一种基于炸药结晶过程监测的在线分析装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种基于炸药结晶过程监测的在线分析装置及方法，所述装置包括拉曼光谱光栅系统、光谱探测器、光纤转换器、光纤激光器，及配套控制器，所述光谱探测器、光纤转换器、光纤激光器均安装在所述拉曼光谱光栅系统上，所述光纤激光器末端通过接口连接尾部光纤，尾部光纤另一端接光纤探头，所述光纤探头另一端与光谱探测器串联，形成过程监测装置，所述光谱探测器的前段安装有光纤转换器，所述光纤转换器内设置有凸透镜和反射镜，用于聚焦信号。本发明专利技术提供的在线监测装置，监测方法及数据模型，对含能材料工艺过程具有多重益处。对含能材料工艺过程具有多重益处。对含能材料工艺过程具有多重益处。

【技术实现步骤摘要】
一种基于炸药结晶过程监测的在线分析装置及方法


[0001]本专利技术涉及炸药结晶过程的监测
，具体涉及一种基于炸药结晶过程监测的在线分析装置及方法。

技术介绍

[0002]拉曼光谱技术是一种基于激光非弹性散射的振动光谱技术，具有快速、无损等特，此外，与红外光谱不同，水分子不会干扰拉曼光谱，这一特性使其更适合于液体样品的研究当中。近年来，随着拉曼光谱仪基于光纤探头的延伸与适于流体的取样技术的优化，拉曼光谱技术也更多的被应用于结晶与多晶型物化学研究中，由于光纤探头采用适合于用途的材料制成，因此可在酸碱性与腐蚀性环境中直观的采集数据。因此，拉曼光谱技术在实时原位监测领域越来越凸现优势，我们也将其引入炸药结晶过程的监测中。然而，拉曼光谱振动频率较弱，拉曼峰峰形复杂，不好区分，同时，在结晶过程中，无法深入了解区分多晶型物，若需要对分子的拉曼峰进行肉眼快速指认及结晶过程晶型转变的判断，则需要采用合适的化学计量学对复杂的拉曼数据进行统计分析显得尤为重要。
[0003]主成分分析(Principal component analysis，PCA)是一种经典的多元统计分析技术，其主要思想是PCA被定义为一种分类方法，用于将空间数据投影到一组主成分(PCs)中，并将数据映射到一个降维空间上，而信息的缺失可以忽略不计。PC用于捕获信息，并与原始数据集协方差矩阵对应的特征值相连，第一个PC(PC1)解释了数据集中的最大方差及其方向，第二个(PC2)保留了大部分剩余变化，从而与第一个主成分不相关，以此类推。(PCs)由方差/>‑
协方差矩阵的特征向量来定义，沿着向量的方差被定义为特征值。所有的(PCs)都是正交的，因此，每个都能捕获独特的信息。对拉曼光谱图像做主成分分析运算可以增强信息含量、隔离噪声及减少数据维数，拉曼光谱指纹的细微差异也能被提取和显示。
[0004]拉曼光谱原位监测CL
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20重结晶过程是指采用拉曼光谱技术，追踪随着时间变化，CL
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20原料在溶剂中转化为单晶CL
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20的过程。重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程，重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的物质彼此分离。原位监测可以更加详细了解结晶过程，测定较佳反应时间和结晶起始点，确保更高产量与纯度，同时，对评估结晶产物的稳定性具有重要的研究价值及实际意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于针对CL
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20在溶剂体系重结晶的过程中，依靠肉眼难以监测晶型的转变，谱图分析较为困难等问题，提供了一种原位监测CL
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20重结晶过程的方法。该方法主要是在CL
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20结晶过程中通过光纤拉曼光谱仪对体系中CL
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20结晶状态实时监测，利用CL
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20拉曼特征峰位置以及在不同时刻下峰强的不同来判断结晶过程进行的程度。该方法可实时监测结晶过程中CL
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20的晶型转变，确定CL
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20连续结晶过程达到稳态所需的若干个停留时间。
[0006]在实时监测期间采集的大量拉曼光谱数据分析起来较为繁琐，在原始光谱上使用
