一种耐高温UV胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐高温UV胶及其制备方法,通过二乙烯基四甲基硅烷改性丙烯酯得到预聚物，丙烯乙酯、丙烯酸异辛酯和二乙烯基四甲基二硅氧烷发生加成共聚反应，生成含硅的丙烯酸酯，硅的化学性质稳定，硅氧键的骨架提供良好的耐热性，再加入由苄基缩水甘油醚和丙烯酸制成的改性活性稀释剂，苄基缩水甘油醚的环氧键开环与丙烯酸的羧基发生反应，生成的改性活性稀释剂中含有大量的聚醚基团和苯环，聚醚基团和苯环能很大的提高固化UV胶的硬度及抗冲击强度。击强度。

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温UV胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及UV胶领域，具体涉及一种耐高温UV胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]UV胶又称无影胶光敏胶，紫外线光固化胶水，是一种单组份紫外线/可见光固化改性丙烯酸酯胶粘剂，相比于传统胶水更加高效，节能，环保，并且产品性能更加优越，随着全民节能环保意识的提升，UV胶被应用于越来越多的行业。同时，UV胶作为绿色精细化工产品，在玻璃胶黏领域的应用也在迅速增长。
[0003]在手机生产过程中，导电玻璃需要在260℃的真空环境下镀氧化铟锡使其赋有触摸导电的功能，大多的胶黏剂都不能在这个温度下保持粘接性能。目前全球只有少数几个国外公司有胶黏剂能生产并投入车间使用，但是性能上仍然有缺陷，车间生产的过程中有大约20％的概率手机导电玻璃会脱落，国内更是没有能够达到这种耐高温性能的紫外光固化胶黏剂。

