由经热处理的木质素生产碳的方法技术

本发明专利技术涉及由木质素制备的颗粒状碳的生产。该方法包括以下步骤：提供附聚的木质素，加热该附聚的木质素以获得热稳定的木质素，并使热稳定的附聚的木质素经受热处理以获得颗粒状碳。状碳。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】由经热处理的木质素生产碳的方法


[0001]本专利技术涉及由木质素制备的颗粒状碳的生产。

技术介绍

[0002]富碳材料可用于各种最终用途，如生物碳(bio
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char)、活性炭和电极材料。
[0003]在将生物质转化为富碳中间体的常规方法中，通常避免粉末。木质素作为细粉末而直接使用是不合适的，因为它表现出不期望的热塑性行为。
[0004]在木质素粉末热转化为富碳中间体期间，木质素经历塑性变形/熔融、剧烈溶胀和发泡。再加上在处理期间粉尘形成的强烈倾向，就设备尺寸和工艺生产量以及中间体处理的需求而言，这严重限制了木质素在工业相关规模上的可加工性。
[0005]期望使用木质素作为化石基含碳材料的替代物。木质素(即芳族聚合物)为例如木材中的主要成分，是地球上仅次于纤维素的最丰富碳源。近年来，随着从制浆工艺中以高度纯化的固体和特定形式提取木质素的技术的发展和商业化，其作为目前来源于石化工业的主要芳族化学前体的一种可能的可再生替代物引起了广泛关注。
[0006]然而，为了使用木质素作为用于经济地生产富碳材料(如生物碳、活性炭和电极材料)的原材料，必须避免木质素在加热时经历塑性变形/熔融、剧烈溶胀和发泡。
[0007]US6099990描述了一种制造碳材料的方法，该方法涉及以下步骤：使木质素粉末与盐混合，然后将该混合物以涉及碳化步骤的若干步骤加热。根据US6099990，发泡在加热期间减少。然而，所使用的盐为昂贵的且与大规模工艺不相容。此外，盐将保留在碳材料中，除非通过洗涤步骤移除。
[0008]在加热期间减少木质素熔融的方法涉及如JP2015067514中所述用马来酸改性木质素粉末，以及如US2016230099和JP2011178851中所述在碳化之前对木质素溶液进行水热碳化处理。
[0009]然而，仍然需要获得木质素的简单且可规模化的方法，该木质素能够以保持的形状和尺寸进行热处理以获得颗粒状碳。

