一种弹性硅碳负极复合材料的制备方法技术

本发明专利技术属于新能源电池材料技术领域，具体公开了一种弹性硅碳负极复合材料的制备方法，包括准备原材料，原材料包括硅粉、石墨粉、微膨弹性石墨粉和水性粘结剂；原材料配比：硅粉10

【技术实现步骤摘要】
一种弹性硅碳负极复合材料的制备方法


[0001]本专利技术属于新能源电池材料
，尤其涉及一种弹性硅碳负极复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]硅基负极材料的发展对于推动我国下一代高能量密度锂离子电池和新能源电动汽车技术的进步，提升我国科技核心竞争力具有十分重要的意义。硅的理论容量高达4200mAh/g，超过目前主流锂离子电池负极材料石墨理论容量372mAh/g的十倍以上，并且硅具有较低的脱嵌锂电压(＜0.5V)，安全性高，来源丰富，价格便宜。然而在电池充放电过程中，硅的脱嵌锂反应将伴随着巨大的体积变化(＞300％)，造成材料结构的破坏和机械粉化，导致电极材料间及电极材料与集流体的分离，进而失去电接触，致使容量迅速衰减，循环性能恶化，电池有效寿命大大缩短。
[0003]目前硅碳负极制备技术和方法多而杂，工艺复杂、成本高、性能不稳定，采用球磨法将硅与石墨复合，在电化学性能以及经济效益等方面虽能部分满足应用需求，但其主要缺陷仍不能有效地缓解硅在充放电过程中严重的体积效应导致电极材料体积膨胀现象，使得硅与碳结合力较差，在充放电过程中易发生相分离，导致电池稳定性差，有效寿命缩短，实际使用效果与期望值仍相差甚远，导致硅碳负极市场开拓步履较慢。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种弹性硅碳负极复合材料的制备方法，以解决现有的硅碳负极材料在充放电过程中会出现电极材料体积膨胀现象，使得硅与碳结合力较差，在充放电过程中易发生相分离，导致电池稳定性差，有效寿命缩短的问题。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术的技术方案为：一种弹性硅碳负极复合材料的制备方法，包括
[0006]准备原材料，原材料包括硅粉、石墨粉、微膨弹性石墨粉和水性粘结剂，微膨弹性石墨粉的研制方法为：将石墨粉用氧化剂水溶液呈雾状喷淋并搅拌处理，将喷淋和搅拌后的石墨粉装入坩埚中，随后将坩埚推入至电炉中使石墨微膨化，之后取出坩埚并冷却，取出坩埚内已微膨弹性石墨粉；
[0007]原材料配比：硅粉10
‑
20wt％，微膨弹性石墨粉10
‑
50wt％，石墨粉30
‑
70wt％，硅粉、石墨粉和微膨弹性石墨粉合计为100wt％，水性粘结剂占硅粉、石墨粉和微膨弹性石墨粉总量的15
‑
20wt％；
[0008]混捏处理：首先将配比后的硅粉、石墨粉和微膨弹性石墨粉进行干混，干混完成后，再加入配比后的水性粘结剂进行混捏，形成胶状物相；
[0009]轧片处理：将混捏处理后的胶状物相进行轧片，形成片状物；
[0010]烧结热处理：将轧片后的片状物装入小坩埚中，再将小坩埚放入大坩埚内，将大坩埚推入电炉中进行烧结热处理；热处理完成后，即得到弹性硅碳负极复合材料。
[0011]进一步，所述氧化剂水溶液中的氧化剂浓度为5
‑
30％，氧化剂由下列至少两种物质的组合物：H2O2、KMnO4、K2Cr2O7、CH2O2、HClO4、CH3COOH(HAc)、H3PO4。
[0012]进一步，微膨弹性石墨粉的研制方法具体为：将石墨粉用氧化剂水溶液呈雾状喷淋并搅拌处理，喷淋过程石墨粉处于搅拌翻滚状态；喷淋与搅拌时间为30
‑
60分钟，停止喷淋氧化剂水溶液后，继续搅拌石墨粉20
‑
50分钟；将喷淋和搅拌后的石墨粉装入不带盖的坩埚中，随后将坩埚推入至700
‑
900℃的电炉中1
‑
5分钟，使石墨微膨化，之后取出坩埚并冷却，取出坩埚内已微膨弹性石墨粉；最后对微膨弹性石墨再进行石墨化温度热处理。
[0013]进一步，石墨粉的粒度为200
‑
400目，硅粉的粒度为400
‑
600目；硅粉的处理过程为：用工业酒精加丙酮配制的溶液浸泡硅粉，并搅拌20
‑
40分钟，之后将硅粉过滤烘干。
[0014]进一步，水性粘结剂粘结基质为糖稀、蔗糖、葡萄糖和植物淀粉中的至少一种，加入水搅拌均匀配置成水性粘结剂。
[0015]进一步，混捏处理：首先将配比后的硅粉、石墨粉和微膨弹性石墨粉进行干混均匀，时间不少于10分钟，干混完成后，再加入配比后的水性粘结剂，反复搅拌混捏30
‑
40分钟，混捏温度70
±
10℃，形成胶状物相。
[0016]进一步，轧片处理：将混捏处理后的胶状物相进行轧片，轧辊温度70
‑
100℃，反复轧片3次以上，轧成的片状物厚度为3
‑
5mm，裁成30
‑
40mm方形片状物料。
