一种热作模具钢EBSD分析样品制备方法技术

本发明专利技术公开了一种热作模具钢EBSD分析样品制备方法，包括以下步骤：先用不同规格的砂纸对第一样品进行粗磨得到第二样品，再用抛磨机对第二样品进行机械抛光至表面光洁得到第三样品，机械抛光结束对第三样品进行超声清洗后，将第三样品放置于电解液中，在电解抛光设备的调试下，进行电解抛光，抛光完成后快速取出第三样品并用酒精溶液进行擦拭、用吹风机的冷风吹干，得到EBSD分析样品；本发明专利技术制备热作模具钢EBSD分析样品的时间短且抛光效率高，可使热作模具钢试样的EBSD标定率达93％以上。使热作模具钢试样的EBSD标定率达93％以上。使热作模具钢试样的EBSD标定率达93％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种热作模具钢EBSD分析样品制备方法


[0001]本专利技术涉及EBSD分析
，具体是涉及一种热作模具钢EBSD分析样品制备方法。

技术介绍

[0002]热作模具钢包括锤锻模、热挤压模和压铸模三类，目前还增加了增材制造热作模具钢。热作模具钢是一种用途广泛的铬钼工具钢，热作模具钢的强度可以抵抗热作工具在应用中因循环加热而发生的热疲劳开裂。由于热作模具钢具有高韧性和抵抗热裂纹的能力，热作模具钢比其他普通合金钢具有更高的淬透性和耐磨性。热模具钢的基本使用性能包括高温硬度和高温强度、高的热塑变抗力，这些实际上也反映了钢的高回火稳定性。
[0003]热作模具钢中一般含有马氏体组织和残余奥氏体组织，也有部分有贝氏体组织。经过不同的热处理，各种组织的含量会有变化，通过EBSD样品的分析，能够得到不同组织的含量、形貌、晶粒尺寸以及一些其他的微观组织数据，对于样品微观组织的分析来说是一种采集数据全、效率高的方法。
[0004]电解抛光是以被抛工件为阳极，不溶性金属为阴极，两极同时浸入到电解槽中，并向电解槽通以直流电而产生有选择性的阳极溶解，从而达到工件表面光亮度增大的效果。电解抛光的优点是原料来源广泛、配制简单、成本低廉等；同时操作相对简单、抛光效果稳定，进行电解抛光后的工件平整度好、表面光洁度高。
[0005]但是目前热作模具钢电解抛光后的EBSD的标定率还不高，还不能提供全部准确的微观组织的分析数据，因此需要一种新的方法来制备热作模具钢的EBSD样品。在制备样品的时候，电解液组分的配比、电解抛光的电压和电流，以及电解抛光的时间都是EBSD样品制备的关键因素，如何在电解液中去适当搭配上述参数来提高热作模具钢EBSD样品的标定率是一个需要解决的问题。

