一种磁性凹凸棒土复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种磁性凹凸棒土复合材料的制备方法，包括如下步骤：1）纳米Fe3O4的制备；2）Fe3O4/SiO2的制备；3）Fe3O4/SiO2/NH2的制备；4）凹凸棒土的表面修饰；5）磁性凹凸棒土复合材料制备。本发明专利技术方法通过利用Fe3O4/SiO2/NH2优化了凹凸棒土的孔隙机构，缩小了凹凸棒土的孔体积，提高了其对重金属和小分子化合物的吸附力，在吸附之后可以使用磁铁将凹凸棒土吸附在容器壁上，使溶液和凹凸棒土分离，减少了离心分离的步骤，使用更加方便快捷。使用更加方便快捷。使用更加方便快捷。

【技术实现步骤摘要】
一种磁性凹凸棒土复合材料的制备方法


[0001]本专利技术属于复合材料
,特别是涉及一种磁性凹凸棒土复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]重金属污染是危害最大的水污染问题之一。在淡水生态系统中，废水中的重金属主要来源为自然(岩石风化与火山活动等)和人为(工农业活动、生活污水排放)两种。不同于有机污染物，重金属不可降解，因此会在环境中不断积累，当积累到一定限度时会对水体生态系统产生严重危害，并通过食物链直接或间接地对人类健康构成风险。目前，已有许多技术应用于去除水溶液中的有害重金属离子，如吸附法、化学沉淀法、离子交换和膜过滤法等。其中吸附法由于具有处理效率高、操作简单及成本低等优点被广泛应用于重金属废水处理。由于凹凸棒土(ATP)吸附性强、可再生、耗能少、环保被广泛用于重金属废水处理，但是凹凸棒土在吸附完重金属后，需要再经过离心分离才能将凹凸棒土和重金属分离出来，分离的效率不高，使用不方便，而且对含有小分子化合物的废水处理效果不佳。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是针对现有技术缺陷，提供一种磁性凹凸棒土复合材料的制备方法，其在处理重金属废水和含有小分子化合物的废水时吸附效果良好，使用方便，效率高。具体步骤如下：
[0004]1)纳米Fe3O4的制备：将FeCl3·
6H2O、无水乙酸钠然后加入到乙二醇中，用250r/min磁力搅拌10分钟至固体全部溶解并出现棕色油状液体，再加入聚乙二醇在水浴60℃加热下250r/min磁力搅拌30分钟出现棕黄色油状液体，将产生的棕黄色油状液体转入放有聚四氟乙烯的反应釜中，然后将反应釜放到条件温度为200℃的烘箱中进行反应10小时，得到产物的上层是无色透明油状液体，底部是黑色固体颗粒沉淀，把黑色固体颗粒取出，并用乙醇和超纯水轮流交替清洗3
‑
4次，进行超声处理5
‑
6分钟，然后将黑色固体颗粒放到60
‑
65℃的真空干燥箱中干燥6
‑
7小时，最后得到的黑色固体是纳米Fe3O4；
[0005]2)Fe3O4/SiO2的制备：将纳米Fe3O4加入到装有0.1mol/L盐酸的圆底烧瓶中,把烧瓶放入超声仪中超声，用磁石吸附住材料倒出盐酸,然后再向烧瓶中加入乙醇、水和氨水，再超声分散10
‑
11分钟使材料在溶液中混合均匀，加入1mL的TEOS,机械搅拌8
‑
9小时，产物用乙醇洗涤两次，水洗涤2
‑
3次至中性，烘箱60℃干燥12小时，得到Fe3O4/SiO2；
[0006]3)Fe3O4/SiO2/NH2的制备：将Fe3O4/SiO2放入浓度为95％的乙醇水溶液中超声15
‑
16分钟，在N2保护下60℃边搅拌边逐滴加入三(羟甲基)氨基甲烷，反应10小时，将产物进行磁性分离，使用乙醇清洗2
‑
3次，放入40℃的干燥箱中干燥12小时得到Fe3O4/SiO2/NH2；
[0007]4)凹凸棒土的表面修饰：将凹凸棒土加入到装有乙醇和水的混合溶液的圆底烧瓶中，乙醇和水的比例为95％：5％，将其放到超声仪中超声1.5
‑
2h，再向圆底烧瓶中加入乙烯基三乙氧基硅烷，加入醋酸作为催化剂，调节pH＝2
‑
3。进行加热回流30分钟后,使用去离子
水清洗至中性,再使用无水乙醇清洗2
‑
3次,在40
‑
45℃的烘箱中进行干燥，得到有着外包硅烷修饰层的凹凸棒土；
[0008]5)磁性凹凸棒土复合材料制备步骤：将Fe3O4/SiO2/NH2与有着外包硅烷修饰层的凹凸棒土按质量比1:1放入硼酸
‑
磷酸缓冲溶液中搅拌24小时，然后进行离心分离，用无水乙醇洗涤3
‑
4次，再放入真空干燥箱中干燥10
‑
12小时，得到磁性凹凸棒土复合材料。
[0009]优选的，步骤1)所述的聚乙二醇分子量为20000。
[0010]优选的，步骤1)所述的FeCl3·
6H2O、无水乙酸钠、乙二醇和聚乙二醇的质量体积比为1.3g：3.6g：40ml：1.5g。
[0011]优选的，步骤2)所述的纳米Fe3O4、盐酸、乙醇、水、氨水和TEOS的质量体积比为0.2g：25ml：30ml：20ml：1ml：1ml。
[0012]优选的，步骤3)所述的Fe3O4/SiO2、乙醇水溶液、三(羟甲基)氨基甲烷的质量体积比为0.1g：40ml：2ml。
[0013]优选的，步骤4)所述的凹凸棒土、乙醇水溶液、乙烯基三乙氧基硅烷和醋酸的质量体积比为10g：100ml：10ml：5ml。
