一种双氟磺酰亚胺的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种双氟磺酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：在反应容器中，加入溶剂，控制反应温度，通入硫酰氟和氨气，反应完毕；蒸出氟化氢和溶剂，得到双氟磺酰亚胺。本发明专利技术提供的制备方法具有反应步骤少，副产少，纯度和收率高的特点。率高的特点。率高的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种双氟磺酰亚胺的制备方法


[0001]本专利技术涉及双氟磺酰亚胺制备
，具体是指一种双氟磺酰亚胺的制备方法。

技术介绍

[0002]双氟磺酰亚胺是双氟磺酰亚胺锂的关键中间体，其结构如下所示：双氟磺酰亚胺的制备方法主要有：硫酰氯和氨气、芳香胺或羟胺和氟代硫酰；双氯磺酰亚胺和氟离子、氨基磺酰氯与氯磺酸；例如公开号为CN104495767B，公开了一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，将硫酰氯和氨气在有机碱存在下进行反应，并通过氢氟酸进行置换得到双氟磺酰亚胺；例如公开号为CN105858626B,公开了一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，以芳香甲基胺为起始物，加入有机硼体系，反应得到中间体在有机溶剂和碱性试剂存在的条件下，将上述得到的中间体与卤族磺酰进行反应，得到含有磺酰的芳香甲基胺；将上述得到的含有磺酰的芳香甲基胺，用无机碱处理后，在氢气与金属催化剂存 在的条件在进行氢化还原反应得到双氟磺酰亚胺；例如公开号为CN105836719B,公开了一种利用芳香甲基胺合成双氟磺酰亚胺锂盐的方法，将芳香甲基胺溶于有机溶剂中，与氯磺酸或氯代磺酰进行磺酰胺反应，得到芳香甲基双氯磺酰胺；将芳香甲基双氯磺酰胺溶于有机溶剂中，升温后，经碱金属的氟化物进行氟化处理，得到芳香甲基双氟磺酰胺；上述制备的过程中都需要经过多次的反应，而且还需要进行还原的步骤，进而增加了制备的步骤，降低了制备的效率，而且在反应的过程中需要涉及的原料较多，提高了制备的成本，并且在还原的过程中还会生成新的副产，进而降低了双氟磺酰亚胺的制备品质。为此，提出一种双氟磺酰亚胺的制备方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了解决以上问题而提出一种双氟磺酰亚胺的制备方法。
[0004]为了达到上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：包括依次进行的如下步骤：步骤（1）：在反应容器中，加入溶剂，控制反应温度，通入硫酰氟和氨气，硫酰氟和氨气反应生成氟化氢和双氟磺酰亚胺；步骤（2）：蒸出氟化氢和溶剂，得双氟磺酰亚胺产品。
[0005]作为优选，所述硫酰氟与溶剂的质量比为1：1～5，优选为1：1～3.5.作为优选，所述氨气与硫酰氟的的摩尔比为1：2～5，优选为1：2～2.1。
[0006]作为优选，所述硫酰氟和氨气反应温度为
‑
20～19℃。
[0007]作为优选，所述溶剂为乙腈、戊腈、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、环戊基甲醚、异丙醚中的一种或几种。
[0008]本专利技术的有益效果：通过硫酰氟和氨气在溶剂内进行反应，利用溶剂加快硫酰氟和氨气的反应，从而提高双氟磺酰亚胺制备的效率；通过利用硫酰氟和氨气反应直接生成氟化氢和双氟磺酰亚胺，并蒸出氟化氢，减少了反应的步骤和反应需要原料以及产生的副产，进而提高了产品的纯度，降低了制备的成本。
附图说明
[0009]图1是本专利技术实施例1
‑
实施例13的实验数据汇总表。
具体实施方式
[0010]下面我们对本专利技术所述的一种双氟磺酰亚胺的制备方法做进一步的说明。
[0011]实施例1在反应容器中，加入碳酸二甲酯102g，控制反应温度
‑
10～0℃；通入硫酰氟102g、氨气8.5g，整个过程温度控制在
