一种高分散性的微氧化石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高分散性的微氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤:(1)将石墨烯粉体和过氧乙酸消毒剂加入高压搅拌反应釜中；(2)开启机械搅拌并加热至120

【技术实现步骤摘要】
一种高分散性的微氧化石墨烯的制备方法


[0001]本专利技术属于石墨烯分散液的制备
，具体涉及一种高分散性的微氧化石墨烯的制备方法。

技术介绍

[0002]石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、电子信息、能源、航天航空、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。石墨烯的制备包括“自下而上”的生长法和“自上而下”的剥离法。其中，剥离法易于大批量工业化生产，常用的技术路线有氧化还原路线和非氧化路线两种。氧化还原路线采用大剂量的强酸及氧化性物质，对石墨进行氧化插层，使得其氧含量高、分散性好，但强氧化过程严重损害了石墨烯的sp2结构，导致导电性等性能显著下降。而非氧化路线主要是机械剥离和液相剥离路线，不使用强氧化剂，所得石墨烯晶体结构完整，具有出色的导电性、导热性、力学性质等。但该策略制备的石墨烯由于缺少含氧官能团，导致其在各类型溶剂中亲和度低、分散性差，严重限制了其液体浆料的制备与应用。
[0003]为此，提出利用微氧化策略，在不损伤石墨烯基面晶体结构、维持高导电性的同时，在其边缘引入适量的含氧官能团，提高其分散性。专利CN 113371704 A公开了一种利用过硫酸盐做氧化剂在pH缓冲溶液中进行边缘氧化的策略，该专利引入相对昂贵和难以去除的阴、阳离子，这些可吸附性离子将限制其在电池等行业中的应用。专利CN 104386677 B公开了一种先利用强碱溶液微波处理石墨烯，再利用高锰酸钾、重铬酸钾、臭氧、氯酸盐、亚氯酸盐、硝酸盐、高铁酸盐等强氧化剂氧化的方案，该方案相对复杂且利用强碱和强氧化剂，存在三废多、造价高及离子残留的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种高分散性的微氧化石墨烯的制备方法。
[0005]本专利技术的技术方案概述如下：
[0006]一种高分散性的微氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤:
[0007](1)将石墨烯粉体和过氧乙酸消毒剂加入高压搅拌反应釜中；
[0008](2)开启机械搅拌并加热至120
‑
180℃，保持8
‑
48h；
[0009](3)待反应釜冷却至常温，将釜内固液混合物过滤、得到的固体干燥，得到高分散性的微氧化石墨烯。
[0010]优选地，石墨烯粉体与过氧乙酸消毒剂的比例为0.5
‑
5kg/L。
[0011]优选地，石墨烯粉体为石墨经机械剥离法或液相剥离法制备获得。
[0012]优选地，过氧乙酸消毒剂中过氧乙酸质量分数为0.5％。
[0013]步骤(2)所述机械搅拌的转速为100
‑
500rpm。
[0014]本专利技术优点：
[0015]本专利技术的方法，其可以有效提高微氧化石墨烯在液相中的分散性，为石墨烯浆料的制备和利用提供可行策略。本专利技术的方法不引入强酸强碱以及杂质阴、阳离子，该方法仅产生水、醋酸与氧气。工序简单，绿色、污染小，操作风险低，设备投入少，后处理简单。本专利技术的方法仅对石墨烯边缘进行氧化，晶格缺陷少，保持了石墨烯的高导电性、高电子迁移率、高热导率、优异力学性能等。
附图说明
[0016]图1是实施例1所制得的高分散性的微氧化石墨烯的分散液。
[0017]图2是实施例1制备的高分散性的微氧化石墨烯与液相剥离法制备的石墨烯的拉曼对比图。
具体实施方式
[0018]下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。
[0019]本专利技术中所使用的过氧乙酸消毒剂(商用)中有效成分过氧乙酸(CH3C(＝O)OOH)是一种非对称结构的过氧化物，其分解产物为醋酸、水、氧气，不会对人或环境造成影响。同时相对过氧化氢等过氧化物，过氧乙酸中O
‑
O键距更长，键能更低，容易在热激活下断裂形成具有氧化性的HO
·
和R
‑
O
·
自由基。特别是CH3C(＝O)O
·
和CH3C(＝O)OO
·
两种R
‑
O
·
自由基的氧化性较强。同时其也可以形成单线态氧1O2等具有氧化性的活性物质。这些氧化性物质将有效攻击石墨烯的边缘配位不饱和碳原子，形成羧基、醛基、羰基、羟基、环氧等含氧基团，提高石墨烯的液相分散性。
[0020]CH3C(＝O)OOH
→
CH3C(＝O)O
·
+HO
·
CH3C(＝O)O
·
+CH3C(＝O)OOH
→
CH3C(＝O)OO
·
+CH3C(＝O)OH
[0021]HO
·
+CH3C(＝O)OOH
→
CH3C(＝O)OO
·
+H2O
[0022]CH3C(＝O)OOH+CH3C(＝O)OO
‑
→
CH3C(＝O)OH+CH3C(＝O)O
‑
+1O2[0023]实施例1
[0024]一种高分散性的微氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤:
[0025](1)将液相剥离法制备的石墨烯粉体和过氧乙酸质量分数为0.5％的过氧乙酸消毒剂加入到反应釜中；石墨烯粉体与上述过氧乙酸消毒剂的比例为2kg/L；
[0026](2)开启机械搅拌，搅拌转速为100rpm，并加热至150℃，保持15h；
[0027](3)待反应釜冷却至常温，将釜内固液混合物过滤、得到的固体干燥，得到高分散性的微氧化石墨烯。
[0028]图1是实施例1所制得的高分散性的微氧化石墨烯(在水中)的分散液(左)与液相剥离法制备的石墨烯(在水中)的分散液(右)。
[0029]图2中液相剥离法制备的石墨烯经本实施例的方法制备的高分散性的微氧化石墨烯，其D峰和G峰的强度比I
D
/I
G
值轻微上升，表明含氧官能团被引入石墨烯，并极大程度上维持了基面碳原子的sp2杂化形式，晶体结构完整。
[0030]实施例2
[0031]一种高分散性的微氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤:
[0032](1)将机械剥离法制备的石墨烯粉体和过氧乙酸质量分数为0.5％过氧乙酸消毒
剂加入高压搅拌反应釜中；石墨烯粉体与上述过氧乙酸消毒剂的比例为0.5kg/L；
[0033](2)开启机械搅拌，搅拌转速为200rpm，并加热至180℃，保持8h；
[0034](3)待反应釜冷却至常温，将釜内固液混合物过滤、得到的固体干燥，得到高分散性的微氧化石墨烯。
[0035]实施例3
[0036]一种高分散性的微氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤:
[0037](1)将液相剥离法制备的石墨烯粉体和过氧乙酸质量分数为0.5％过氧乙酸消毒剂加入高压搅拌反应釜中；石墨烯粉体与上述过氧乙酸消毒剂的比例为5kg/L本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高分散性的微氧化石墨烯的制备方法，其特征在于包括如下步骤:(1)将石墨烯粉体和过氧乙酸消毒剂加入高压搅拌反应釜中；(2)开启机械搅拌并加热至120
‑
180℃，保持8
‑
48h；(3)待反应釜冷却至常温，将釜内固液混合物过滤、得到的固体干燥，得到高分散性的微氧化石墨烯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述石墨烯粉体与过氧乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：范晓彬，张启成，岑明君，徐丹云，
申请(专利权)人：天津大学浙江研究院绍兴，
类型：发明
国别省市：