一种异辛酸钕的生产方法技术

一种异辛酸钕的制备方法，包括：S1：将异辛醇、强碱和催化剂混合进行反应，其中，所述催化剂包括羧基化处理的碳纳米管和乙酸钕；S2：反应结束后降温至一定温度，在该温度下加入稀酸水溶液进行水解；水解后调整pH到中性，然后继续降至室温，得到异辛酸钕粗品。现有技术相比，本发明专利技术将异辛醇氧化和异辛酸钠复分解反应结合，直接从异辛醇生产异辛酸钕，方法工艺简单，缩短反应时间，降低反应成本，产率较高且稳定，降低了“三废”的污染，适合大批量生产。适合大批量生产。

【技术实现步骤摘要】
一种异辛酸钕的生产方法


[0001]本专利技术涉及有机合成领域，特别的，涉及一种异辛酸钕的生产方法。

技术介绍

[0002]异辛酸钕，又名2
‑
乙基己酸钕(III)，紫红色透明液体，不溶于水，易溶于有机溶剂，广泛应用于助催化剂、高分子材料改进剂、催化剂活性剂和燃油助燃剂。异辛酸钕是目前双烯聚合活性最强的催化剂，能够有效地改善合成橡胶的性能，制备亮油橡胶的基础胶；同时，其具有优异的光电性能，广泛应用于光电材料。
[0003]异辛酸经氢氧化钠皂化生成可溶解于水的异辛酸钠，后加入航空煤油，再加入一定浓度的硝酸钕，液
‑
液络合交换萃取可制备异辛酸钕：
[0004]C4H9CH(C2H5)COOH+NaOH＝C4H9CH(C2H5)COONa+H2O
ꢀ①
[0005]3C4H9CH(C2H5)COONa+Nd(NO3)3＝[C4H9CH(C2H5)COO]3Nb+3NaNO3[0006]②
[0007]其中异辛酸的制备主要利用异辛醇脱氢氧化：
[0008]C4H9CH(C2H5)CH2OH+NaOH＝C4H9CH(C2H5)COONa+H2ꢀ③
[0009]2C4H9CH(C2H5)COONa+H2SO4＝C4H9CH(C2H5)COOH+Na2SO4ꢀ④
[0010]然而实际操作中异辛酸的制造和存储难度大，纯度要求高；而且要进行碱处理，制造成本高，产品收率较低。相应的，制备的异辛酸钕的收率或者成本也比较高。
专利技术内容
[0011]本专利技术的目的是针对
技术介绍
中的问题，提供一种异辛醇脱氢氧化直接制备异辛酸钕的方法，采用该方法，可以直接通过异辛醇原料合成异辛酸钕，大大节约了反应时间和操作过程，可大规模生产。
[0012]为了实现上述目的，本申请的异辛酸钕的制备方法，包括：
[0013]S1：将异辛醇、强碱和催化剂混合进行反应，其中，所述催化剂包括羧基化处理的碳纳米管和乙酸钕；
[0014]S2：反应结束后降温至一定温度，在该温度下加入稀酸水溶液进行水解；水解后调整pH到中性，然后继续降至室温，得到异辛酸钕粗品。
[0015]通过将异辛醇和含钕催化剂反应，直接生成异辛酸钕，可大大减少运输和生产成本，消除了异辛酸钠酸化和异辛酸皂化反应带来的环境污染和原料浪费，具有重要的生产应用价值。
具体实施方式
[0016]下面对本专利技术的异辛酸钕的制备方法进一步详细叙述。并不限定本申请的保护范围，其保护范围以权利要求书界定。某些公开的具体细节对各个公开的实施方案提供全面理解。然而，相关领域的技术人员知道，不采用一个或多个这些具体的细节，而采用其他的
材料等的情况也可实现实施方案。
[0017]除非上下文另有要求，在说明书以及权利要求书中，术语“包括”、“包含”应理解为开放式的、包括的含义，即为“包括，但不限于”。
[0018]在说明书中所提及的“实施方案”、“一实施方案”、“另一实施方案”或“某些实施方案”等是指与所述实施方案相关的所描述的具体涉及的特征、结构或特性包括在至少一个实施方案中。因此，“实施方案”、“一实施方案”、“另一实施方案”或“某些实施方案”没有必要均指相同的实施方案。且，具体的特征、结构或者特性可以在一种或多种实施方案中以任何的方式相结合。说明书中所揭示的各个特征，可以任何可提供相同、均等或相似目的的替代性特征取代。因此除有特别说明，所揭示的特征仅为均等或相似特征的一般性例子。
[0019]下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则所有的百分数、比率、比例、或份数按重量计。
[0020]本申请的溶液的“中性”是指pH约为7。
[0021]本申请的溶液的“室温”是指温度约为20
‑
25℃。
