一种微波协同离子液体从油茶饼中提取茶皂素的方法技术

本发明专利技术属于天然产物提取技术领域，公开了一种微波协同离子液体从油茶饼中提取茶皂素的方法。所述的茶皂素提取方法是以油茶饼为提取原料，离子液体水溶液为提取剂，采用微波提取，过滤后得到提取液，将所述提取液纯化、浓缩、冻干获得所述茶皂素。该工艺获得茶皂素的提取率高、纯度高，使用的离子液体溶剂属于绿色环保溶剂，不产生VOC、易于回收。易于回收。

【技术实现步骤摘要】
一种微波协同离子液体从油茶饼中提取茶皂素的方法


[0001]本专利技术属于天然产物提取
，具体涉及一种微波协同离子液体从油茶饼中提取茶皂素的方法。

技术介绍

[0002]随着对天然产物消费需求的增加，茶皂素作为一种天然非离子表面活性剂，因具有优良的表面活性和生物活性备受关注，相关研究和应用涉及到日化、食品、医药、农药等领域。油茶籽经榨取后的滤渣——油茶饼，含茶皂素约10%—16%，是天然产物茶皂素的一个重要来源。随着油茶产业的发展，油茶饼必将随着茶油产量的增加而增加，从茶油饼中绿色、高效地提取茶皂素成为提高茶籽附加值的研究热点之一。
[0003]茶皂素的传统提取主要以水提和醇提为主，存在提取时间长、提取率不高、有机溶剂挥发性及能耗高等明显缺点。近年来，提取茶皂素的研究比较活跃，国内外对茶皂素提取技术的研究主要以有机溶剂（醇类）和辅助技术（超声、微波等）相结合为主、及利用超临界CO2萃取、超声耦合双水相体系、生物提取等方法，来缩短提取时间、提高提取率、降低能耗，但依然存在有机溶剂用量大、挥发等引起的环保问题。随着绿色化学概念的提出，离子液体已被公认为一类新型的绿色可持续型溶剂，具有极性强、溶解及萃取能力好、化学稳定性高、挥发性低等特点，可溶解纤维素并破坏植物细胞壁提高提取率等优势，成为有机溶剂的绿色替代品，被广泛应用于提取天然产物，同时可减少了在提取过程及提取结束后产生的环境问题、安全问题甚至生命健康等系列问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种利用离子液体从油茶饼中提取茶皂素的方法，以缩短油茶饼中茶皂素的提取时间、提高茶皂素提取率及纯度，实现油茶饼的高价值利用。
[0005]为实现本申请的上述目的，本专利技术提供技术方案如下：一种利用离子液体从油茶饼中提取茶皂素的方法，以油茶饼为提取茶皂素的原料，将油茶饼经预处理获茶籽粕粉末，与离子液体水溶液混合，进行微波提取、过滤，获得提取液，将所述提取液纯化、浓缩、冻干获得所述茶皂素。
[0006]具体地，所述离子液体中，阳离子选自咪唑阳离子、吡啶阳离子、季铵阳离子中的任意一种；优选咪唑阳离子。离子液体的阴离子选自卤素离子、羧酸根离子、磷酸根离子、四氟硼酸根离子中的任意一种。
[0007]优选地，离子液体水溶液的摩尔浓度为0.6~1.3mol/L。
[0008]优选地，茶籽粕粉末和离子液体水溶液的质量比为1:6~1:18。
[0009]优选地，微波提取功率为300~500 W，提取时间为5~25min，提取温度为60~80℃。
[0010]优选地，所述纯化包括如下步骤：将所述的提取液加入絮凝剂，静置30
‑
50min后，过滤，取滤液，采用改良大孔树脂柱层析法分离纯化。
[0011]优选地，所述的浓缩是使用旋转蒸发仪浓缩，水浴锅温度为50
‑
60℃，旋转速度为65
‑
75r/min。
[0012]优选地，所述的冻干是使用冷冻干燥机冻干，温度为
‑
80—
‑
70℃，冻干时间为18
‑
24h。
[0013]特别地，所述提取方法还包括如下步骤：所述油茶饼脱脂预处理方法为把油茶饼粉碎，用大滤纸包裹好，置入索氏提取器底部，采用石油醚在60
‑
80℃加热回流120
‑
180min，60℃鼓风烘干，捣碎获茶籽粕粉末，密封保存。
[0014]本专利技术茶皂素提取率Y计算式为：Y=m_1/m_0
×
100%式中m1为提取的茶皂素质量，mg；m0为茶油饼的质量，mg。
[0015]本专利技术茶皂素纯度X计算式为：X=m_1/m_2
×
100%式中m2为提取的茶皂素冻干粉的质量，mg。
[0016]进一步地，采用上述方法获得的茶皂素收率不低于15.16%，纯度不低于83.06%。