技术实现思路

[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种热作模具钢EBSD分析样品制备方法。
[0007]本专利技术的技术方案是：一种热作模具钢EBSD分析样品制备方法，包括以下过程：
[0008]S1、砂纸粗磨：
[0009]将热作模具钢切成厚度为4～5mm的第一样品，然后用多种不同规格的砂纸依次对所述第一样品进行磨制，得到第二样品；
[0010]S2、机械抛光：
[0011]将所述第二样品在磨抛机上以400～700r/min的速度匀速抛光，其中，在抛光过程中加入粒度为45～55um的金刚石抛光液，达到抛光要求后得到第三样品；
[0012]S3、电解抛光：
[0013]将所述第三样品先在纯度为98～99％的酒精溶液中超声清洗5～15min后用吹风机的冷风吹干，再将第三样品放入电解液中，通过电解抛光设备进行电解抛光，电解抛光完
成后快速取出第三样品并用纯度为98～99％的酒精溶液对第三样品进行擦拭，再用吹风机的冷风吹干，得到EBSD分析样品；
[0014]其中，电解抛光时，电解抛光设备的阴极通过导线与H13钢片相连，阳极通过导线与夹持第三样品非抛光面的不锈钢夹具相连，且第三样品的抛光面平行于H13钢片，且阴极和阳极的距离控制在4～5mm。
[0015]进一步地，所述步骤S1中，采用线切割的方式将热作模具钢切成厚度为4～5mm的第一样品，再依次使用规格为240#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#的砂纸对第一样品的抛光面进行磨制，且每一个规格的砂纸均沿着一个方向磨8～12次，直至下一种规格的砂纸完全打掉上一种规格的砂纸对抛光面产生的磨痕，得到第二样品。砂纸磨制的粗糙度从粗到细，且沿着同一方向打磨可以有效去除第一样品表面的线切割痕迹和氧化皮。
[0016]进一步地，所述步骤S3的电解抛光过程中，电解液中阴极和阳极之间的电压控制在25～30V，电流控制在0.8～1.3A。电解抛光的阳极电流密度应选择在阳极极化曲线的D点附近，这时极化较大，并有一定量的氧气析出，抛光速度快，能使第三样品表面达到较高的光洁度。提高电流密度，会使表面更光亮，但是电流密度过高，容易产生局部过热的烧焦和麻坑等现象；电流密度低于所需的极限时，金属表面易被腐蚀变得粗糙，不能达到抛光的效果，因此本专利技术选用合理的电流电压范围，能够减少上述情况的出现。
[0017]进一步地，所述步骤S3的电解抛光过程中，电解抛光时间控制在10～40s。若抛光时间过长，合金容易过腐蚀，若抛光时间过短，第三样品应力层无法有效去除，这两种情况均会影响标定率，从而影响实验结果，因此本专利技术将电解抛光时间控制在10～30s的合理范围内。
[0018]进一步地，所述步骤S3的电解抛光过程中，向电解液中加入液氮降温，使电解液的温度保持在
‑
20～0℃。电解抛光过程会引起电解液温度升高，导致电流容易增大不易控制的问题，因此本专利技术通过加入液氮使电解液的温度保持在
‑
20～0℃的合理范围内。
[0019]进一步地，所述步骤S3的电解抛光过程中，所述不锈钢夹具选用和第三样品腐蚀速率相近的夹具，第三样品的腐蚀速率与不锈钢夹具的腐蚀速率的偏差要＜0.05mm/a。第三样品与不锈钢夹具的腐蚀速度相近，可以消除第三样品的灰暗区域，使样品整个表面平整光亮。
[0020]进一步地，所述步骤S3的电解抛光过程中，用磁力搅拌器持续对电解液进行电磁搅拌直至电解抛光结束，所述磁力搅拌器的转速为150～180r/min。抛光过程中，搅拌可以使电解液的温度更均匀，防止表面局部过热，使阳极表面附近的溶液容易更新，从而增加黏膜的溶解速度和抛光速度，所以适当的搅拌可以提高电抛光的质量；同时，搅拌还可以赶走滞留在样品表面的气泡，以消除麻点和条痕。
[0021]进一步地，所述步骤S3中，电解液为9％～11％vol的高氯酸和89％～91％vol的酒精溶液的混合液，且所述高氯酸的纯度为70.0％～72.0％，所述酒精溶液的纯度为98％～99％。一般为了增强热作模具钢的高温耐腐蚀性能，会增加Cr、Si、V等元素，所以在常规的高氯酸+酒精溶液的基础上，本专利技术调配了合适的比例，高氯酸酸性很强，能很大程度提高抛光效果，而且调配溶液操作简单，封存也可以多次使用。
[0022]进一步地，所述步骤S1中，砂纸磨制过程中，在紫外照射下按砂纸切换的间歇时间向第一样品的抛光面喷洒特制液，且所述特制液的剂量随着所切换砂纸的不同目数进行相
应调整，具体为：
[0023]当所切换砂纸的目数在0#～(800～1000)#时，所述特制液由0#的0.01～0.03mL/cm2的初始剂量开始以每增加100#而增加0.004～0.006mL/cm2的剂量至所切换砂纸的目数所对应剂量，
[0024]当所切换砂纸的目数在≥(800～1000)#时，所述特制液由(800～1000)#的(0.042～0.05)～(0.062～0.09)mL/cm2的中间剂量开始以每增加100#而减少0.007～0.009mL/cm2的剂量至所切换砂纸的目数所对应剂量；
[0025]同时，在砂纸的切换过程中，紫外照射由初始照本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种热作模具钢EBSD分析样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、砂纸粗磨：将热作模具钢切成厚度为4～5mm的第一样品，然后用多种不同规格的砂纸依次对所述第一样品进行磨制，得到第二样品；S2、机械抛光：将所述第二样品在磨抛机上以400～700r/min的速度匀速抛光，其中，在抛光过程中加入粒度为45～55um的金刚石抛光液，达到抛光要求后得到第三样品；S3、电解抛光：将所述第三样品先在纯度为98～99％的酒精溶液中超声清洗5～15min后用吹风机的冷风吹干，再将第三样品放入电解液中，通过电解抛光设备进行电解抛光，电解抛光完成后快速取出第三样品并用纯度为98～99％的酒精溶液对第三样品进行擦拭，再用吹风机的冷风吹干，得到EBSD分析样品；其中，电解抛光时，电解抛光设备的阴极通过导线与H13钢片相连，阳极通过导线与夹持第三样品非抛光面的不锈钢夹具相连，且第三样品的抛光面平行于H13钢片，且阴极和阳极的距离控制在4～5mm。2.根据权利要求1所述的一种热作模具钢EBSD分析样品制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，采用线切割的方式将热作模具钢切成厚度为4～5mm的第一样品，再依次使用规格为240#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#的砂纸对第一样品的抛光面进行磨制，且每一个规格的砂纸均沿着一个方向磨8～12次，直至下一种规格的砂纸完全打掉上一种规格的砂纸对抛光面产生的磨痕，得到第二样品。3.根据权利要求1所述的一种热作模具钢EBSD分析样品制备方法，其特征在于，所述步骤S3的电解抛光过程中，电解液中阴极和阳极之间的电压控制在25～30V，电流控制在0.8～1.3A。4.根据权利要求1所述的一种热作模具钢EBSD分析样品制备方法，其特征在于，所述步骤S3的电解抛光过程中，电解抛光时间控制在10～40s。5.根据权利要求1所述的一种热作模具钢EBSD分析样品制备方法，其特征在于，所述步骤S3的电解抛光过程中，向电解液中加入液氮降温，使电解液的温度保持在
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20～0℃。6.根据权利要求1所述的一种热作模具钢EBSD分析样品制...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘世锋，韩李雄，王岩，魏瑛康，王建勇，张亮亮，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：