一种基于g-C3N4/RB的比率荧光传感器及其在多菌灵检测中的应用制造技术

本发明专利技术公开了一种基于g

【技术实现步骤摘要】
一种基于g
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C3N4/RB的比率荧光传感器及其在多菌灵检测中的应用


[0001]本专利技术涉及一种基于g
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C3N4/RB的比率荧光传感器及其在多菌灵检测中的应用，属于材料合成、可视化检测、食品质量监测等领域。

技术介绍

[0002]多菌灵(carbendazim)是一种常见的苯并咪唑类杀菌剂，已广泛用于农业收获前和收获后，主要用于水果、蔬菜和谷类作物，以控制几种真菌植物病害，如斑点、霉变、霉菌、腐烂和焦斑。然而，多菌灵降解速度慢，残留量大，具有潜在的致畸性，生殖毒性和致癌性，易在植物体内积累，从而进入食物链，对人体健康产生威胁。因此多菌灵的检测，特别是果蔬和饮用水中多菌灵的检测具有非常重要的现实意义。
[0003]目前，现有多菌灵检测技术中，首选的方法是将液相色谱与不同的检测器单元组合检测，国家标准中是采用反相高效液相色谱法对其进行检测分析。液相色谱仪法通常需要进行复杂、耗时的样品预处理，限制了其在快速微量检测中的应用，因此迫切需要灵敏性更强、选择性更好、更高效的分析方法，用于多菌灵的快速痕量检测。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对上述现有技术的不足，提供了一种基于g
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C3N4/RB的比率荧光传感器，用于高灵敏度可视化定量检测多菌灵残留，该传感体系可实现可靠、方便、现场的多菌灵残留检测。
[0005]本专利技术中作为传感体系核心的快速视觉比率荧光传感器，是通过整合设计的g
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C3N4和罗丹明B来实现选择性定量检测多菌灵。多菌灵通过静电作用富集到g
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C3N4纳米片上，形成π
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π堆积，另一方面，多菌灵的氧化还原电位为+1.052V，位于g
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C3N4的导带能
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1.09V(CB)和价带能+1.56V(VB)之间。适当的能级促进激发态电子从g
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C3N4纳米片转移到目标分析物多菌灵分子，从而导致g
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C3N4蓝色发射荧光猝灭。而罗丹明B作为参考信号，其在570nm处的橙黄色荧光没有任何变化，因此会导致从蓝色到粉红色再到橙色的明显的比率荧光颜色变化。其对于多菌灵的检测限可低至5.89nM。此外，该比率荧光传感体系已成功应用于实际样品中的得多菌灵检测，为构建针对微量危害物检测的可视化定量体系提供了一种新方法。
[0006]本专利技术基于g
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C3N4/RB的比率荧光传感器，是由g
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C3N4和RB溶液的复合体系构成，所述复合体系中g
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C3N4与RB的荧光强度比为3.5。
[0007]本专利技术基于g
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C3N4/RB的比率荧光传感器的制备方法，包括如下步骤：
[0008]步骤1：g
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C3N4纳米片的制备
[0009]将8～10g三聚氰胺粉末置于带盖的氧化铝坩埚中，然后以每分钟上升3℃的加热速率加热至400～450℃，在400～450℃下保持1.5～2小时，自然冷却至室温，得到的黄色块状化合物用球磨机研磨成粉末，将黄色粉末(0.8～0.1g)分散到去离子水中(80～100ml)超
声，所得悬浮液离心，获得上清液即为g
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C3N4纳米片溶液。
[0010]步骤2：比率荧光纳米传感体系的制备
[0011]将80～100μL步骤1获得的1.0mg/mLg
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C3N4纳米片溶液加入15～20μL1mM罗丹明B溶液中，在3mL比色皿中用纯水稀释至1.5～2mL，充分混合，即可获得比率荧光纳米传感体系。
[0012]本专利技术基于g
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C3N4/RB的比率荧光传感器在制备检测试剂中的应用，所述检测试剂用于可视化定量检测多菌灵残留。
[0013]本专利技术可视化定量检测样品中多菌灵的核心是设计的g
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C3N4/RB的比率荧光传感体系。多菌灵与g
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C3N4/RB的比率荧光传感体系，通过静电作用多菌灵富集到g
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C3N4纳米片上，形成π
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π堆积，适当的能级促进激发态电子从g
