一种超临界流体色谱串联质谱分离检测毒虫畏和甲基毒虫畏异构体的方法技术

本发明专利技术涉及一种超临界流体色谱串联质谱分离检测毒虫畏和甲基毒虫畏异构体的方法，属于分析化学技术领域。本发明专利技术方法包括以下步骤：1）将待测样品进行前处理，得到待测溶液；2）采用超临界流体色谱串联质谱法对待测溶液进行检测；3）根据标准工作曲线计算待测样品中毒虫畏和甲基毒虫畏异构体的含量；步骤2）中，超临界流体色谱检测采用的色谱柱以表面共价键合有纤维素

【技术实现步骤摘要】
一种超临界流体色谱串联质谱分离检测毒虫畏和甲基毒虫畏异构体的方法


[0001]本专利技术涉及一种超临界流体色谱串联质谱分离检测毒虫畏和甲基毒虫畏异构体的方法，属于分析化学


技术介绍

[0002]顺反异构现象是一种重要的立体异构现象，属于非对映异构问题。化合物分子中由于具有限制旋转的因素，使各个基团在空间的排列方式不同而出现顺反异构，这些异构体的性质不完全相同，其在环境中的消解和归趋往往也有明显的不同。其在自然环境和生物体中的活性、毒性以及吸收、代谢、降解等诸多方面可能存在巨大差异。
[0003]毒虫畏和甲基毒虫畏对人、畜毒性大，属高毒农药品种。毒虫畏和甲基毒虫畏的分子结构中含有Ｃ＝Ｃ键，有一对顺反异构体，结构如下： 目前，市场上出售的农药均为毒虫畏和甲基毒虫畏顺反异构体的混合物，在农作物种植及储存过程中使用后有少量残留，而现有技术中对毒虫畏和甲基毒虫畏检测时仅能实现对毒虫畏和甲基毒虫畏总量进行测定。如文献《气相色谱
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质谱法分析烟草中29种有机磷农药残留》（中国烟草学报，2008，14（Z1））公开了一种检测本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超临界流体色谱串联质谱分离检测毒虫畏和甲基毒虫畏异构体的方法，其特征在于：包括以下步骤：1）将待测样品进行前处理，得到待测溶液；2）采用超临界流体色谱串联质谱法对待测溶液进行检测，采用的色谱柱以表面共价键合有纤维素
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三（3,5
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二氯苯基氨基甲酸酯）的硅胶为填料，采用的流动相为乙醇和超临界CO2；3）根据标准工作曲线计算待测样品中毒虫畏和甲基毒虫畏异构体的含量。2.根据权利要求1所述的分离检测毒虫畏和甲基毒虫畏异构体的方法，其特征在于：所述色谱柱为Chiralpak IC
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3柱。3.根据权利要求2所述的分离检测毒虫畏和甲基毒虫畏异构体的方法，其特征在于：所述Chiralpak IC
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3柱，长度为100mm，内径为3.0 mm，填料粒径为3μm。4.根据权利要求1或2或3所述的分离检测毒虫畏和甲基毒虫畏异构体的方法，其特征在于：超临界流体色谱检测采用的色谱柱的柱温为35~45℃。5.根据权利要求1所述的分离检测毒虫畏和甲基毒虫畏异构体的方法，其特征在于：超临界流体色谱检测采用梯度洗脱方式，0
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0.5min，乙醇和CO2的体积比为99%:1.0%，0.5
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3.0min，乙醇和CO2的体积比由99%:1.0%线性变换至90%:10%, 3.0
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3.5min,乙醇和CO2的体积比由90%:10%线性变换至99%:1.0%, 3.5
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5.0min，乙醇和CO2的体积比...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨飞，唐纲岭，王颖，路军丽，邓惠敏，刘珊珊，边照阳，马梦柯，
申请(专利权)人：国家烟草质量监督检验中心，
类型：发明
国别省市：