【技术实现步骤摘要】
一种氧化镍薄膜的制备方法及其在钙钛矿太阳电池的应用
[0001]本专利技术属于新材料太阳能电池
，涉及一种空穴传输层的制备及其在钙钛矿太阳能电池中的应用。
技术介绍
[0002]近年来，一种有机无机卤化物钙钛矿因兼具低成本溶液加工和优异的光电转换性能已经展现出广阔的应用前景。该类钙钛矿材料具有良好的吸光系数，较长的电荷扩散长度，可调控的带隙、可溶液加工以及可制备柔性、透明及叠层电池等优点吸引了众多研究者的关注。
[0003]钙钛矿太阳能电池是迄今为止发展最快的一种新型太阳能电池，短短几年内其效率已超过20％，并且具有实现更高效率和低制造成本的潜力。但材料稳定性差和电池寿命不长一直是制约其发展的主要因素。目前其常用的空穴传输材料可以分为三类：无机类、聚合物类、小分子类。无机空穴传输材料虽然具有较高的空穴迁移率，但是由于加工溶剂对钙钛矿有一定的溶解性，从而影响了器件的稳定性。聚合物空穴传输材料也有一些缺点，如差的溶解性、合成过程中复杂的提纯过程、不确定的分子量等。小分子空穴传输材料具有单分散性，拥有确定的分子量，是一个很好的选择，但是其瓶颈也很明显，例如合成步骤较长、对紫外的不稳定性、纯度低以及产率低。
[0004]氧化镍具有成本低，透明性高，空穴迁移率高和化学稳定性好等优点，作为空穴传输层在钙钛矿电池中已经获得很好的器件性能。但氧化镍纳米晶的合成在高温下和长时间的反应过程中氧化镍容易被还原为镍，极大的影响了氧化镍薄膜的纯度，进一步影响钙钛矿太阳电池的使用效率和稳定性。
技术实现思路
>[0005]本专利技术的目的是解决至少一个上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
[0006]为了实现根据本专利技术的这些目的和其他优点，提供了一种氧化镍薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
[0007]步骤一、氧化镍纳米晶的合成：称量一定比例的硬脂酸镍、硬脂酸锂和十八醇溶于一定量的1
‑
十八烯中，加热搅拌并抽真空除去反应体系中的空气和水分；一段时间后，在氩气保护下加热至250～320℃，冷凝回流，直到反应结束，获得具有硬脂酸锂配体保护的氧化镍纳米晶；
[0008]步骤二、氧化镍纳米晶溶液的制备：取步骤一得到的混合物倒入烧杯中，并加入乙酸乙酯，室温下放置10～14h，加入离心管中，4000～6000r/min离心4～6min倒去上层清液后，加正己烷将沉淀全部溶解，再加入无水乙醇，然后8000～12000r/min离心4～6min，反复离心多次，收集沉淀并冻干后，将其溶于氯苯配置成一定浓度的氧化镍的氯苯溶液，获得氧化镍纳米晶溶液；
[0009]步骤三、氧化镍薄膜的制备和清洗：取导电玻璃作为衬底，取步骤二中氧化镍纳米晶溶液作为镀膜液体，通过旋涂法使氧化镍纳米晶溶液铺展在导电玻璃衬底的表面，随后将涂覆氧化镍纳米晶溶液的导电玻璃衬底放入真空管式炉，在氩气氛围保护下，350～380℃退火15～20min，在导电玻璃表面获得氧化镍薄膜。
[0010]优选的是，所述步骤一中，硬脂酸镍、硬脂酸锂和十八醇溶的摩尔比为0.98～1.02:0.39～0.41:5.88～6.12；所述氩气纯度99.99％以上。
[0011]优选的是，所述步骤二中，氧化镍纳米晶在氯苯溶液中的浓度为8～12mg/mL。
[0012]优选的是，所述步骤三中，导电玻璃的尺寸为1.5cm
×
1.5cm。
[0013]优选的是，所述步骤三中，所述氧化镍纳米晶溶液在导电玻璃的滴加量为60uL。
[0014]一种如权利要求1所述的氧化镍薄膜的制备方法所制备的氧化镍薄膜作为空穴传输层在钙钛矿太阳电池中的应用，其中：
[0015]所述钙钛矿太阳电池结构各层由下至上依次为：导电玻璃、氧化镍薄膜—氧化镍空穴传输层、钙钛矿层、PCBM层、银电极层；
[0016]所述钙钛矿太阳电池的制备方法，具体步骤如下：
[0017]Ⅰ、取导电玻璃—ITO玻璃片(1.5cm
×
1.5cm)，将ITO玻璃片依次用丙酮、洗洁精水、去离子水、异丙醇超声清洗10～20min，彻底清洗干净后，用氮气枪吹干，放入等离子处理器中紫外臭氧清洗表面处理8～12min；
[0018]Ⅱ、取Ⅰ中处理好的洁净ITO玻璃作为衬底，氧化镍纳米晶溶液作为镀膜液体，通过旋涂法使氧化镍纳米晶溶液铺展在ITO玻璃的表面，随后将涂覆氧化镍纳米晶溶液的导电玻璃衬底放入真空管式炉，在氩气氛围保护下，350～380℃退火15～20min，在洁净ITO玻璃表面获得高纯的氧化镍薄膜，获得电池前驱体A，立即放入高纯氮气保护的手套箱中备用；
[0019]Ⅲ、取Ⅱ中表面覆盖氧化镍薄膜的ITO玻璃—电池前驱体A作为衬底，以钙钛矿溶液作为镀膜液体，在80℃下将钙钛矿溶液滴加到低速旋转的氧化镍薄膜上，再调节转速至4000～6000r/min，保持25～35s；在12～18s时，匀速滴加1mL甲苯至样品的中心；之后，在105～115℃退火4～6min，125～135℃退火8～12min，冷却至室温后，在氧化镍薄膜的表面获得致密无孔洞的钙钛矿薄膜，获得电池前驱体B；
