一种以氯铂酸为主体的硅氢加成反应催化剂配置方法技术

本申请涉及一种以氯铂酸为主体的硅氢加成反应催化剂配置领域，具体公开了一种以氯铂酸为主体的硅氢加成反应催化剂配置方法。所述方法依次包括：(1)将异丙醇或乙醇充分溶解氯铂酸滴入乙烯基双封头溶剂中常温搅拌反应0.5～1小时，升温至40℃～90℃，用三乙醇胺，碳酸钠或包含三乙醇胺，滴加完成后保温反应0.5～1小时。配置方法改进后再应用中体现出以下优点：零价催化含量达到70％～90％，抗毒性和抗氧化性增强，可在90℃～130℃环境中依然保持活性，使用量降低15％～35％，选择性显著提高5％～10％。5％～10％。5％～10％。

【技术实现步骤摘要】
一种以氯铂酸为主体的硅氢加成反应催化剂配置方法


[0001]本申请涉及氯铂酸为主体的硅氢加成反应催化剂配置领域，更具体地，其涉及一种以氯铂酸为主体的硅氢加成反应催化剂配置方法。

技术介绍

[0002]现有氯铂酸系列硅氢加成型催化剂高温易碳化、失活；容易氧化、抗毒性弱等弱点；因此在应用上普遍存在使用量大、有效催化时间短、产品选择性差等弱点。现有氯铂酸系列硅氢加成型催化剂配置方法均参考Speier体系、Karstedt体系等；以乙醇或异丙醇为溶剂；含胺、磷的化合物为助剂；常温下在烧杯或三口烧瓶中搅拌后进行过滤、萃取、稀释等处理后直接应用于生产。
[0003]现有技术在应用中普遍存在选择性差、易中毒、易失活、不耐高温、使用量大等缺点。针对以上缺点本专利技术在Speier、Karstedt基础上做了针对性技术改进；达到了在130℃的反应环境中依然有活性，且选择性提高5～10个百分点，催化剂使用量降低15％～35％。

