一种尼龙6-66的合成方法技术

一种尼龙6

【技术实现步骤摘要】
一种尼龙6
‑
66的合成方法


[0001]本专利技术涉及化工领域，特别涉及一种尼龙6
‑
66的合成方法。

技术介绍

[0002]BOPA(双向拉伸尼龙薄膜)由于其卓越的气体阻隔性、高强耐破裂性、高耐穿刺强度、柔韧耐冲击性、较高的耐寒耐热性以及优异的印刷性等优点，成为继BOPP、BOPET薄膜之后的第三大包装材料。
[0003]制备BOPA的原料一般分为膜级尼龙6和膜级共聚尼龙6
‑
66，二者的使用性能差别不大，但后者的加工性能更优，成品膜优等品率大幅提高，可有效降低BOPA的加工成本。但是，由于膜级共聚尼龙6
‑
66的原料成本高、均一高品质切片批量少、进口成本高等限制，国内极少数厂家在使用，或者仅掺混少量的使用。
[0004]因此，如何设计一种高品质、低成本的尼龙6
‑
66合成方法，是本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种尼龙6
‑
66的合成方法，其工艺简单、产品质量稳定，合成得到的尼龙6
‑
66在用于拉膜加工BOPA时可大幅降低晶点数量，可有效降低加工BOPA的加工成本。
[0006]本专利技术的技术方案是：一种尼龙6
‑
66的合成方法，包括以下步骤：
[0007]1)利用己二酸和己二胺成盐得到尼龙66盐水溶液；
[0008]2)尼龙66盐水溶液连续送至第一反应釜中，釜顶压力为0.4
‑
0.6MPaG、釜内温度为140
‑
180℃，排料得到浓度为78
‑
83wt％的PA66低聚体
‑
尼龙66盐水胶体态熔体；
[0009]3)取己内酰胺与水混合，得到己内酰胺水溶液；
[0010]4)己内酰胺水溶液先升温至170
‑
190℃，继续升温至235
‑
245℃，送至第二反应釜中，釜顶压力为0.8
‑
1.0MPaG、釜内温度为233
‑
237℃、时间为20
‑
30min，合成得到PA6低聚体
‑
己内酰胺水胶体态熔体；
[0011]5)步骤2)得到的PA66低聚体
‑
尼龙66盐水胶体态熔体、步骤4)得到的PA6低聚体
‑
己内酰胺水胶体态熔体，按照质量比为18
‑
25％混合后，送至第三反应釜中，温度为240
‑
260℃、压力为0.3
‑
0.5MPaG、时间为3h，然后送至第四反应釜中，温度为230
‑
250℃、压力为
‑
(0.02
‑
0.06)MPaG、时间为12h，得到尼龙6
‑
66共聚物熔体；
[0012]6)经固相缩聚，得到目标产品。
[0013]进一步的，步骤5)得到的尼龙6
‑
66共聚物熔体经过滤、切粒和/或成粒、萃取、切片后进行固相缩聚。
[0014]优选的，所述固相缩聚，是将切片依次经三次135℃以上的氮气均匀加热不少于20h，然后冷氮气流均匀冷却，至切片不超过50℃。
[0015]进一步的，步骤1)所述尼龙66盐水溶液的浓度为45
‑
55wt％，pH值7.1
‑
7.5，为在保
护气氛环境中成盐。
[0016]优选的，步骤3)中己内酰胺与水的质量比为95：5。
[0017]进一步的，步骤4)的第二反应釜为近视封闭式反应釜。
[0018]进一步的，步骤5)中PA66低聚体
‑
尼龙66盐水胶体态熔体、PA6低聚体
‑
己内酰胺水胶体态熔体混合时转速≥500prm。
[0019]采用上述技术方案具有以下有益效果：
[0020]1、本专利技术合成方法，预先合成两路原料，一路利用己二酸与己二胺连续成盐得到符合要求的尼龙66盐水溶液，并连续合成得到符合要求的PA66低聚体
‑
尼龙66盐水胶体态熔体，另一路利用己内酰胺水溶液合成得到符合要求的PA6低聚体
‑
己内酰胺水胶体态熔体，这两路原料按照严格的质量比混合后，先进行加压聚合，然后进行减压聚合，得到尼龙6
‑
66共聚物熔体，经常规处理即可得到满足高速双向拉膜机使用的高品质尼龙6
‑
66共聚切片产品。
[0021]2、本专利技术合成方法，通过控制PA66低聚体
‑
尼龙66盐水胶体态熔体的有机物浓度为78
‑
83wt％，限制PA66的初级聚合度在一定范围内，过高或过低都影响后面反应釜内共聚物分子结构的规整性；通过控制第二反应釜中物料的温度为233
‑
237℃，用于保持釜内顶部的压力在特定的范围内波动，若温度过低则反应速度慢，30分钟时间内达不到合适的分子量，若温度过高釜内超压而水蒸气外排，导致初级聚合度过大，影响后面反应釜内共聚物分子结构的规整性。
[0022]3、本专利技术合成方法，两路原料先在加压条件下进行共聚反应，然后在减压条件进行共聚反应。先期加压条件下可以保持物料系统内较高的含水量，这有利于分子键的交换及加成反应，从而提高相应条件下共聚物分子结构的规整性，后期减压脱水是为了提高缩聚反应，利于得到分子量较高的共聚物。
