一种大尺寸金刚石圆片的生长方法技术

本发明专利技术涉及金刚石加工技术领域，公开了一种大尺寸金刚石圆片的生长方法，包括如下步骤：步骤一、基体预处理：在非金刚石材料基体上涂抹金刚石粉并研磨；步骤二、构建气体条件：依次通入载气、含碳前驱体及蚀刻气体，载气流量为500sccm

【技术实现步骤摘要】
一种大尺寸金刚石圆片的生长方法


[0001]本专利技术涉及金刚石加工
，具体涉及一种大尺寸金刚石圆片的生长方法。

技术介绍

[0002]金刚石俗称钻石，是石墨的一种同素异形体，它是自然界中最坚硬的物质之一。它具有超硬、耐磨、热传导快等特点。多晶金刚石是通过异质外延的形式生长的一种晶格排列无规律的金刚石，它具有超硬、耐磨导热快等特点。由于多晶金刚石优异的物理和化学性质，使其广泛应用于通信、半导体、能源、国防、航空航天、军事武器等尖端领域中。
[0003]目前，行业内经常利用多晶金刚石的圆片与其他半导体材料进行键合或者一直外延生长，采用小功率2.45GHz的MPCVD设备进行生长，从而达到能够生成大尺寸光学级多晶金刚石圆片。不过现有技术的工艺通常只能生长两英寸金刚石，具有一定的局限性。而且，根据CVD的设备特点，为了保证功率密度足够沉积金刚石以及保证一定的生长速率，生长温度一般会控制在850摄氏度以上，能耗较大。此外，现有技术的方法并不能够实现较为均匀的沉积，金刚石生长后期往往会因为功率密度的不平均，从而出现翘曲度高，金刚石片明显中间厚两边薄的情况，厚度差较大也会造成后期打磨困难，容易压裂金刚石片。同时现有技术的工艺生长出来的金刚石热导率也并不理想，仅能能达到1000
‑
1200W/(m
·
K)左右。