[0017]本专利技术的有益效果如下：（1）本专利技术利用离子液体水溶液可高效提取茶皂素。从茶皂素分子结构可知其具有
‑
OH、
‑
O
‑
、
‑
COO、
‑
COOH等强电负性的含氧基团，是极性的，具有良好的亲水性，离子液体的阳离子：咪唑阳离子、吡啶阳离子、季铵阳离子具有良好的亲水性，依据相似相溶原则可知本专利技术所选用的离子液体具有对茶皂素优良的溶解性；另一方面，离子液体在提取过程中会和植物细胞壁中的纤维素形成氢键网状结构，较长的烷基链可以增大植物纤维的结构空隙，有利于茶皂素的溶出，进而实现茶皂素的高效提取。离子液体挥发性低，避免了传统方法中提取过程及提取结束后因大量有机溶剂使用而产生的环境问题、安全问题甚至生命健康等系列问题。
[0018]（2）本专利技术利用微波协同离子液体水溶液提取茶皂素，利用微波场的作用，分子能产生瞬时极化并迅速生成大量的热能，微波能量会导致细胞破裂，加快分子运动，有利于提高茶皂素的溶解速度和释放速度，以缩短提取时间和提高提取率。
[0019]（3）本专利技术工艺简单，使用的离子液体水溶液绿色环保，易于回收，获得的茶皂素纯度高，可应用于食品、化妆品等领域。
具体实施方式
[0020]以下是对本专利技术的进一步说明，而不是对本专利技术的限制。
[0021]实施例1（1）脱脂预处理：将市售茶油饼50.00g使用研磨机粉碎1min，用大滤纸包裹好，置入索氏提取器，采用石油醚在60℃加热回流180min，60℃鼓风烘干，得脱脂茶油饼粉末，密封于塑料袋中，常温保存备用。
[0022]（2）微波协同提取：按料液比1:10，把摩尔浓度为1.0mol/L的1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑溴盐（[BMIm]Br离子液体水溶液加入步骤（1）得到的脱脂茶油饼粉末，搅拌并确保全部润湿，然后采用微波协同提取：微波功率为300W、提取温度为68℃下提取时间13min，把混合物进行抽滤，取滤液。
[0023]（3）纯化处理：采用改良大孔树脂柱层析法分离纯化。向步骤（2）所获提取液加入絮凝剂壳聚糖，静置30min后，过滤，取滤液，浓缩后用去离子水溶解，用D101型大孔树脂进
行吸附，并依次用去离子水、0.1%NaOH溶液、去离子水、80%乙醇洗脱，得到纯化后的提取液。
[0024]（4）浓缩干燥：将步骤（3）得到的提取液采用旋转蒸发仪浓缩，浓缩条件为真空度95kPa、旋转速度70 r/min、加热浴温度为50℃。浓缩液进行冷冻干燥，冻干条件为温度
‑
80℃，冻干时间为18h，获得淡黄色的茶皂素粉末。
[0025]茶皂素提取率为15.16% ，纯度为83.06%。
[0026]实施例2（1）脱脂预处理：将市售茶油饼50.00g使用研磨机粉碎1 min，用大滤纸包裹好，置入索氏提取器底部，采用石油醚在70℃加热回流150min，60℃鼓风烘干，得脱脂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微波协同离子液体从油茶饼中提取茶皂素的方法，其特征在于，包括如下步骤：把油茶饼经脱脂预处理获茶籽粕粉末，与离子液体水溶液混合，进行微波提取，过滤，获得提取液，将所述提取液纯化、浓缩、冻干获得所述茶皂素。2.根据权利要求1所述的一种微波协同离子液体从油茶饼中提取茶皂素的方法，其特征在于，所述油茶饼脱脂预处理方法为把油茶饼粉碎，用大滤纸包裹好，置入索氏提取器底部，采用石油醚在60
‑
80℃加热回流120
‑
180min，60℃鼓风烘干，捣碎获茶籽粕粉末，密封保存。3.根据权利要求1所述的一种微波协同离子液体从油茶饼中提取茶皂素的方法，其特征在于，所述离子液体中，阳离子选自咪唑阳离子、吡啶阳离子、季铵阳离子中的任意一种；离子液体的阴离子选自卤素离子、羧酸根离子、磷酸根离子、四氟硼酸根离子中的任意一种。4.根据权利要求1所述的一种微波协同离子液体从油茶饼中提取茶皂素的方法，其特征在于，所述离子液体水溶液的摩尔浓度为0.6~1.3mol/L。5.根据权利要求1所述的一种微波协同离子液体...

【专利技术属性】
技术研发人员：喻冬秀，钟建军，
申请(专利权)人：电子科技大学中山学院，
类型：发明
国别省市：