一种大尺寸氟化镁慢化体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种大尺寸氟化镁慢化体的制备方法，属于核辐射屏蔽材料技术领域，解决了现有技术中现有技术中制备尺寸小、纯度低、致密度低的问题。本发明专利技术选用高纯氟化镁粉末为原料，经过预烧结、热等静压处理、去包套精加工，最后得到大尺寸高致密的氟化镁慢化体。实现了本发明专利技术制备的氟化镁慢化体尺寸大，能够满足BNCT设备的使用要求，且慢化体致密度可以达到98％以上，无裂纹和气孔，具有致密度均匀，力学性能等优点。性能等优点。性能等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种大尺寸氟化镁慢化体的制备方法


[0001]本专利技术涉及核辐射屏蔽材料
，尤其涉及一种大尺寸氟化镁慢化体的制备方法。

技术介绍

[0002]慢化体的作用是将质子轰击靶材产生的中子慢化到热中子或超热中子能区，同时尽量减少产生的γ射线。为产生热中子或超热中子，慢化体需要满足以下几个条件：超热和快中子散射截面大、热中子的散射截面小、中子的吸收截面小、中子的吸收截面小。超热中子BSA所使用的慢化体材料主要有以下几种：MgF2、AlF3、TiF2等。其中氟化镁使中子束减速为10keV以下的能量功能良好，因此氟化镁可以作为BNCT慢化体材料。为了达到对中子有效的减速的效果，慢化体的尺寸要求较大且致密度和纯度要求很高，氟化镁块体的纯度越高、孔隙率越低，其使用性能越优异。
[0003]目前对于氟化镁块体的制备，主要采用热压法和放电等离子烧结。热压氟化镁具有机械强度高和耐化学腐蚀性能好等特点，由于热压法对杂质提纯的效果较差，氟化镁内部残留的杂质颗粒对使用性能有着严重的影响，热压法为轴向加压，只在制件两端受到压力，沿着径向不会压力，且当制件尺寸较大时，轴向压力不能均匀分布，使得制备的氟化镁块体存在各向异性，影响其使用效果。
[0004]放电等离子烧结制备的氟化镁块体，其原理是将原料粉末装入石墨模中，通过两端压头施加压力并通电进行烧结，由于加压方式也为轴向加压，故烧结体同热压法相同，存在各向异性。并且由于放电等离子烧结设备的工作区间较小，不能就行大尺寸样品的制备。而作为BNCT慢化体，氟化镁块体直径至少为350mm以上。故现有技术不能制备出BNCT所需氟化镁慢化体。
[0005]针对上述问题，亟需一种制备大尺寸高纯度且致密度高的氟化镁慢化体的方法，解决上述问题。