[0023]4、本专利技术合成方法，得到的尼龙6
‑
66共聚物熔体，经过滤除杂质和凝胶粒子后，经切粒和/或成粒得到切片，并萃取出过量的己内酰胺回收利用，将切片物料连续三次经135℃以上的高温氮气流均匀加热进行干燥、固相缩聚，然后将高温切片物料经30
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40℃氮气流均匀冷却，至切片物料不超过50℃。萃取后的尼龙6
‑
66共聚物切片含水量偏高，分子量偏低，还达不到BOPA的要求，必须要先后经过切片表面脱水、切片内部脱水、切片固相缩聚后才能满足其各种要求，合适的气流温度和足够的气流量，将切片本体温度持续均匀地升高，其分子内部结构也连续地进行优化重组，再经过适当时间的状态平衡，最后再经气流冷却定型，得到高质量的尼龙6
‑
66共聚切片。
[0024]经下游使用厂家反馈数据，本专利技术制备得到的尼龙6
‑
66切片用于制备BOPA，膜100cm2面积内大于0.3mm的晶点数为2个，是高质量的原料，且具有显著的价格优势。
[0025]下面结合具体实施方式作进一步的说明。
具体实施方式
[0026]本专利技术中，使用的己二胺液体和己二酸粉料均购自重庆华峰化工有限公司，己内酰胺购自巴陵石化公司、南京东方化工有限公司等。
[0027]实施例1
[0028]1、原料的准备
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种尼龙6
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66的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1)利用己二酸和己二胺成盐得到尼龙66盐水溶液；2)尼龙66盐水溶液连续送至第一反应釜中，釜顶压力为0.4
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0.6MPaG、釜内温度为140
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180℃，排料得到浓度为78
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83wt％的PA66低聚体
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尼龙66盐水胶体态熔体；3)取己内酰胺与水混合，得到己内酰胺水溶液；4)己内酰胺水溶液先升温至170
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190℃，继续升温至235
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245℃，送至第二反应釜中，釜顶压力为0.8
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1.0MPaG、釜内温度为233
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237℃、时间为20
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30min，合成得到PA6低聚体
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己内酰胺水胶体态熔体；5)步骤2)得到的PA66低聚体
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尼龙66盐水胶体态熔体、步骤4)得到的PA6低聚体
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己内酰胺水胶体态熔体，按照质量比为18
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25％混合后，送至第三反应釜中，温度为240
‑
260℃、压力为0.3
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0.5MPaG、时间为3h，然后送至第四反应釜中，温度为230
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250℃、压力为
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【专利技术属性】
技术研发人员：王顺生，朱昊臣，
申请(专利权)人：华峰集团上海工程有限公司，
类型：发明
国别省市：