技术实现思路

[0010]已经令人惊奇地发现，已经经历附聚成宏观颗粒且已热稳定的木质素能够以保持的形状和尺寸进行热处理，从而避免熔融/溶胀变形。因此，用于各种最终用途(如生物碳和活性炭)的富碳材料的生产得以促进，并且该方法避免了粉尘化。已发现，已经热稳定的预先附聚的木质素在进一步处理成富碳产物期间将继续保持其尺寸完整性。此外，所获得的颗粒状碳基本上呈球形，因此适用于例如过滤器以及其中基本上球形的颗粒状碳有利的其它应用。
[0011]本专利技术涉及一种用于生产颗粒状碳的方法，所述方法包括以下步骤：
[0012]a)提供附聚的木质素，该附聚的木质素的粒度分布使得至少80重量％的附聚物具有0.2mm至5.0mm范围内的直径；
[0013]b)将附聚的木质素加热至140至250℃范围内的温度至少1.5小时的时段，以获得热稳定的附聚的木质素；
[0014]c)使热稳定的附聚的木质素在300℃至1500℃范围内的一个或多个温度下经受热处理，其中热处理进行30分钟至10小时的总时间，以获得颗粒状碳。
[0015]优选地，步骤b)中所获得的附聚的木质素的粒度分布使得至少80重量％的附聚物具有0.2mm至5.0mm范围内的直径。
[0016]优选地，步骤a)中使用的附聚的木质素通过以下方式生产：
[0017]i.提供粉末形式的木质素，其中粉末形式的木质素的粒度分布使得至少80重量％的颗粒具有小于0.2mm的直径和小于45重量％的水分含量；
[0018]ii.压实步骤i)的木质素粉末；
[0019]iii.粉碎步骤ii)中所获得的压实的木质素；
[0020]iv.任选地对步骤iii)中所获得的压实的木质素筛分，以移除粒径低于100μm的颗粒，从而获得附聚的木质素，该附聚的木质素的粒度分布使得至少80重量％的颗粒具有0.2mm至5.0mm范围内的直径。
[0021]优选地，根据步骤iv，使步骤iii中所获得的产物经受筛分。优选地，在步骤iv中，进行筛分使得所获得的附聚的木质素的粒度分布使得至少80重量％的颗粒具有0.5mm至2.0mm，更优选地0.5mm至1.5mm的范围内的直径。
[0022]压实可以在不向待压实材料添加任何添加剂的情况下进行。在本专利技术的上下文中，添加剂是添加到该过程以改善木质素颗粒之间的粘附性的物质。因此，添加剂是这样的物质：其被添加，但是不存在于作为步骤a)中的起始材料的木质素中。因此，在本专利技术的上下文中，水分(如水)或者已经存在于作为步骤i)中的起始材料的木质素中的其它组分均不被视为添加剂。
具体实施方式
[0023]预期贯穿本说明书，表述“木质素”涵盖任何种类的木质素，例如源自硬木、软木或一年生植物(annular plants)的木质素。优选地，木质素是例如硫酸盐(Kraft)法中生成的碱木质素。优选地，该木质素在用于根据本专利技术的方法中之前已经被纯化或分离。木质素可从黑液中分离，并且任选地在用于根据本专利技术的方法中之前进一步纯化。纯化典型地使得木质素的纯度为至少90％，优选地至少95％，更优选地至少98％，最优选地至少99％、99.5％或99.9％。因此，根据本专利技术的方法使用的木质素优选地含有少于10％，优选地少于5％，更优选地少于2％的杂质。可以通过使用WO2006031175中所公开的方法从黑液中分离木质素。
[0024]在本专利技术的上下文中，如果颗粒不为球形，则颗粒的直径是颗粒的等效球形直径。等效球形直径是等效体积的球体的直径。
[0025]优选地，附聚的木质素通过包括以下步骤的方法制备：
[0026]i.提供粉末形式的木质素，其中粉末形式的木质素的粒度分布使得至少80重量％的颗粒具有小于0.2mm的直径和小于45重量％的水分含量；
[0027]ii.压实步骤i)的木质素粉末；
[0028]iii.粉碎步骤ii)中所获得的压实的木质素；
[0029]任选地对步骤iii)中所获得的压实的木质素筛分，以移除粒径低于100μm的颗粒，从而获得附聚的木质素，该附聚的木质素的粒度分布使得至少80重量％的颗粒具有0.2mm至5.0mm，优选地0.2mm至2.0mm，更优选地0.5至1.5mm范围内的直径。
[0030]优选地，粉末形式的木质素在压实之前干燥。木质素的干燥通过本领域已知的方法和设备进行。步骤i)中使用的粉末形式的木质素具有小于45重量％的水分含量。优选地，根据本专利技术，木质素在压实之前的水分含量小于25重量％，优选地小于10重量％，更优选地小于8重量％。在一个实施方案中，根据本专利技术，木质素在压实之前的水分含量为至少1重量％，如至少5重量％。干燥期间的温度优选地在80℃至160℃的范围内，更优选地在100℃至120℃的范围内。
[0031]干燥后获得的木质素粉末具有1μm至2mm范围内的宽粒度分布，其显著倾向于微米范围，意味着相当大比例的颗粒具有1至200微米范围的直径。
[0032]木质素的压本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.由木质素生产颗粒状碳的方法，所述方法包括以下步骤：a)提供附聚的木质素，所述附聚的木质素的粒度分布使得至少80重量％的附聚物具有0.2mm至5.0mm范围内的直径；b)将所述附聚的木质素加热至140至250℃范围内的温度至少1.5小时的时段，以获得热稳定的附聚的木质素；c)使所述热稳定的附聚的木质素在300℃至1500℃范围内的一个或多个温度下经受热处理，其中所述热处理进行30分钟至10小时的总时间，以获得颗粒状碳。2.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤a)中使用的所述附聚的木质素通过以下方式生产：i.提供粉末形式的木质素，其中所述粉末形式的木质素的粒度分布使得至少80重量％的颗粒具有小于0.2mm的直径和小于45重量％的水分含量；ii.压实步骤i)的所述木质素粉末；iii.粉碎步骤ii)中获得的所述压实的木质素；iv.任选地对步骤iii)中获得的所述压实的木质素筛分，以移除粒径低于100μm的颗粒，从而获得附聚的木质素，所述附聚的木质素的粒度分布使得至少80重量％的附聚物具有0.2mm至5.0mm范围内的直径。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述附聚的木质素具有0.5g/cm3至0.7g/cm3，优选地0.5g/cm3至0.6g/cm3范围内的堆积密度。4.根据权利要求1
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3中任一项所述的方法，其中步骤b)中所述附聚的木质素的加热是通过首先将所述附聚的木质素加热到140℃至175℃的温度至少一小...

【专利技术属性】
技术研发人员：V奥尔森，D阿雷斯科格，S沃尔特，
申请(专利权)人：斯道拉恩索公司，
类型：发明
国别省市：