‑
10～0℃，反应完毕；蒸出氟化氢和碳酸二甲酯，得双氟磺酰亚胺产品84.1g、纯度为98.9 %、计算收率为92.9%；理论质量：90.5g；实际收率：92.9%。
[0012]实施例2在反应容器中，加入碳酸二甲酯102g，控制反应温度
‑
10～0℃；通入硫酰氟107g、氨气8.5g，整个过程温度控制在
‑
10～0℃，反应完毕；蒸出氟化氢和碳酸二甲酯，得双氟磺酰亚胺产品86g、纯度为99.1 %、计算收率为95.0%；理论质量：90.5g；实际收率：95.0%。
[0013]实施例3在反应容器中，加入碳酸二甲酯102g，控制反应温度
‑
10～0℃；通入硫酰氟127.5g、氨气8.5g，整个过程温度控制在
‑
10～0℃，反应完毕；蒸出氟化氢和碳酸二甲酯，得双氟磺酰亚胺产品86.2g、纯度为99.2 %、计算收率为95.2%；理论质量：90.5g；实际收率：95.2%。
[0014]实施例4在反应容器中，加入碳酸二甲酯535g，控制反应温度
‑
10～0℃；通入硫酰氟107g、氨气8.5g，整个过程温度控制在
‑
10～0℃，反应完毕；蒸出氟化氢和碳酸二甲酯，得双氟磺酰亚胺产品86.1g、纯度为99.1 %、计算收率为95.1%；理论质量：90.5g；实际收率：95.1%实施例5在反应容器中，加入碳酸二甲酯107g，控制反应温度
‑
10～0℃；通入硫酰氟107g、氨气8.5g，整个过程温度控制在0～19℃，反应完毕；蒸出氟化氢和碳酸二甲酯，得双氟磺酰亚胺产品83.5g、纯度为96.1 %、计算收率为92.3%；理论质量：90.5g；实际收率：92.3%。
[0015]实施例6在反应容器中，加入碳酸二甲酯107g，控制反应温度
‑
10～0℃；通入硫酰氟107g、氨气8.5g，整个过程温度控制在
‑
20～
‑
10℃，反应完毕；蒸出氟化氢和碳酸二甲酯，得双氟磺酰亚胺产品86.1g、纯度为99.2 %、计算收率为95.1%；理论质量：90.5g；实际收率：95.1%。
[0016]实施例7在反应容器中，加入乙腈107g，控制反应温度
‑
10～0℃；通入硫酰氟107g、氨气8.5g，整个过程温度控制在
‑
10～0℃，反应完毕；蒸出氟化氢和碳酸二甲酯，得双氟磺酰亚
胺产品86.0g、纯度为99.1 %、计算收率为95.0%；理论质量：90.5g；实际收率：95.0%。
[0017]实施例8在反应容器中，加入戊腈107g，控制反应温度
‑
10～0℃；通入硫酰氟107g、氨气8.5g，整个过程温度控制在
‑
10～0℃，反应完毕；蒸出氟化氢和碳酸二甲酯，得双氟磺酰亚胺产品86.0g、纯度为99.1 %、计算收率为95.0%；理论质量：90.5g；实际收率：95.0%。
[0018]实施例9在反应容器中，加入碳酸甲乙酯107g，控制反应温度
‑
10～0℃；通入硫酰氟107g、氨气8.5g，整个过程温度控制在
‑
10～0℃，反应完毕；蒸出氟化氢和碳酸二甲酯，得双氟磺酰亚胺产品86.2g、纯度为99.2 %、计算收率为95.2%；理论质量：90.5g；实际收率：95.2%。
[0019]实施例9在反应容器中，加入乙酸乙酯107g，控制反应温度
‑
10～0℃；通入硫酰氟107g、氨气8.5g，整个过程温度控制在
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：包括依次进行的如下步骤：步骤（1）：在反应容器中，加入溶剂，控制反应温度，通入硫酰氟和氨气，硫酰氟和氨气反应生成氟化氢和双氟磺酰亚胺；步骤（2）：蒸出氟化氢和溶剂，得双氟磺酰亚胺产品。2.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：所述硫酰氟与溶剂的质量比为1：1～5。3.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓蕾，郑云峰，夏铁红，夏铁平，韩乾，
申请(专利权)人：杭州江美新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：