一种硒锂化合物多晶材料的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种硒锂化合物多晶材料的合成方法，该方法以硒锂化合物化学式中各元素的高纯度单质为原料，工艺步骤：(Ⅰ)合成容器的清洗与干燥；(Ⅱ)装料，将单质Se、Ag(In)、Ga或单质Se、Ga依次放入PBN坩埚的封闭端，再在氩气气氛中将单质Li放入PBN坩埚的封闭端；(Ⅲ)多晶体的合成，在可倾斜和转动的两区域加热管式炉中进行，两区域加热管式炉倾斜放置，前炉位于高端，后炉位于低端，靠前炉的温区为第一温区Ⅰ，靠后炉的温区为第二温区Ⅱ，合成容器装有原料的一端位于第二温区Ⅱ，未装原料的一端位于第一温区Ⅰ。使用本发明专利技术所述合成容器和方法，在保证合成安全性的条件下可得到单相的硒锂化合物多晶材料。化合物多晶材料。化合物多晶材料。

【技术实现步骤摘要】
一种硒锂化合物多晶材料的合成方法


[0001]本专利技术属于硒锂化合物多晶材料制备领域，特别涉及Li
x
Ag1‑
x
GaSe2和LiGa
x
In1‑
x
Se2化合物多晶材料的合成方法。

技术介绍

[0002]硒锂化合物Li
x
Ag1‑
x
GaSe2和LiGa
x
In1‑
x
Se2是性能优异的新型红外非线性光学材料。其中，Li
0.5
Ag
0.5
GaSe2非线性光学系数大(26pm V
‑1)，损伤阈值高(约为AgGaSe2的5倍)，LiGa
0.5
In
0.5
Se2非线性系数为1.03d
31
(LiGaSe2)，带宽达到2.94eV，透光范围0.47～13μm，在红外对抗、激光雷达、激光通讯和国防科技等领域有着广泛的应用前景。
[0003]硒锂化合物多晶材料制备，由于原料中含有Li和Se，而Li元素本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硒锂化合物多晶材料的合成方法，所述硒锂化合物的化学式为Li
x
Ag1‑
x
GaSe2或LiGa
x
In1‑
x
Se2，式中，0＜x≤1，其特征在于以硒锂化合物化学式中各元素的高纯度单质为原料，按硒锂化合物的化学式计算各原料的用量；合成容器由石英外管(7)、石英内管(1)和PBN坩埚(3)组成，所述石英外管(7)和石英内管(1)的初始状态均为一端开口、一端封闭的圆管，石英外管(7)的内径大于石英内管(1)的外径，石英外管(7)的长度大于石英内管(1)的长度；所述PBN坩埚(3)为一端开口、一端封闭的PBN圆管，其外径与石英内管(1)的内径公称尺寸相同且为动配合；工艺步骤如下：(Ⅰ)合成容器的清洗与干燥将PBN坩埚(3)及初始状态的石英外管(7)和石英内管(1)注入去离子水反复清洗直至干净为止，再将它们进行干燥处理，完全去除其内部的水；(Ⅱ)装料与合成容器的封结将PBN坩埚(3)放入石英内管(1)中并使PBN坩埚(3)的封闭端靠近或接触石英内管(1)的封闭端；根据计算的用量依次称取单质Se、Ag、Ga或单质Se、In、Ga或单质Se、Ga，并将上述单质按称取次序依次放入PBN坩埚(3)的封闭端，再根据计算的用量在氩气气氛中称取单质Li，并在氩气气氛中将单质Li放入PBN坩埚(3)的封闭端；装料完毕后在石英内管(1)的开口端烧结第一抽气管抽真空除气，在管内压强≤10
‑4Pa时封结石英内管(1)；然后将封结的石英内管(1)放入石英外管(7)，并使PBN坩埚(3)的封闭端朝向石英外管(7)的封闭端，接着在石英外管(7)的开口端烧结第二抽气管抽真空除气，在管内压强≤10
‑1Pa时封结石英外管(7)，并在石英外管的封结端制作石英挂钩；(Ⅲ)多晶体的合成
①
合成在可倾斜和转动的两区域加热管式炉中进行，所述两区域加...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄巍，彭静，刘心尧，马子涵，何知宇，陈宝军，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：