技术实现思路

[0004]本专利技术意在提供一种大尺寸金刚石圆片的生长方法，以解决现有技术中无法生产大尺寸金刚石以及因沉积不均匀造成的金刚石翘曲度高、易开裂的问题。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种大尺寸金刚石圆片的生长方法，在非金刚石材料基体上经微波等离子体化学沉积而成，微波等离子体化学沉积的气体条件为：载气流量为500sccm
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750sccm，含碳前驱体的流量为5sccm
‑
75sccm，蚀刻气体流量为0sccm
‑
5sccm。
[0006]优选的，作为一种改进，载气、含碳前驱体与蚀刻气体的体积比为(590
‑
600)：(6
‑
40)：(0
‑
2)。
[0007]本技术方案中，在对气体条件进行优化时，探究了不同气体条件对金刚石薄膜沉积效果的影响，研究表明：当载气、含碳前驱体与蚀刻气体的体积比为594:6:0时，此时种植结果金刚石薄膜表面沉积较为均匀，晶粒生长方向呈二维生长，晶界小；当气体比为600:25:0时，此时的金刚石薄膜颜色较深，甲烷浓度增加导致非金刚石相较大，生长速率较快，质量较差；当气体比为600:25:1时，此时金刚石薄膜的颜色有所减缓，晶粒分部均匀，晶界比之前较小，生长速率比之前较低，氧气的加入，有利于对非金刚石相的刻蚀；当气体比为600:30:0时，随着甲烷浓度的进一步增加，在生长过程中，二次形核率增加，晶粒较为粗大，功率密度越高的区域，C2基团浓度越高，晶粒就越大，晶界较大，薄膜质量差，颜色较深；当气体比为600:40:2时，随着甲烷浓度的增加，增加氧气浓度有利于对金刚石薄膜内非金刚石相的刻蚀，生长速率有所降低，过高的甲烷浓度容易发生碎裂现象；高浓度甲烷有利于纳
米金刚石薄膜的形成，但随着种植时间的增加，二次形核率增加，导致晶粒粗大。
[0008]优选的，作为一种改进，微波等离子体化学沉积的温度＜800℃。
[0009]优选的，作为一种改进，微波等离子体化学沉积的等离子体功率为5kw
‑
25kw。
[0010]优选的，作为一种改进，等离子体功率为12kw。
[0011]优选的，作为一种改进，载气为氢气、氦气或氩气。
[0012]优选的，作为一种改进，含碳前驱体为甲烷、二氧化碳、乙炔中的至少一种。
[0013]优选的，作为一种改进，蚀刻气体为氧气。
[0014]优选的，作为一种改进，非金刚石材料基体为硅晶圆衬底，硅晶圆衬底的厚度≥3mm。
[0015]优选的，作为一种改进，一种大尺寸金刚石圆片的生长方法，包括如下步骤：
[0016]步骤一、基体预处理：在非金刚石材料基体上涂抹金刚石粉并研磨；
[0017]步骤二、构建气体条件：依次通入载气、含碳前驱体及蚀刻气体，载气流量为500sccm
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750sccm，含碳前驱体的流量为5sccm
‑
75sccm，蚀刻气体流量为0sccm
‑
5sccm；
[0018]步骤三、通过微波电源升高功率，实现等离子体放电，使得含碳气体中的碳元素在硅衬底上逐渐积累，形成金刚石结构，等离子体功率为5kw
‑
25kw，温度＜800℃。
[0019]本技术方案的原理及有益效果在于：生长大尺寸金刚石薄膜的最大技术难点一个是要能够在非金刚石材料上面形成结晶，另一个则是需要保证在生长结束后不开裂。目前研发的最大难点在于市场商业采购能够买到的CVD设备，由于微波频率的局限问题，无法沉积4英寸的大尺寸，是现实存在的技术壁垒。而本技术方案从根本上采用了不同的设备，采用了915MHz的自研设备(具体详见中国专利：CN111101113A)，采用了更大功率，更高冷却效率，更大的冷却台，实现了4英寸生长的可能。本技术方案针对现有技术中金刚石易开裂的问题进行反向的原因分析，通过大量的实验发现其关键点在于气体的配比以及反应速度。基于此，本技术方案对金刚石的制备工艺进行系统而全面的优化，首先在原料上，以非金刚石材料作为基体材料。在气体的配比上以氢气作为载气、以甲烷作为含碳前驱体、以氧气作为蚀刻气体，并对其气体流量及配比进行优化，能够保证生长出不开裂的优势金刚石。在生长温度上，本技术方案打破了现有技术壁垒，首次提出在800℃以下的相对低温条件下进行金刚石的生长沉积，配合微波等离子体的功率及快速散热，能够在保证高功率的条件下有效控制金刚石的生长温度，在保证金刚石质量的同时还规避了开裂问题。领域内的固有认知是：在金刚石生长结束后，需要缓慢逐步关机，是的在2
‑
3h内设备腔体内部维持相对稳定的状态，以使金刚石的状态稳定。但是由于一次偶然的设备故障，使得设备直接关机，但是确意外的发现直接关机在十几分钟内快速自然冷却能够对金刚石开裂的控制起到积极作用，具有预料不到的技术效果。经本技术方案的工艺，能够生长出4
‑
6英寸的金刚石，在3mm及以上的单晶硅圆衬底、低温生长及快速降温的技术工艺下，将四英寸金刚石的成品率从原来的0％提升至50％左右，后续结合气体配比，最终将四英寸金刚石的成品率提升至80％以上，在领域内具有非常重要的意义。
附图说明
[0020]图1为金刚石实物及尺寸测试图。
[0021]图2为金刚石光学放大图(放大倍数为100倍)。
[0022]图3为拉曼特征峰及拉曼峰板高度测试结果图。
[0023]图4为基波随频率变化测试图。
[0024]图5为三倍谐波随频本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大尺寸金刚石圆片的生长方法，其特征在于：在非金刚石材料基体上经微波等离子体化学沉积而成，微波等离子体化学沉积的气体条件为：载气流量为500sccm
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750sccm，含碳前驱体的流量为5sccm
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75sccm，蚀刻气体流量为0sccm
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5sccm。2.根据权利要求1所述的一种大尺寸金刚石圆片的生长方法，其特征在于：所述载气、含碳前驱体与蚀刻气体的体积比为(590
‑
600)：(6
‑
40)：(0
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2)。3.根据权利要求2所述的一种大尺寸金刚石圆片的生长方法，其特征在于：所述微波等离子体化学沉积的温度＜800℃。4.根据权利要求3所述的一种大尺寸金刚石圆片的生长方法，其特征在于：所述微波等离子体化学沉积的等离子体功率为5kw
‑
25kw。5.根据权利要求4所述的一种大尺寸金刚石圆片的生长方法，其特征在于：所述等离子体功率为12kw。6.根据权利要求5所述的一种大尺寸金刚石圆片的生长...

【专利技术属性】
技术研发人员：程衍喆，吴克难，
申请(专利权)人：重庆启石元素科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：