技术实现思路

[0004]为了克服上述的技术问题，本专利技术提供一种耐高温UV胶及其制备方法。
[0005]本专利技术要解决的技术问题：
[0006]未经处理的UV胶耐高温性较差，在手机制造业的加工过程中使用存在稳定性不足的问题，脱落率较高。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0008]一种耐高温UV胶的制备方法，具体包括如下步骤：
[0009]称取60
‑
80份预聚物、25
‑
30份改性活性稀释剂、1
‑
5份光引发剂、1
‑
3份硅烷偶联剂和0.1
‑
0.5份抗氧化剂，将改性活性稀释剂、二苯甲酮、硅烷偶联剂KH560和抗氧化剂6026加入到预聚物中，在温度50
‑
70℃条件下放入烘箱中，预溶解20
‑
40mi n；然后在温度60℃，转速180
‑
220r/mi n条件下搅拌30
‑
50mi n，然后在60
‑
80℃条件下放入烘箱静置1
‑
2h消泡，待胶样没有气泡后，放置黑暗处冷却，得到耐高温UV胶。
[0010]进一步，所述的预聚物由以下步骤制成：
[0011]步骤A1:在温度80℃，转速180
‑
200r/mi n条件下，将丙烯乙酯、丙烯酸异辛酯和二乙烯基四甲基二硅氧烷加入到乙酸乙酯和二甲苯的混合溶剂中，反应2
‑
3h，待胶液冷却到室温，得到预聚物。
[0012]进一步，所述的丙烯乙酯、丙烯酸和二乙烯基四甲基二硅氧烷的摩尔比为2：2：1，乙酸乙酯和二甲苯的质量比为9：1。
[0013]进一步，所述的改性活性稀释剂由以下步骤制成：
[0014]步骤B1:将三苯基磷和对羟基苯甲醚加入到苄基缩水甘油醚中，在温度80
‑
90℃，转速200
‑
240r/mi n条件下，将丙烯酸以1mL/mi n滴入到反应体系中，滴完后，在温度90
‑
120℃条件下，反应5
‑
7h，在反应过程中，用标准氢氧化钾乙醇溶液对反应体系的酸值进行
滴定，直至酸值小于5mgKOH/g时结束反应，得到改性活性稀释剂。
[0015]进一步，所述的丙烯酸和苄基缩水甘油醚的摩尔比为1：1，对羟基苯甲醚和三苯基磷的质量分别为丙烯酸和苄基缩水甘油醚质量的0.4％和0.8％。
[0016]进一步，所述抗氧化剂通过如下步骤制成：
[0017]步骤S1：将γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷、抗氧剂3052和甲苯加入三口烧瓶中，搅拌均匀后通入氮气10mi n排出空气，之后升温至40℃，加入三乙胺，保温并反应4.5h，制得中间体，控制γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷和抗氧剂3052的摩尔比为1：1，三乙胺的用量为γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷和抗氧剂3052重量和10％；
[0018]步骤S1中甲苯作为溶剂，三乙胺作为催化剂，γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷上的巯基和抗氧剂3052上的碳碳双键反应，合成中间体，反应过程如下所示：
[0019][0020]步骤S2、将纳米氮化硅加入体积分数33％乙醇水溶液中，超声分散10mi n，之后转移至均质机中，以500
‑
600r/mi n的转速分散15mi n，之后用质量分数10％盐酸水溶液调节pH，直至pH＝4,之后加入中间体，继续分散15mi n，之后转移至三口烧瓶中，氮气保护下回流反应4h，反应结束后冷却、抽滤、洗涤，真空干燥，制得抗氧化剂，控制纳米氮化硅、乙醇水溶液和中间体的重量比为1：5：2。
[0021]步骤S2中以纳米氮化硅作为基体，中间体上的烷氧基水解后与纳米氮化硅上的羟基反应，进而将中间体结构接枝在纳米氮化硅表面，通过在无机粒子氮化硅表面接入具有抗氧化功能的抗氧剂，一方面能够防止小分子抗氧剂的物理损失，能够改善抗氧剂和无机粒子在有机体中的分散状况，另一方面依靠纳米氮化硅自身优异的导热性能，提高制备出的UV胶的导热性能。
[0022]本专利技术的有益效果：
[0023]本专利技术的一种耐高温UV胶，先由有机硅改性丙烯酸酯制成预聚体，丙烯乙酯、丙烯酸异辛酯和二乙烯基四甲基二硅氧烷发生加成共聚反应，生成含硅的丙烯酸酯，丙烯酸酯成膜性好，粘结型强，耐油且耐候性好，但是丙烯酸聚酯没有交联点，是一种链状线性结构，因此三维交联结构是很难形成的，材料对温度有一定的敏感性，提高温度材料会随之变软、变粘，但是当降低温度时，材料又会慢慢变脆，硅的化学性质稳定，硅氧键的骨架提供良好的耐热性，有机硅分子中的Si
‑
O键具有其特殊性，因为硅和氧原子的电负性大，因此Si
‑
O键有很大的极性，极性结构的屏蔽作用，使得氧原子对分子链结构的破坏性变小，从而使其拥有良好的耐热、耐氧性、优异的耐候性能。
[0024]再加入改性活性稀释剂，由丙烯酸和苄基缩水甘油醚制成，苄基缩水甘油醚的环氧键开环与丙烯酸的羧基发生反应，生成的改性活性稀释剂中含有大量的聚醚基团和苯环，聚醚基团和苯环能很大的提高固化UV胶的硬度及抗冲击强度，在UV胶中，双键的密度是影响涂膜的抗冲击强度的关键因素，活性稀释剂不仅调节UV胶的粘度，也调节了双键密度，
使UV胶的双键密度也得到了提高，固化后形成了大量的碳碳单键和碳氧碳单键，使得UV胶柔软抗冲，再加入二苯甲酮，没有光引发剂的UV胶，基本不具有光活性，加入二苯甲酮后，UV胶的活性大幅增加，加快了固化速度。
具体实施方式
[0025]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]实施例1
[0027]一种耐高温UV胶的制备方法，具体包括本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐高温UV胶的制备方法，其特征在于：具体由以下步骤制成：将改性活性稀释剂、光引发剂、硅烷偶联剂和抗氧化剂加入到预聚物中，在温度50
‑
70℃条件下放入烘箱中，预溶解20
‑
40min，然后在温度60℃，转速180
‑
220r/min条件下搅拌30
‑
50min，然后在60
‑
80℃条件下放入烘箱静置1
‑
2h消泡，待胶样没有气泡后，放置黑暗处冷却，得到耐高温UV胶。2.根据权利要求1所述的一种耐高温UV胶的制备方法，其特征在于：按重量份计，控制预聚物为60
‑
80份，改性活性稀释剂为25
‑
30份，光引发剂为1
‑
5份，硅烷偶联剂为1
‑
3份，抗氧剂为0.1
‑
0.5份。3.根据权利要求1所述的一种耐高温UV胶的制备方法，其特征在于：所述的预聚物由如下步骤制成：步骤A1:在温度80℃，转速180
‑
200r/min条件下，将丙烯乙酯、丙烯酸异辛酯和二乙烯基四甲基二硅氧烷加入到乙酸乙酯和二甲苯的混合溶剂中，反应2
‑
3h，待胶液冷却到室温，得到预聚物。4.根据权利要求1所述的一种耐高温UV胶的制备方法，其特征在于：所述的丙烯乙酯、丙烯酸和二乙烯基四甲基二硅氧烷的摩尔比为2：2：1，乙酸乙酯和二甲苯的质量比为9：1。5.根据权利要求1所述的一种耐高温UV胶的制备方法，其特征在于：所述的改性活性稀释剂由如下步骤制成：步骤B1:将三苯基磷和对羟基苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘涛，胡倩，张来庆，李燕燕，
申请(专利权)人：山东凯恩新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：