[0014]优选的，步骤5)所述的硼酸
‑
磷酸缓冲溶液PH＝8。
[0015]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0016]本专利技术提供的一种磁性凹凸棒土复合材料的制备方法，通过利用Fe3O4/SiO2/NH2优化了凹凸棒土的孔隙机构，缩小了凹凸棒土的孔体积，提高了其对重金属和小分子化合物的吸附力，在吸附之后可以使用磁铁将凹凸棒土吸附在容器壁上，使溶液和凹凸棒土分离，减少了离心分离的步骤，使用更加方便快捷。
附图说明
[0017]图1为本专利技术的制备示意图。
[0018]图2为材料孔径分布结果示意图。
[0019]图3为材料吸收体积随相对压力增加示意图。
[0020]图4为材料X射线衍生图。
具体实施方式
[0021]下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变化和改进,包括各实例间的任意组合。
[0022]实施例1
[0023]本专利技术提供的一种磁性凹凸棒土复合材料的制备方法，其步骤如下：
[0024]1)纳米Fe3O4的制备：将1.35gFeCl3·
6H2O、3.6g无水乙酸钠然后加入到40ml乙二醇中，用250r/min磁力搅拌10分钟至固体全部溶解并出现棕色油状液体，再加入1.5g分子量为20000的聚乙二醇在水浴60℃加热下250r/min磁力搅拌30分钟出现棕黄色油状液体，将产生的棕黄色油状液体转入放有聚四氟乙烯的反应釜中，然后将反应釜放到条件温度为200℃的烘箱中进行反应10小时，得到产物的上层是无色透明油状液体，底部是黑色固体颗
粒沉淀，把黑色固体颗粒取出，并用乙醇和超纯水轮流交替清洗3次，进行超声处理5分钟，然后将黑色固体颗粒放到60℃的真空干燥箱中干燥6小时，最后得到的黑色固体是纳米Fe3O4；
[0025]2)Fe3O4/SiO2的制备：将0.2g纳米Fe3O4加入到装有25ml0.1mol/L盐酸的圆底烧瓶中,把烧瓶放入超声仪中超声，用磁石吸附住材料倒出盐酸,然后再向烧瓶中加入本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磁性凹凸棒土复合材料的制备方法,其特征是,包括如下方法步骤：1)纳米Fe3O4的制备：将FeCl3·
6H2O、无水乙酸钠然后加入到乙二醇中，用250r/min磁力搅拌10分钟至固体全部溶解并出现棕色油状液体，再加入聚乙二醇在水浴60℃加热下250r/min磁力搅拌30分钟出现棕黄色油状液体，将产生的棕黄色油状液体转入放有聚四氟乙烯的反应釜中，然后将反应釜放到条件温度为200℃的烘箱中进行反应10小时，得到产物的上层是无色透明油状液体，底部是黑色固体颗粒沉淀，把黑色固体颗粒取出，并用乙醇和超纯水轮流交替清洗3
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4次，进行超声处理5
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6分钟，然后将黑色固体颗粒放到60
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65℃的真空干燥箱中干燥6
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7小时，最后得到的黑色固体是纳米Fe3O4；2)Fe3O4/SiO2的制备：将纳米Fe3O4加入到装有0.1mol/L盐酸的圆底烧瓶中,把烧瓶放入超声仪中超声，用磁石吸附住材料倒出盐酸,然后再向烧瓶中加入乙醇、水和氨水，再超声分散10
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11分钟使材料在溶液中混合均匀，加入1mL的TEOS,机械搅拌8
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9小时，产物用乙醇洗涤两次，水洗涤2
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3次至中性，烘箱60℃干燥12小时，得到Fe3O4/SiO2；3)Fe3O4/SiO2/NH2的制备：将Fe3O4/SiO2放入浓度为95％的乙醇水溶液中超声15
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16分钟，在N2保护下60℃边搅拌边逐滴加入三(羟甲基)氨基甲烷，反应10小时，将产物进行磁性分离，使用乙醇清洗2
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3次，放入40℃的干燥箱中干燥12小时得到Fe3O4/SiO2/NH2；4)凹凸棒土的表面修饰：将凹凸棒土加入到装有乙醇和水的混合溶液的圆底烧瓶中，乙醇和水的比例为95％：5％，将其放到超声仪中超声...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴帅宾，
申请(专利权)人：宜春学院，
类型：发明
国别省市：