一种从含锡物料中回收锡的方法技术

本发明专利技术属于矿物金属回收提取技术领域，具体涉及一种从含锡物料中回收锡的方法，步骤为，1)将含锡物料和蒸馏盐酸混合，浸出，过滤，得到初次滤液和初次滤渣；2)将所述初次滤渣和质量浓度至少为35.5％的浓盐酸混合，浸出，过滤，得到二次滤液和二次滤渣；3)将二次滤渣进行漂洗，过滤，得到漂洗液和漂洗滤渣；4)往初次滤液、二次滤液和漂洗液进行氯化铵沉锡，得到氯锡酸铵滤渣和滤液；5)将滤液进行膜蒸馏，得到所述蒸馏盐酸，随着蒸馏时浓缩倍数的提高，提高蒸馏时的加热温度，降低蒸馏压力，浓缩倍数每提高1倍，蒸馏时的加热温度提高2

【技术实现步骤摘要】
一种从含锡物料中回收锡的方法


[0001]本专利技术属于矿物金属回收提取
，具体涉及一种从含锡物料中回收锡的方法。

技术介绍

[0002]湿法冶金是指把矿石、焙砂等固体物料与液体相接触，经过化学反应，使物料中的有价组份进入液相，再对这些有价组份进行分离富集，最后以金属或化合物的形式加以回收的冶金方法。包括：浸出、液固分离、溶液净化、标的金属提取、废水处理等主要工艺。其中浸出，标的金属的提取，废水处理是最关键的工艺，这几步工艺关乎回收率、成本和环保。
[0003]在浸出环节中，通常使用酸液进行浸出，酸与矿石、焙砂等固体物料的反应通常为复分解反应，当酸液很弱时，反应就不活跃，但是当酸液很强时，由于污水的排放需要接近中性，因此，需要添加碱性物料和水，成本、环境压力就比较大。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是提供一种从含锡物料中回收锡的方法，减少盐酸用量，降低成本。
[0005]本专利技术的内容为一种从含锡物料中回收锡的方法，步骤为，
[0006]1)将含锡物料和蒸馏盐酸混合，浸出，过滤，得到初次滤液和初次滤渣；
[0007]2)将所述初次滤渣和质量浓度至少为35.5％的浓盐酸混合，浸出，过滤，得到二次滤液和二次滤渣；
[0008]3)将二次滤渣进行漂洗，过滤，得到漂洗液和漂洗滤渣；
[0009]4)将初次滤液、二次滤液和漂洗液进行氯化铵沉锡，得到氯锡酸铵，再过滤，得到氯锡酸铵滤渣和滤液；
[0010]5)对滤液进行膜蒸馏，得到所述蒸馏盐酸，随着蒸馏时浓缩倍数的提高，提高蒸馏时的加热温度，降低蒸馏压力，浓缩倍数每提高1倍，蒸馏时的加热温度提高2
‑
6℃；
[0011]5)将氯锡酸铵滤渣进行溶解，置换，熔铸，得到金属锡。
[0012]优选的，所述浓缩倍数每提高1倍，蒸馏时的加热温度提高3
‑
5℃。
[0013]优选的，所述过滤为加压过滤。
[0014]具体的，所述初次滤液、二次滤液和漂洗液进行膜蒸馏时的蒸馏温度为100℃，压力值为272mbar；浓缩倍数为3倍时，蒸馏时的加热温度为110℃，压力值为157mbar；浓缩倍数为5倍时，蒸馏时的加热温度为116℃，压力值为117mbar。
[0015]优选的，所述蒸馏盐酸的质量浓度为10
‑
20％。
[0016]优选的，步骤1)中，蒸馏盐酸和含锡物料的液固比为4
‑
6:1，浸出过程中进行搅拌，搅拌的转速为45
‑
100r/min。
[0017]优选的，步骤1)在浸出时，加入氧化剂或进行氧压浸出，所述氧化剂为氯酸钠或双氧水，所述氯酸钠的添加量为10
‑
15公斤/吨，所述双氧水的添加量为15
‑
20公斤/吨，所述氧
压浸出的压力为1.5MPa，氧分压为7.5MPa。
[0018]优选的，步骤2)中，浓盐酸和初次滤渣的液固比为3
‑
6:1。
[0019]优选的，步骤2)中，浸出时，采用密闭反应釜进行，过滤时，在液面上添加防挥发的液面覆盖球。
[0020]优选的，所述步骤4)中，初次滤液、二次滤液和漂洗液在进行沉锡前，调整pH为0.7
‑
0.8，氯化铵加入量为理论值的3.5
‑
3.8倍。反应时间30
‑
40分钟，室温下进行。
[0021]优选的，所述漂洗滤渣进行还原炉还原，所述步骤5)的膜蒸馏后的浓缩液的处理方式为加入锌粉进行置换反应，得到金属锡。
[0022]本专利技术的有益效果是，本专利技术将盐酸可挥发的特点与膜蒸馏的工艺要求完美结合，将物料使用蒸馏盐酸进行首次浸出，降低后续用浓盐酸浸出的处理时间和成本，避免了传统的加水稀释的方法导致的难处理废水大量增加的问题；也避免了利用添加无效材料(如：氧化镁)降低酸度的方法，因为利用氧化镁等物质耗酸来降低pH值不但浪费了成本，还给系统中带进了杂质元素。
