一种橄榄苦苷的纯化方法及其应用技术

精密称取研磨至粉末状的橄榄苦苷原料，加入纯甲醇溶液，超声提取，滤液采用微孔滤膜过滤，于冰箱冷藏备用。将备用样品与3倍重量硅胶进行拌样，使其混合均匀，制成粉末。首先进行硅胶柱层析等度洗脱，干法上样。使用高效液相色谱法筛选出含量大于80％的样品，进行旋转蒸发，用水复溶，冷冻干燥成粉末。其次进行硅胶柱层析梯度洗脱，将大于80％的样品溶解于甲醇，继续与3倍硅胶混合蒸干成粉末，干法上样。使用高效液相色谱筛选出含量大于98％的高纯度橄榄苦苷样品。合并高含量的洗脱流分，减压旋转蒸馏回收样品后，冻干成粉末即得橄榄苦苷柱层析产品。析产品。析产品。

【技术实现步骤摘要】
一种橄榄苦苷的纯化方法及其应用
[0001] 专利技术人：孙永跃 尹伊 赵佳颖 金文之
[0002]申请人：天津理工大学 天津先德科技有限责任公司


[0003]本专利技术属于提取纯化
，尤其是橄榄苦苷的纯化方法和应用。

技术介绍

[0004]橄榄苦苷是一种天然植物提取物，主要来源油橄榄树叶中。橄榄苦苷具有强力的抗细菌和抗病毒特性、还有极强的抗氧化能力。其分子式为C
25
H
32
O
13
，是一种无毒的裂环烯醚萜苷类化合物。研究表明橄榄苦苷具有抗炎，抗真菌，抗病毒，抗氧化，以及抗癌和降血糖等多种作用。易溶于水、乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂。酸、碱、高温等条件都可使橄榄苦苷降解为羟基酪醇等物质。橄榄苦苷暴露在空气和阳光下会分解，通常在避光条件下低温密封保存。
[0005]目前，橄榄苦苷的主要纯化方式为有机溶剂萃取法、大孔树脂吸附色谱法。此工艺得到的橄榄苦苷产品纯度不高，且过程繁琐，浪费溶剂，难以满足现在的科研需求，并且橄榄叶中的橄榄苦苷资源，不能得到更好地利用。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度橄榄苦苷的纯化方法，其特征在于：步骤如下：精密称取研磨至粉末状的橄榄苦苷原料，加入纯甲醇溶液，超声提取，滤液采用微孔滤膜过滤，于冰箱冷藏备用。将备用样品与3倍重量硅胶进行拌样，使其混合均匀，制成粉末。首先进行硅胶柱层析等度洗脱，干法上样。使用高效液相色谱法筛选出含量大于80％的样品，进行旋转蒸发，用水复溶，冷冻干燥成粉末。其次进行硅胶柱层析梯度洗脱，将大于80％的样品溶解于甲醇，继续与3倍硅胶混合蒸干成粉末，干法上样。使用高效液相色谱筛选出含量大于98％的高纯度橄榄苦苷样品。合并高含量的洗脱流分，减压旋转蒸馏回收样品后，冻干成粉末即得橄榄苦苷柱层析产品。2.根据权利要求1所述的橄榄苦苷的纯化方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)供试品溶液的制备：精密称取研磨至粉末状的橄榄苦苷原料，加入纯甲醇溶液，25℃超声提取30min，滤液采用0.22μm微孔滤膜过滤，于4℃冰箱中保存备用。(2)硅胶柱层析等度洗脱：配置700
‑
1300mL洗脱液A：(甲醇∶二氯甲烷∶水＝2∶1∶0.5)。称取200
‑
300目硅胶120
‑
200g，干法进行装柱，于通风橱中将硅胶与橄榄苦苷样品以3∶1混合均匀、充分干燥，采用干法上样。用A液等度洗脱，收集洗脱液，由高效液相色谱法监测洗脱液中橄榄苦苷的含量。(3)硅胶柱层析梯度洗脱：配置50
‑
100mL洗脱液A：(甲醇∶二氯甲烷＝3∶16)，50
‑
100mL洗脱液B：(甲醇∶二氯甲烷＝4∶16)，50
‑
100mL洗脱...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙永跃，尹伊，赵佳颖，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：