技术实现思路

[0006]鉴于上述的分析，本专利技术实施例旨在提供一种大尺寸氟化镁慢化体的制备方法，用以解决现有技术中制备尺寸小、纯度低、致密度低的问题。
[0007]本专利技术公开了一种大尺寸氟化镁慢化体的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1：根据氟化镁慢化体尺寸，称取选择氟化镁粉末作为原料；
[0009]步骤2：将氟化镁粉末装入设计好的模具中，然后进行预烧结，得到预烧结体；
[0010]步骤3：将预烧结体装入金属包套中，首先进行预热除气，得到装有预烧结体的金属包套；
[0011]步骤4：将装有预烧结体的包套装入热等静压炉进行热等静压处理，得到致密的氟化镁慢化体；
[0012]步骤5：将带有包套的氟化镁慢化体进行机加工，去除包套，得到氟化镁慢化体，并
进行精加工，使其尺寸符合目标要求。
[0013]进一步地，上述步骤1中，所述氟化镁粉末粒径为5～100μm。
[0014]进一步地，上述步骤2中，将氟化镁粉末装入设计好的模具中，在震动装料台上震实。
[0015]进一步地，上述步骤2中，所述预烧结温度为1000～1200℃，烧结时间为2～15h，预烧结气氛为真空、还原性气氛或惰性气氛。
[0016]进一步地，上述预烧结气氛为真空时，真空度为10
‑2～10
‑4Pa。
[0017]进一步地，上述步骤2中，所述预烧结致密度达到60～75％。
[0018]进一步地，上述步骤3中，所述预热除气温度为400～500℃，真空度为10
‑2～10
‑4Pa，保温2～4h封焊出炉。
[0019]进一步地，上述步骤4中，所述热等静压处理的温度为1000～1200℃，压力为100～200MPa，时间为1～5h。
[0020]进一步地，上述氟化镁慢化体的致密度为98％以上，纯度为99.9％以上。
[0021]进一步地，上述氟化镁慢化体的维氏硬度为300HV以上。
[0022]与现有技术相比，本专利技术至少可实现如下有益效果之一：
[0023]1、本专利技术提供的大尺寸氟化镁慢化体制备方法，选用高纯氟化镁粉末为原料，经过预烧结、热等静压处理、去包套精加工，最后得到大尺寸高致密的氟化镁慢化体制备的氟化镁慢化体致密度能够达到理论密度的98％以上，直径可以达到400mm以上。制备的氟化镁慢化体不仅能满足上述使用要求，还具有良好的力学性能，维氏硬度达300HV以上，便于加工，且各区域致密度、组织均匀，使用性能优异。
[0024]2、本专利技术在用热等静压技术时，选择的温度范围是1000℃
‑
1200℃，既保证晶粒不会增大又提高了慢化体的致密度。
[0025]3、本专利技术在热等静压时使用不锈钢包套，优选地，316L不锈钢包套，可以使热等静压过程在密闭环境中进行，通过包套材料，将压力传递到内部烧结体，使其致密，同时包套的存在避免了原材料的流失，也保证了原材料的纯度。
[0026]4、本专利技术的制备方法，得到的氟化镁慢化体，经化学成分分析测试，纯度为99.9％，测得致密度达98％以上，孔隙率小于2％，使用车床或磨床对慢化体进行精加工，修整其外形和表面粗糙度，使其尺寸和表面粗糙度符合目标要求，在加工过程中能保持形状完成，不会开裂，符合目标要求。
[0027]本专利技术中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
[0028]附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本专利技术的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
[0029]图1为本专利技术实施例提供的大尺寸氟化镁慢化体制备方法流程工艺图。
具体实施方式
[0030]下面结合附图来具体描述本专利技术的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本专利技术的实施例一起用于阐释本专利技术的原理，并非用于限定本专利技术的范围。
[0031]本专利技术公开了一种大尺寸氟化镁慢化体的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
[0032]步骤1：根据氟化镁慢化体尺寸，称取选择氟化镁粉末作为原料；
[0033]步骤2：将氟化镁粉末装入设计好的模具中，然后进行预烧结，得到预烧结体；
[0034]步骤3：将预烧结体装入金属包套中，首先进行预热除气，得到装有烧结体的金属包套；
[0035]步骤4：将装有预烧结体的包套装入热等静压炉进行热等静压处理，通过热等静压炉的高温高压环境得到致密的氟化镁慢化体；
[0036]步骤5：将带有包套的氟化镁慢化体进行机加工，去除包套，得到氟化镁慢化体。
[0037]具体地，上述步骤1中，氟化镁粉末粒径为5～100μm。
[0038]具体地，上述步骤2中，将氟化镁粉末装入设计好的不锈钢模具中，优选地，304不锈钢模具，在震动装料台上震实。
[0039]选取不锈钢模具，可以耐较高温度，在预烧结过程中保持一定的圆柱体形状。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大尺寸氟化镁慢化体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：根据氟化镁慢化体尺寸，称取选择氟化镁粉末作为原料；步骤2：将氟化镁粉末装入设计好的模具中，然后进行预烧结，得到预烧结体；步骤3：将预烧结体装入金属包套中，首先进行预热除气，得到装有预烧结体的金属包套；步骤4：将装有预烧结体的包套装入热等静压炉进行热等静压处理，得到致密的氟化镁慢化体；步骤5：将带有包套的氟化镁慢化体进行机加工，去除包套，得到氟化镁慢化体，并进行精加工，使其尺寸符合目标要求。2.根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤1中，所述氟化镁粉末粒径为5～100μm。3.根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤2中，将氟化镁粉末装入设计好的模具中，在震动装料台上震实。4.根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤2中，所述预烧结温度为1000～1200℃，烧结时间为2～15h，预烧结气氛为真空、还原性气氛或惰...

【专利技术属性】
技术研发人员：张鹏杰，陈卫强，李好峰，车立达，翟一多，牛山廷，陈硕，吕周晋，李向阳，
申请(专利权)人：涿州钢研昊普科技有限公司，
类型：发明
国别省市：