[0020]Ⅳ、取Ⅲ获得的获得电池前驱体B衬底，15～20mg/mL的PCBM溶液作为镀膜液体，通过旋涂法使PCBM溶液铺展在电池前驱体B上钙钛矿薄膜的表面，获得电池前驱体C；
[0021]Ⅴ
、取Ⅳ获得的电池前驱体C，放入真空镀膜机腔内，在真空条件下在电池前驱体C上PCBM薄膜的表面蒸镀70
‑
80nm厚的Ag电极；用γ
‑
丁内酯擦出一条光阳极，然后用超声波电烙铁取铟丝焊在擦好的光阳极处，得到钙钛矿太阳能电池。
[0022]优选的是，步骤Ⅰ中，超声清洗频率30～50KHZ；步骤Ⅱ中，氧化镍纳米晶溶液铺展在ITO玻璃表面的旋涂转速为2800
‑
3000r/min，旋涂时间8～12s；步骤Ⅲ中，钙钛矿溶液为0.6～0.8g/mL的含碘化铅甲胺的二甲基亚砜溶液；步骤Ⅳ中，PCBM溶液为含富勒烯的氯苯溶液，旋涂转速4000～6000r/min，旋涂时间25～35s。
[0023]优选的是，所述钙钛矿太阳电池为反向平面钙钛矿太阳电池。
[0024]本专利技术提出的一种氧化镍薄膜的制备方法及其在钙钛矿太阳电池的应用，至少包括以下有益效果：
[0025]相比于传统合成方式制备的氧化镍薄膜，通过配体保护的方法，降低了氧化镍纳
米合晶的反应活性，防止其在高温下和长时间的反应过程中被还原为镍，得到了纯的氧化镍薄膜。以纯氧化镍薄膜作为空穴传输层制备的反向平面钙钛矿太阳电池具有更高的光电转换效率和更好的稳定性，为制备高效率高稳定性钙钛矿太阳能电池提供了新的思路。
[0026]本公开的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，或者，部分特征和优点可以从说明书推知或毫无疑义地确定，或者通过实施本公开的上述技术即可得知。
附图说明：
[0027]图1是本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种氧化镍薄膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤一、氧化镍纳米晶的合成：称量一定比例的硬脂酸镍、硬脂酸锂和十八醇溶于一定量的1
‑
十八烯中，加热搅拌并抽真空除去反应体系中的空气和水分；一段时间后，在氩气保护下加热至250～320℃，冷凝回流，直到反应结束，获得具有硬脂酸锂配体保护的氧化镍纳米晶；步骤二、氧化镍纳米晶溶液的制备：取步骤一得到的混合物倒入烧杯中，并加入乙酸乙酯，室温下放置10～14h，加入离心管中，4000～6000r/min离心4～6min倒去上层清液后，加正己烷将沉淀全部溶解，再加入无水乙醇，然后8000～12000r/min离心4～6min，反复离心多次，收集沉淀并冻干后，将其溶于氯苯配置成一定浓度的氧化镍的氯苯溶液，获得氧化镍纳米晶溶液；步骤三、氧化镍薄膜的制备和清洗：取导电玻璃作为衬底，取步骤二中氧化镍纳米晶溶液作为镀膜液体，通过旋涂法使氧化镍纳米晶溶液铺展在导电玻璃衬底的表面，随后将涂覆氧化镍纳米晶溶液的导电玻璃衬底放入真空管式炉，在氩气氛围保护下，350～380℃退火15～20min，在导电玻璃表面获得氧化镍薄膜。2.如权利要求1所述一种氧化镍薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，硬脂酸镍、硬脂酸锂和十八醇溶的摩尔比为0.98～1.02:0.39～0.41:5.88～6.12；所述氩气纯度99.99％以上。3.如权利要求1所述一种氧化镍薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，氧化镍纳米晶在氯苯溶液中的浓度为8～12mg/mL。4.如权利要求1所得一种氧化镍薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，导电玻璃的尺寸为1.5cm
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1.5cm。5.如权利要求1所述一种氧化镍薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，所述氧化镍纳米晶溶液在导电玻璃的滴加量为60uL。6.一种如权利要求1所述的氧化镍薄膜的制备方法所制备的氧化镍薄膜作为空穴传输层在钙钛矿太阳电池中的应用，其特征在于：所述钙钛矿太阳电池结构各层由下至上依次为：导电玻璃、氧化镍薄膜—氧化镍空穴传输层、钙钛矿层、PCBM层、银电极层；所述钙钛矿太阳电池的制备方法，具体步骤如下：Ⅰ、取导电玻璃—ITO玻璃片(1.5cm
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【专利技术属性】
技术研发人员：蔡胜胜，王海清，伍洋，王静，万莉莎，杨红，苟鹏飞，肖毅，
申请(专利权)人：四川东树新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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