[0023]本专利技术将浸出后的浸出液使用膜蒸馏的方式进行回收再利用，为了膜蒸馏的回收盐酸的效果最佳，本专利技术控制蒸馏的温度，随着蒸馏时浓缩倍数的提高，提高蒸馏时的加热温度，具体的，浓缩倍数每提高1倍，蒸馏时的加热温度提高2
‑
6℃，可以有效的提高回收效率，避免盐酸液体在膜面上形成粘连，提高膜蒸馏的通过率。
附图说明
[0024]图1为本专利技术的工艺流程图。
[0025]图2为多次膜蒸馏的液量分配示意图。
[0026]图3为不同水的实际照片。
[0027]图4为浓水和产水的外观照片。其中，(a)为浓水，(b)为产水。
[0028]图5为原水和浓水在膜表明润湿照片。其中，(a)为原水，(b)为浓水。
[0029]图6为单效膜通量和浓缩倍数关系。
具体实施方式
[0030]实施例1
[0031]如图1所示，本专利技术的工艺流程如下：
[0032]1)利用膜蒸馏出来的质量浓度15％的盐酸(即图1中的稀盐酸，即蒸馏盐酸)对含锡物料进行一次浸出，浸出时间2小时，液固比5:1，常温，搅拌转速80转每分钟。为充分利用盐酸，要确保终酸(反应完成后的含酸量)在1％以内，最好是pH值为7的中性。
[0033]2)对一次浸出的物料用压滤机进行液固分离，滤渣直接卸到二次浸出的反应釜或制浆釜内，滤液排入滤液贮槽，为稀浸液。
[0034]3)往二次反应釜内加入35.5％以上的浓盐酸，对物料二次浸出，液固比4:1，因酸度很高，盐酸又挥发性极强，反应釜优选用密闭反应釜。
[0035]4)利用防止气体挥发和有抽风系统的特制压滤机进行二次压滤，因是浓盐酸浸出，滤液挥发性很强，贮槽的液面需用防挥发的液面覆盖球，得到二次滤液(浓浸液)和二次滤渣。
[0036]5)对二次滤渣用清水进行漂洗，保证漂洗后的滤渣中含酸量低于0.5％，然后压滤。滤渣送还原炉，利用还原熔炼回收滤渣中的铅、银等有价金属，滤液泵送至贮槽，为漂洗液。
[0037]6)对于不同酸度的滤液分别放置于不同的贮槽。
[0038]7)合并上述稀浸液、浓浸液和漂洗液。加入氯化铵，当pH＝0.8时，四价锡存在最大值，当pH＜0.8时，体系中生成(NH4)2SnCL6固体沉淀，Sn
4+
急剧下降，反应式为SnCl4+2NH4Cl＝(NH4)2SnCL6。具体的，氯化铵沉锡前，把滤液PH调整到0.7，氯化铵加入量为理论值的3.8倍。反应时间30
‑
40分钟，室温下进行，氯化铵沉锡后，过滤，得到锡渣和滤液。锡渣加入盐酸溶解后，加入锌粉置换，得到锡锭。滤液进行膜蒸馏。
[0039]膜蒸馏工艺根据滤液不同的酸度和浓缩比，设置不同的蒸馏温度和压力。具体设置如表1所示。
[0040]表1浓缩倍数和蒸馏温度、压力表
[0041]浓缩倍数设置温度℃设置本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从含锡物料中回收锡的方法，其特征是，步骤为，1)将含锡物料和蒸馏盐酸混合，浸出，过滤，得到初次滤液和初次滤渣；2)将所述初次滤渣和质量浓度至少为35.5％的浓盐酸混合，浸出，过滤，得到二次滤液和二次滤渣；3)将二次滤渣进行漂洗，过滤，得到漂洗液和漂洗滤渣；4)将初次滤液、二次滤液和漂洗液进行氯化铵沉锡，得到氯锡酸铵，再过滤，得到氯锡酸铵滤渣和滤液；5)对滤液进行膜蒸馏，得到所述蒸馏盐酸，随着蒸馏时浓缩倍数的提高，提高蒸馏时的加热温度，降低蒸馏压力，浓缩倍数每提高1倍，蒸馏时的加热温度提高2
‑
6℃；6)将氯锡酸铵滤渣进行溶解，置换处理，得到金属锡。2.如权利要求1所述的从含锡物料中回收锡的方法，其特征是，所述浓缩倍数每提高1倍，蒸馏时的加热温度提高3
‑
5℃。3.如权利要求1所述的从含锡物料中回收锡的方法，其特征是，所述初次滤液、二次滤液和漂洗液进行膜蒸馏时的蒸馏温度为100℃，压力值为272mbar；浓缩倍数为3倍时，蒸馏时的加热温度为110℃，压力值为157mbar；浓缩倍数为5倍时，蒸馏时的加热温度为116℃，压力值为117mbar。4.如权利要求1所述的从含锡物料中回收锡的方法，其特征是，所述蒸馏盐酸的质量浓度为10
‑
20％。5.如权利要求1所述的从含锡物料中回收锡的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘罗平，
申请(专利权)人：刘罗平，
类型：发明
国别省市：