技术实现思路

[0004][技术问题][0005]为了解决上述问题，本申请的一个目的在于提供一种以氯铂酸为主体的硅氢加成反应催化剂配置方法，所述方法充分利用该氯铂酸中按比例稀释的三乙醇胺，碳酸钠，提高了耐温性、抗毒性；降低了催化提纯的成本，同时也节约了大量的过滤后蒸馏组分处理成本。
[0006][技术方案][0007]根据本申请的一个实施方式，提供了一种以氯铂酸为主体的硅氢加成反应催化剂配置方法，所述方法依次包括以下步骤：
[0008](1)将异丙醇或乙醇充分溶解氯铂酸用乙烯基双封头溶剂中溶解得到氯铂酸溶液a，将所述氯铂酸溶液a加热至沸，在搅拌下加入三乙醇胺，碳酸钠或包含三乙醇胺，碳酸钠的溶液至沉淀完全，过滤得到氯铂酸铵a，之后将所述氯铂酸铵a与稀释液混合，搅拌加热还原，过滤，得到过滤后蒸馏和过滤后蒸馏组分a；
[0009](2)将所述过滤后蒸馏用乙烯基双封头溶剂中溶解得到氯铂酸溶液b，用盐酸将所述过滤后蒸馏组分a调节至pH＝1～2并补加三乙醇胺，碳酸钠，在搅拌下加入加热至沸的所述氯铂酸溶液b中至沉淀完全，过滤得到氯铂酸铵b，之后将所述氯铂酸铵b与稀释液液混合，搅拌加热还原，过滤，得到过滤后蒸馏组分b和过滤后蒸馏组分b；
[0010](3)将所述过滤后蒸馏组分b用乙烯基双封头溶剂中溶解得到氯铂酸溶液c，将所述氯铂酸溶液c加热至沸，在搅拌下加入三乙醇胺，碳酸钠至沉淀完全，过滤得到氯铂酸铵c，之后将所述氯铂酸铵c与稀释液液混合，搅拌加热还原，过滤，得到纯化过滤后蒸馏组分和过滤后蒸馏组分c，
[0011]其中，将所述过滤后蒸馏组分c用盐酸调节至pH＝1～2，以用作下次纯化异丙醇或
乙醇充分溶解氯铂酸过程的步骤(1)中所述包含三乙醇胺，碳酸钠的溶液。
[0012]进一步地，本申请各个步骤中，乙烯基双封头溶剂中溶解过程在75～80℃下进行。在上述加热条件下，乙烯基双封头溶剂中保持微沸状态，更有利于溶解过程的进行，大大缩短反应时间。所述催化剂的形态是均相液态催化剂。突出特点为耐高温；最高可耐温130℃。进一步地，本申请各个步骤中，沉淀过程所需的三乙醇胺，碳酸钠与对应的所述异丙醇或乙醇充分溶解氯铂酸、过滤后蒸馏或过滤后蒸馏组分b的重量比为(0.37～0.42):1。在本申请中，当沉淀过程所用的过滤后蒸馏组分中三乙醇胺，碳酸钠的量不足时，可以补加三乙醇胺，碳酸钠以达到所需范围。
[0013]进一步地，本申请各个步骤中，过滤得到的氯铂酸铵a、氯铂酸铵b和氯铂酸铵c分别采用重量浓度为5～10％的三乙醇胺，碳酸钠水溶液洗涤。通过洗涤，以进一步除去残留的滤液。
[0014]进一步地，本申请各个步骤中，所述催化剂的形态是均相液态催化剂。突出特点为耐高温；最高可耐温130℃。在碱性条件下水合肼具有较强的还原能力，可以将氯铂酸铵还原为过滤后蒸馏组分。
[0015][有益效果][0016]综上所述，本申请具有以下有益效果：
[0017]根据本申请所述一种以氯铂酸为主体的硅氢加成反应催化剂配置方法充分利用该氯铂酸中按比例稀释的大量三乙醇胺，碳酸钠，将其回收用于沉淀氯铂酸，降低了催化提纯的成本，同时也节约了大量的过滤后蒸馏组分处理成本，特别是能够减少沉催化过程中70％的三乙醇胺，碳酸钠投加量。
附图说明
[0018]图1为根据本申请的一个实施方式的一种以氯铂酸为主体的硅氢加成反应催化剂配置方法的流程图。
具体实施方式
[0019]为了使本领域技术人员能够更清楚地理解本申请，以下结合说明书附图1和实施例对本申请作进一步详细说明，但本领域技术人员能够理解的是，本申请所示的说明书附图和实施例仅为本申请的优选实施方式，本申请要求保护的范围并不仅局限于此，而应当以权利要求书的内容为准。
[0020]实施例1
[0021]根据本申请的一种以氯铂酸为主体的硅氢加成反应催化剂配置方法，所述方法依次包括以下步骤：
[0022](1)将异丙醇或乙醇充分溶解氯铂酸，滴加到一定体积的乙烯基双封头溶剂中；常温搅拌反应0.5～1小时；
[0023](2)将温度升至40℃～90℃滴加按比例稀释完成三苯基膦、三乙醇胺、碳酸钠等助剂。滴加完成后保温反应0.5～1小时,过滤后蒸馏出轻组分。
[0024](3)将所述过滤后蒸馏加入到380mL的乙烯基双封头溶剂中中，在80℃下溶解，之后将体系升温至110℃，在搅拌下分批加入浓盐酸，直至体系无红棕色的气体逸出，得到氯
铂酸溶液b，用盐酸将所述过滤后蒸馏组分a调节至pH＝1～2，同时补加三乙醇胺，碳酸钠至其三乙醇胺，碳酸钠总量为38g，在搅拌下加入加热至沸的所述氯铂酸溶液b中至沉淀完全，过滤，滤饼用重量浓度为10％的三乙醇胺，碳酸钠水溶液洗涤，得到216.90g的氯铂酸铵b，之后将所述氯铂酸铵b与100g的稀释液液混合，搅拌并在85℃下加热还原3.5小时，过滤，得到95.27g的过滤后蒸馏组分b和过滤后蒸馏组分b；
[0025](4)将所述过滤后蒸馏组分b加入到360mL的乙烯基双封头溶剂中中，在75℃下溶解，之后将体系升温至115℃，在搅拌下分批加入浓盐酸，直至体系无红棕色的气体逸出，得到氯铂酸溶液c，将所述氯铂酸溶液c加热至沸，在搅拌下加入36g的三乙醇胺，碳酸钠至沉淀完全，过滤，滤饼用重量浓度为10％的三乙醇胺，碳酸钠水溶液洗涤，得到216.62g的氯铂酸铵c，之后将所述氯铂酸铵c与90g的稀释液液混合，搅拌并在90℃下加热还原2.5小时，过滤，得到95.22g的纯化过滤后蒸馏组分和过滤后蒸馏组分c，
[0026]其中，将所述过滤后蒸馏组分c用盐酸调节至pH＝1～2，以用作下次纯化异丙醇或乙醇充分溶解氯铂酸过程的步骤(1)中所述包含三乙醇胺，碳酸钠的溶液。
[0027]所述催化剂的形态是均相液态催化剂。突出特点为耐高温；最高可耐温130℃。。
[0028]以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以氯铂酸为主体的硅氢加成反应催化剂配置方法，其特征在于，所述方法依次包括以下步骤：(1)将异丙醇或乙醇充分溶解氯铂酸，滴加到一定体积的乙烯基双封头溶剂中；常温搅拌反应0.5～1小时；(2)将温度升至40℃～90℃滴加按比例稀释完成的三苯基膦、三乙醇胺、碳酸钠等助剂。滴加完成后保温反应0.5～1小时,过滤后蒸馏出轻组分。2.根据权利要求1所述一种以氯铂酸为主体的硅氢加成反应催化剂配置方法，其特征在于，所述零价铂含量达到70％～90％。3.根据权利要求1所述一种以氯铂酸为主体的硅氢加成反应催化剂配置方法，其特征在于，在各个步骤中，所述异丙醇或乙醇充分溶解氯铂酸、过滤后蒸馏或过滤后蒸馏组分b的重量与乙烯基双封头溶剂中的体积比为1g:3.8～4.0mL...

【专利技术属性】
技术研发人员：何敬国，孔令洪，王雍熙，
申请(专利权)人：上海都圣科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：