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C3N4纳米片转移到目标分析物多菌灵分子，从而导致g
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C3N4蓝色发射荧光猝灭，而RB作为内标其橙红色荧光未发生变化，其体系颜色呈现出由蓝色到橙红色的连续变化，从而实现了比率荧光传感体系对于多菌灵的可视化检测，通过比率荧光体系中荧光变化程度来检测样品中多菌灵的含量。
[0014]检测方法具体包括：
[0015]比率荧光探针溶液对于多菌灵的检测
[0016]将比率荧光纳米探针溶液滴入3mL的石英比色管中，依次加入2～3μL不同浓度多菌灵溶液，混合震荡15～20分钟。在紫外灯下可观察到明显的荧光颜色变化，实现对多菌灵的可视化检测。用320nm激发光记录溶液在400～700nm范围内的荧光光谱，通过建立荧光峰强度比值的变化与多菌灵浓度之间的关系，实现对多菌灵的定量检测。
[0017]本专利技术中用荧光传感器检测多菌灵的原理是基于荧光猝灭策略，具体地说是由于制备的g
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C3N4纳米片带有正电与带有负电的多菌灵静电作用引起富集，导致多菌灵的π键与g
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C3N4纳米片的π键产生π
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π堆积，另一方面，多菌灵的氧化还原电位为+1.052V，位于g
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C3N4的导带能
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1.09V(CB)和价带能+1.56V(VB)之间。适当的能级促进激发态电子从g
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C3N4纳米片转移到目标分析物多菌灵分子，从而导致g
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C3N4蓝色发射荧光猝灭，反应在20分钟内完成。基于蓝色荧光猝灭及橙红色荧光不变，传感体系在紫外灯下呈现由蓝色荧光到橙红色荧光的转变，实现对多菌灵的可视化检测；通过建立比率荧光强度与多菌灵浓度的关系实现对多菌灵的定量检测。
[0018]相对于现有的检测技术，本专利技术的有益效果体现在：
[0019]1、本专利技术比率荧光传感体系检测多菌灵，对比于其他单色荧光检测显示出更佳视觉检测效果，有效避免单色荧光强度的不稳定性问题，实现了可视化检测。
[0020]2、本专利技术荧光光谱仪上对多菌灵检测限为5.89nM，低于多菌灵残留允许限。
[0021]3、本专利技术制备的蓝色g
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C3N4和RB比率传感器的荧光猝灭型体系对多菌灵具有良好的选择性和灵敏性，能够有效地避免其他杂质的干扰，响应快速。
附图说明
[0022]图1是g
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C3N4纳米片的透射电镜图。
[0023]图2是g
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C3N4纳米片的XRD图。
[0024]图3是g
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C3N4纳米片的红外光谱图。
[0025]图4是g
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C3N4纳米片的体系x本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于g
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C3N4/RB的比率荧光传感器，其特征在于：所述比率荧光传感器由g
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C3N4和罗丹明B溶液的复合体系构成，所述复合体系中蓝色g
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C3N4与罗丹明B的荧光强度比I
450
/I
570
为3.5。2.一种权利要求1所述的基于g
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C3N4/RB的比率荧光传感器的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1：g
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C3N4纳米片的制备将8～10g三聚氰胺粉末置于带盖的氧化铝坩埚中，然后以每分钟上升3℃的加热速率加热至400～450℃，在400～450℃下保持1.5～2小时，自然冷却至室温，得到的黄色块状化合物用球磨机研磨成粉末，将黄色粉末分散到去离子水中超声，所得悬浮液离心，获得上清液即为g
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C3N4纳米片溶液；步骤2：比率荧光纳米传感体系的制备将80～100μL步骤1获得的1.0mg/mLg
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C3N4纳米片溶液加入15～20μL1mM罗丹明B溶液中，在3mL比色皿中用纯水稀释至1.5～2mL，充分混合，即可获得比率荧光纳米传感体系。3.根据权利要求2所述的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋长龙，杨亮，林丹，王振洋，张淑东，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：