[0017]进一步，烧结热处理：将轧片后的片状物装入小坩埚中并盖上盖子，再将小坩埚放入大坩埚内；在大坩埚内填入煅后石油焦粉粒并盖上盖子，将大坩埚推入电炉中进行烧结热处理；热处理完成后，即得到弹性硅碳负极复合材料。
[0018]进一步，烧结升温曲线按5阶段升温：
[0019]第一阶段：室温
‑
250℃，升温速率为3
‑
5℃/min；
[0020]第二阶段：250
‑
450℃，升温速率为1
‑
2℃/min；
[0021]第三阶段：450
‑
650℃，升温速率为2
‑
3℃/min；
[0022]第四阶段：650
‑
850℃,升温速率为3
‑
4℃/min；
[0023]第五阶段：850
‑
1000℃，升温速率为4
‑
5℃/min；最高温1000℃保温1小时,断电停止加热,电炉自由冷却至室温制品出炉。
[0024]本技术方案的有益效果在于：本专利技术较好解决了锂电池硅碳负极由于硅在电化学过程中易于膨胀导致电池降效和失效快的亟待解决的难题，在硅碳负极配料组元内部通过调节可压缩和膨胀组元间比例关系有效消除和降低硅组元膨胀产生的负效应问题，这是开拓性的工作。本专利技术硅碳负极复合材料使锂电池比容量高，循环性能好,成本较低且制备工艺简单。
具体实施方式
[0025]下面通过具体实施方式进一步详细说明：
[0026]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]实施例一
[0028]一种弹性硅碳负极复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0029]S1:准备原材料，原材料包括硅粉、石墨粉、微膨弹性石墨粉和水性粘结剂，
[0030]硅粉的处理过程为：用工业酒精加丙酮配制的溶液浸泡金属硅粉(400
‑
600目)，并搅拌30分钟，此过程主要作用是剔除硅粉粒表面污渍和增加表面能本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种弹性硅碳负极复合材料的制备方法，其特征在于：包括准备原材料，原材料包括硅粉、石墨粉、微膨弹性石墨粉和水性粘结剂，微膨弹性石墨粉的研制方法为：将石墨粉用氧化剂水溶液呈雾状喷淋并搅拌处理，将喷淋和搅拌后的石墨粉装入坩埚中，随后将坩埚推入至电炉中使石墨微膨化，之后取出坩埚并冷却，取出坩埚内已微膨弹性石墨粉；原材料配比：硅粉10
‑
20wt％，微膨弹性石墨粉10
‑
50wt％，石墨粉30
‑
70wt％，硅粉、石墨粉和微膨弹性石墨粉合计为100wt％，水性粘结剂占硅粉、石墨粉和微膨弹性石墨粉总量的15
‑
20wt％；混捏处理：首先将配比后的硅粉、石墨粉和微膨弹性石墨粉进行干混，干混完成后，再加入配比后的水性粘结剂进行混捏，形成胶状物相；轧片处理：将混捏处理后的胶状物相进行轧片，形成片状物；烧结热处理：将轧片后的片状物装入小坩埚中，再将小坩埚放入大坩埚内，将大坩埚推入电炉中进行烧结热处理；热处理完成后，即得到弹性硅碳负极复合材料。2.根据权利要求1所述的一种弹性硅碳负极复合材料的制备方法，其特征在于：所述氧化剂水溶液中的氧化剂浓度为5
‑
30％，氧化剂由下列至少两种物质的组合物：H2O2、KMnO4、K2Cr2O7、CH2O2、HClO4、CH3COOH(HAc)、H3PO4。3.根据权利要求1所述的一种弹性硅碳负极复合材料的制备方法，其特征在于：微膨弹性石墨粉的研制方法具体为：将石墨粉用氧化剂水溶液呈雾状喷淋并搅拌处理，喷淋过程石墨粉处于搅拌翻滚状态；喷淋与搅拌时间为30
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60分钟，停止喷淋氧化剂水溶液后，继续搅拌石墨粉20
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50分钟；将喷淋和搅拌后的石墨粉装入不带盖的坩埚中，随后将坩埚推入至700
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900℃的电炉中1
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5分钟，使石墨微膨化，之后取出坩埚并冷却，取出坩埚内已微膨弹性石墨粉；最后对微膨弹性石墨再进行石墨化温度热处理。4.根据权利要求1所述的一种弹性硅碳负极复合材料的制备方法，其特征在于：石墨粉的粒度为200
‑
400目，硅粉的粒度为400
...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨秀刚，杨滨惠，夏金童，冯兵，池聪，
申请(专利权)人：重庆东星炭素材料有限公司，
类型：发明
国别省市：