[0022]本申请的异辛酸钕的制备方法，包括：
[0023]S1：将异辛醇、强碱和催化剂混合进行反应，其中，所述催化剂包括羧基化处理的碳纳米管和乙酸钕；
[0024]S2：反应结束后降温至一定温度，在该温度下加入稀酸水溶液进行水解；水解后调整pH到中性，然后继续降至室温，得到异辛酸钕粗品。
[0025]在某些实施方式中，羧基化处理的碳纳米管的方法包括：在硝酸溶液中加入多壁碳纳米管，进行搅拌回流，然后过滤、烘干后，得到羧基化处理的碳纳米管。
[0026]通过羧基化处理的碳纳米管可以在反应体系中可以均匀分散，与乙酸钕通过作用下，异辛醇脱氢氧化为异辛酸钠。
[0027]硝酸溶液的质量百分比浓度约为65％
‑
70％。
[0028]进一步的，多壁碳纳米管在质量浓度在68％的硝酸溶液中在80℃温度下进行回流。优选的，回流时间控制在10h
‑
14h。
[0029]在上述条件下处理后的多壁碳纳米管，其羧基化程度保证了在异辛醇脱氢氧化制备异辛钕的过程中，与乙酸钕配合，乙酸钕促进羧基化碳纳米管的催化性能，提高了异辛醇的转化率。
[0030]在某些实施方式中，在步骤S1中，反应温度为180
‑
240℃。
[0031]在上述温度下，异辛醇在催化剂作用下反应，生成异辛酸钠。
[0032]在步骤S1中，所述异辛醇与氢氧化钠的摩尔比为1:0.7
‑
1.0。
[0033]在某些实施方式中，羧基化的碳纳米管与异辛醇的质量比为1:(100
‑
500)。优选的，羧基化的碳纳米管与异辛醇的质量比为1:(200
‑
250)
[0034]在某些实施方式中，异辛醇与乙酸钕的摩尔比1:(0.33
‑
0.5)。
[0035]步骤S1的反应时间控制在2
‑
4小时。
[0036]在某些实施方式中，步骤S2中，在步骤S1的反应结束后的降温至90
‑
100℃，在该温度范围调节反应后混合液的调整pH到中性。
[0037]本申请，在温度90
‑
100℃的条件下，使用稀硫酸溶液进行调节溶液pH值。优选的，稀硫酸的浓度为0.1
‑
0.5mol/L。更优选的，稀硫酸的浓度中为0.1mol/L。
[0038]在步骤S1的反应结束后，加入稀酸水溶液，保持溶液的pH到中性，有异辛酸钕生成。
[0039]在某些实施方式中，步骤S2得到的异辛酸钕粗品的水溶液中加入有机溶剂，搅拌静置后，有机层与水层相分离，取出的有机层经水洗后，减压蒸馏，得到异辛酸钕产品。
[0040]所述的有机溶剂包括航空煤油。
[0041]航空煤油的组成一般：芳香烃含量在20％以下(其中双环芳烃含量不超过3％)，烯烃含量在2％～3％以下，正构烷烃含量用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种异辛酸钕的制备方法，包括：S1：将异辛醇、强碱和催化剂混合进行反应，其中，所述催化剂包括羧基化处理的碳纳米管和乙酸钕；S2：反应结束后降温至一定温度，在该温度下加入稀酸水溶液进行水解；水解后调整pH到中性，然后继续降至室温，得到异辛酸钕粗品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，羧基化处理的碳纳米管的方法包括：在硝酸溶液中加入多壁碳纳米管，进行搅拌回流，然后过滤、烘干后，得到羧基化处理的碳纳米管；优选的，硝酸溶液的质量百分比浓度约为65％
‑
70％。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，多壁碳纳米管在硝酸溶液中在80℃温度下进行回流。优选的，回流时间控制在10h
‑
14h。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，反应温度为180
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240℃。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述异辛...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫昊，孟凡宇，周鑫，赵辉，杨朝合，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：