即可，对设备要求不高，能够实现大规模生产，分批次添加催化剂，让反应得以温和的进行，保证了生产过程的安全性，最后采用增效浓缩工艺得到液态浓缩的高效高浓聚合硫酸铁产品，该产品相对固态聚合硫酸铁的使用范围更广，而且减少了固化成本，提高了其稳定性的同时，也保证其保质期也能相对现有产品有所延长。
[0013]相对于现有技术，本申请的实施例至少具有如下优点或有益效果：
[0014]1、本申请提供的高效高浓聚合硫酸铁生产工艺具有制备工艺简单，生产效率高，生产成本低和生产过程产生的污染物少的特点。
[0015]2、本申请通过上述生产工艺制备得到的高效高浓聚合硫酸铁具有质量好，稳定性好，保质期长和絮凝能力强的特点。
具体实施方式
[0016]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0017]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本申请。
[0018]本申请实施例提供一种高效高浓聚合硫酸铁的生产工艺，其包括以下步骤：
[0019]S1将浓硫酸与水混合，得到硫酸稀释液；
[0020]S2将七水硫酸亚铁在100～300℃加热直至脱水氧化生成氧化混合物；
[0021]S3将硫酸稀释液与氧化混合物混合，并加入磷酸二氢钠，搅拌均匀，通入氧气以及催化剂，催化剂分批次加入，充分反应得到母液；
[0022]S4对母液进行增效浓缩，浓缩直至其密度大于1.45g/cm3时，停止浓缩，再经过曝气熟化过滤，即得到高效高浓聚合硫酸铁。
[0023]本申请提供的生产工艺，采用两步氧化法，在硫酸亚铁在进行与酸反应生成聚合硫酸铁之前先在氧气炉中反应生成铁红及其复合物，让其中大部分二价铁离子转化为三价铁离子，使之在随后的催化反应中能够与硫酸快速反应，减少氧化剂的消耗，并且需要的酸
的浓度大大降低即可达到反应的目的，铁红及其复合物再在富氧条件下，催化剂的作用下与硫酸发生剧烈反应，向其中加入磷酸氢二钠，使反应能够向生成聚合硫酸铁的方向稳定进行，磷酸根与氢氧根离子竞争铁化合态的一部分，置换出聚铁中的羟基，并在铁原子之间形成多核聚合物，将带负电交替的吸附架桥作用加强，能够提高生成产品的絮凝吸附能力，提高产品质量，另外采用催化氧化使反应不必在高温高压下进行，常温常压环境进行即可，对设备要求不高，能够实现大规模生产，分批次添加催化剂，让反应得以温和的进行，保证了生产过程的安全性，最后采用增效浓缩工艺得到液态浓缩的高效高浓聚合硫酸铁产品，该产品相对固态聚合硫酸铁的使用范围更广，而且减少了固化成本，提高了其稳定性的同时，也保证其保质期也能相对现有技术有所延长。
[0024]在本申请的一些实施例中，上述催化剂还包括主催化剂，上述主催化剂为KNO2和NaNO2中的至少一种。
[0025]KNO2和NaNO2的在生成聚合硫酸铁的反应中起到强氧化剂以及催化剂的作用，其催化效本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效高浓聚合硫酸铁的生产工艺，其特征在于，其包括以下步骤：S1将浓硫酸与水混合，得到硫酸稀释液；S2将七水硫酸亚铁在100～300℃加热直至脱水氧化生成氧化混合物；S3将硫酸稀释液与氧化混合物混合，并加入磷酸二氢钠，搅拌均匀，通入氧气以及催化剂，催化剂分批次加入，充分反应得到母液；S4对母液进行增效浓缩，浓缩直至其密度大于1.45g/cm3时，停止浓缩，再经过曝气熟化过滤，即得到高效高浓聚合硫酸铁。2.根据权利要求1所述的高效高浓聚合硫酸铁的生产工艺，其特征在于，所述催化剂包括主催化剂，所述主催化剂为KNO2和NaNO2中的至少一种。3.根据权利要求2所述的高效高浓聚合硫酸铁的生产工艺，其特征在于，所述S3中所述催化剂还包括助催化剂，所述助催化剂为NaI。4.根据权利要求3所述的高效高浓聚合硫酸铁的生产工艺，其特征在于，所述主催化剂和助催化剂的质量比例为1.6～2：0.2～0.4。5.根据权利要求1所述的高效高浓聚合硫酸铁的生产工艺，其特征在于，所述硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴国明，陈灼铃，闫山虎，
申请(专利权)人：广东省德鑫科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：