一种氮化硅陶瓷晶粒的量化评估测试方法技术

本发明专利技术涉及量化评估测试领域，具体为一种氮化硅陶瓷晶粒的量化评估测试方法。本发明专利技术基于氮化硅陶瓷合成理论，在烧结过程中，助剂会和氮化硅颗粒上的氧化硅以及氮化硅发生共熔反应，从而生成液相；极细的氮化硅颗粒会溶解在液相中，而较大的氮化硅颗粒则会发生重排。重排后，α相晶粒先通过液相传质形成β相晶粒，再经过固相烧结膨胀成六棱柱晶粒。本发明专利技术考虑到三维长径比K的计算在二维截面中晶粒取向是随机的，因此从统计学角度出发增加样本数量，使得二维晶粒的截面尺寸和长度方向尺寸统计学上的比值与三维晶粒截面尺寸及长度的比值趋于一致。由于本方法不仅能有效指导氮化硅陶瓷工艺改良，而且测试成本低廉，适用于大范围推广。围推广。围推广。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硅陶瓷晶粒的量化评估测试方法


[0001]本专利技术涉及量化评估测试领域，具体为一种氮化硅陶瓷晶粒的量化评估测试方法。

技术介绍

[0002]氮化硅陶瓷具有强度高、耐腐蚀性能、抗氧化性能良好、抗热震性能优异、导热性能良好等优点，在航空航天、汽车、能源、电子等众多领域被广泛应用。氮化硅陶瓷的理论热导率可高达320W
·
m
‑1·
K
‑1。氮化硅陶瓷具有长棒状β
‑
Si3N4晶粒交叉互锁的微观形貌，其抗弯强度和断裂韧性均能达到AlN的两倍以上。这意味着可通过减小Si3N4陶瓷基板厚度，增大覆铜层厚度以降低覆铜板的热阻。厚度为0.32mm甚至0.25mm的Si3N4基板可钎焊厚度为0.8mm的覆铜层。Si3N4陶瓷基板主要应用于对可靠性要求苛刻的领域，如新能源汽车、风力发电装备的主逆变器等。
[0003]氮化硅陶瓷热导率的提升是氮化硅陶瓷性能研究中最重要的一环，原料配比、烧结制度、粉体质量、晶界相等都是影响热导率的关键，逐一去研究难度大、变量难以控制。氮化硅晶粒的尺寸和分布可直接反映烧结制度、配比、粉体质量等因素，并与氮化硅陶瓷热导率直接相关。但目前为止尚无合理的量化测试氮化硅晶粒的方法。
[0004]现有技术中，晶体材料中晶粒的形状和三维尺寸分布反映了晶体生长的环境和条件，它们由制备材料的原料和生产工艺所决定。因此正确表征材料中晶粒的形状，准确地评估其三维尺寸分布情况，对研究晶粒生长规律以及材料的相关性能与晶粒尺寸分布的关系都是非常重要的。目前能够直接测量材料中晶粒形状的方法有：1)通过显微探针摄入样品内部以获得晶粒空间图像的层析X射线照相法(Tomography)；2)根据晶粒不同高度断面的图像合成晶粒三维空间形貌的系列切片法(Serial Sectioning)；3)将材料的晶粒分散成解离的晶粒，再对分散的单个晶粒进行观察和测量的化学方法。但是，上述方法受限于仪器数量、劳动时间和强度、分辨率大小，而不具有普遍适用性。针对氮化硅陶瓷的超高强度，方法1)显微探针摄入方法有极大的操作难度，并且显微探针法成本过高。因为氮化硅陶瓷理想晶粒是六棱柱形，并且材料特性是硬度极大，脆性较高，方法2)系列切片法没有操作的可能性，仿真切割法同样缺少相应的模型，并且该模型建立是一个非常庞大而体系的工程，方法2)没有可操作的技术背景。方法3)解离晶粒的方法同样不适合用氮化硅陶瓷，氮化硅陶瓷具有自润滑性，无法研磨至超细的小颗粒，并具有极强的耐酸碱性，将晶粒分散解离不具备技术条件。
[0005]目前关于氮化硅陶瓷晶粒尺寸的研究，较为科学先进的方法是截面研磨抛光后，氩离子束减薄后观察晶粒尺寸的大致分布。该方法是一种二维的晶粒尺寸统计方法，由于氮化硅晶粒六方棱柱形的特性，这种统计方法存在很大的误差，难以说明晶粒在三维空间中尺寸分布。因此，一种简易、可行的能够表征氮化硅晶粒三维尺寸的量化测试评估方法对研究氮化硅陶瓷的性能，尤其是氮化硅陶瓷的热导率具有重要意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种氮化硅陶瓷晶粒的量化评估测试方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0007]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种氮化硅陶瓷晶粒的量化评估测试方法，包括以下步骤：
[0008]S1：将氮化硅粉和有机溶剂混合得到浆料并加入至球磨机中，加入研磨球研磨后，在激光粒度仪上进行粒径尺寸测试，得到粒径分布图；再通过对粒径分布图进行优化，将粒径分布数据及其对应的占比进行5～20等分，得到原生颗粒尺寸F
Z
。
[0009]进一步的，S1中球磨机转速为50～180r/min，球磨时间为8～24h。
[0010]进一步的，S1中研磨球和氮化硅的重量比为4:1，研磨所用溶剂为乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、二甲苯中的二种，研磨溶剂与氮化硅重量比为1:1。
[0011]S2：将步骤S1中浆料、稀土烧结助剂、Mg烧结助剂混合后，经过流延、模切、敷粉、排胶、烧结得到氮化硅陶瓷；
[0012]进一步的，所述稀土烧结助剂为氧化钇、氧化镧、氧化铪中的任一种。
[0013]进一步的，所述Mg烧结助剂为氮化镁、硅化镁、氮硅化镁、氧化镁中的一种。
[0014]进一步的，排胶工艺条件为氮气气氛，0.1～0.4℃/min速率升温600℃，保温12h。
[0015]进一步的，烧结工艺条件为2℃/min升温速率升温至1820℃，在0.9MPa压力下保温5～8h。
[0016]S3：使用400、600、800、2000目砂纸分别对步骤S2中氮化硅陶瓷截面进行研磨，再使用鹿绒布对截面进行初步抛光，随后进行氩离子抛光；使用扫描电镜扫描、测试并统计数据，记录晶粒棱柱长度方向尺寸X(图1中的c轴)和截面尺寸Y(图1中的ab轴)。
[0017]进一步的，S3中研磨时间为20～40min。
[0018]进一步的，扫描电镜放大倍数为1000～5000倍；电镜图样本数量为5～50。
[0019]S4：计算氮化硅晶粒的平均长径比K值：平均长径比K值为步骤S3中晶粒长度方向尺寸X的D50除以棱柱截面尺寸Y的D50。
[0020]S5：计算原生颗粒
‑
晶体尺寸的膨胀系数G，将晶粒的截面尺寸Y的最小值除以膨胀系数G得到可溶解颗粒尺寸R，去除掉原生颗粒尺寸分布数据F
Z
中小于等于R的数据，剩余数据归一化为F
Z2
。
[0021]进一步的，S5中所述膨胀系数G为晶粒的截面尺寸Y除以原始粒径平均值D50。
[0022]S6：计算三维空间中氮化硅晶粒的尺寸分布数据：将截面尺寸Y乘以S4中计算所得长径比K值，从而得到三维空间中氮化硅晶粒的尺寸分布(四舍五入得到晶粒的个数)。
[0023]S7：使用3D MAX绘图进行验证。
[0024]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：本专利技术提供的量化评估方法基于氮化硅陶瓷粉体及合成理论，在氮化硅陶瓷烧结过程中，助剂(例如氧化钇、氧化镁)会和氮化硅粉体颗粒上的氧化硅以及极少量的氮化硅发生共熔生产液相，其中部分极细的氮化硅颗粒会彻底溶解在液相中，而较大的氮化硅颗粒借助间隙中液相进行颗粒重排。颗粒重排后，氮化硅α相晶粒通过液相传质形成β相晶粒，β相晶粒通过后期固相烧结逐渐膨胀长大成六棱柱晶粒。现有方法直接使用截面扫描电镜图来统计β相晶粒尺寸，虽然简单但是没有考虑六棱柱型β氮化硅晶粒长度方向和截面方向差距极大，存在严重误差，不适用于很多晶粒
存在生长合并的现象，也无法评估计算三维空间中晶粒的尺寸分布现象。而本专利技术中的三维长径比K计算考虑在二维截面中晶粒取向是随机的，从统计学角度来讲，在样本足够大的情况下，二维晶粒的截面尺寸和长度方向尺寸统计学上的比值三维晶粒截面尺寸及长度的比值是一致的，本专利技术基于此巧妙的设计了K值的测试方法，所得数据可有效指导氮化硅陶瓷工艺改良，测试成本低廉，适于大范围本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化硅陶瓷晶粒的量化评估测试方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将氮化硅粉和有机溶剂混合得到浆料；将浆料研磨后在激光粒度仪上进行粒径尺寸测试，得到粒径分布图；对粒径分布图进行优化，得到原生颗粒尺寸分布数据F
Z
；S2：将步骤S1中浆料、稀土烧结助剂、Mg烧结助剂混合后，经过流延、模切、敷粉、排胶、烧结得到氮化硅陶瓷；S3：对步骤S2中氮化硅陶瓷截面进行研磨和抛光；使用扫描电镜扫描、测试并统计数据，记录晶粒棱柱长度方向尺寸X和截面尺寸Y；S4：根据步骤S3中长度方向尺寸X和截面尺寸Y计算氮化硅晶粒的平均长径比K值；S5：计算原生颗粒
‑
晶体尺寸的膨胀系数G，根据晶粒的截面尺寸Y的最小值与膨胀系数G计算得到可溶解颗粒尺寸R，去除掉原生颗粒尺寸分布数据F
Z
中小于等于R的数据，剩余数据归一化为F
Z2
；S6：计算三维空间中氮化硅晶粒的尺寸分布数据：将截面尺寸Y乘以长径比K值，得到三维空间中氮化硅晶粒的尺寸分布。2.根据权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷晶粒的量化评估测试方法，其特征在于：S1中所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、二甲苯中的二种。3.根据权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷晶粒的量化评估测试方法，其特征在于：S1中，粒径分布优化的具体方法为将若干粒径分布区间及其对应的粒径占比进行N等分...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛荘，贺贤汉，张家涵，王斌，丁颖颖，孙泉，孙日升，周建华，
申请(专利权)人：江苏富乐华功率半导体研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：