主成分分析来提取光谱中的关键信息，能够在不改变原始差异特性数据信息的情况下，提取各峰位间的差异性，根据提取出的主成分可以给出一个客观准确的拉曼谱图随时间变化的关系及谱图之间的区别，从而更为准确的对结晶过程和晶型转化进行实时监测。利用主成分分析对CL
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20结晶过程的在线原位监测，减少和克服了传统离线监测实时性差和繁琐等问题，促进了过程监测中客观性评价和准确性评价，可为其他类晶体的拉曼谱图分析、统计分析、成分转化、纯度判别、质量控制分析研究提供借鉴。
[0007]为了达到上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0008]一种基于炸药结晶过程监测的在线分析装置，所述装置包括拉曼光谱光栅系统、光谱探测器、光纤转换器、光纤激光器，及配套控制器，所述光谱探测器、光纤转换器、光纤激光器均安装在所述拉曼光谱光栅系统上，所述光纤激光器末端通过接口连接尾部光纤，尾部光纤另一端接光纤探头，所述光纤探头另一端与光谱探测器串联，形成过程监测装置，所述光谱探测器的前段安装有光纤转换器，所述光纤转换器内设置有凸透镜和反射镜，用于聚焦信号。
[0009]进一步的技术方案为，所述光纤激光器的功率为100～300mW，激光出光的线宽不大于1nm。
[0010]所述在线分析装置包括拉曼光谱光栅系统1、光谱探测器2、光纤转换器3、光纤激光器4，及配套控制器。光纤激光器优选波长为532nm、785nm的单纵模光纤出光元件，激光器功率优选100mW以上，300mW以下，激光出光为窄线宽，线宽不大于1nm。光纤激光器4末端配FC接口，接1.5
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5米长度不等的尾部光纤，尾部光纤另一端接光纤探头，光纤探头为浸入式，耐酸碱，其中Ph不小于3。同时，光纤探头需要保证具有短程焦距(焦距小于0.5cm)快速定位能力，以同时监测到结晶过程产生的炸药微晶颗粒信号。光纤探头另一端与光谱探测器2串联，形成过程监测装置。为保证信噪比及监测效率，保证快速采集速度小于1s，采集间隔小于1ms，在光谱探测器前段加设光纤转换器3，光纤转换器3内有凸透镜301，反射镜302，用于聚焦信号。
[0011]本专利技术还提供一种炸药结晶过程监测的在线分析方法，其采用上述在线分析装置实现，包括以下步骤：
[0012]S1、利用在线分析装置，设定自动化采集程序，实时采集CL
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20在不同溶剂体系中重结晶过程的拉曼图谱；
[0013]S2、将S1得到的拉曼图谱进行平滑和基线矫正预处理，消除噪声和基线漂移的干扰后，建立拉曼谱图数据集；
[0014]S3、基于化学计量学，对经过整理的谱图进行正态性检验，使其符合正态性检验；
[0015]S4、采用权重计算方法将计算得到的所有拉曼谱图权重值标准化，使所有拉曼谱图权重值在单一区间中；
[0016]S5、采用权重计算方法将计算得到的所有拉曼谱图权重值形成样本阵的相关矩阵，并求相关矩阵的特征根和特征向量；
[0017]S6、根据特征根值从大到小排序，分别计算其对应的主成分的方差贡献率并累计，如果累计方差贡献率大于80％，则计算的主成分作为用于综合评价的主成分；
[0018]S7、根据特征根值与主成分的和之间的比例，作出用于综合评价的主成分分类二维散点图；
[0019]S8、根据二维散点图，即可直观反应出CL
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20拉曼特征峰强度随时间变化的响应关系，判断出炸药结晶过程起始点与较佳反应时间。
[0020]进一步的技术方案为，步骤S1中所述溶剂体系分别为四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈、丙酮，且该四种体系均是在含水和除水两种条件下进行监测。
[0021]进一步的技术方案为，步骤S1中采集拉曼光谱的仪器为光纤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于炸药结晶过程监测的在线分析装置，其特征在于，所述装置包括拉曼光谱光栅系统、光谱探测器、光纤转换器、光纤激光器，及配套控制器，所述光谱探测器、光纤转换器、光纤激光器均安装在所述拉曼光谱光栅系统上，所述光纤激光器末端通过接口连接尾部光纤，尾部光纤另一端接光纤探头，所述光纤探头另一端与光谱探测器串联，形成过程监测装置，所述光谱探测器的前段安装有光纤转换器，所述光纤转换器内设置有凸透镜和反射镜，用于聚焦信号。2.根据权利要求1所述的基于炸药结晶过程监测的在线分析装置，其特征在于，所述光纤激光器的功率为100～300mW，激光出光的线宽不大于1nm。3.一种炸药结晶过程监测的在线分析方法，其特征在于，其采用权利要求1
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2任意一项所述的在线分析装置实现，包括以下步骤：S1、利用在线分析装置，设定自动化采集程序，实时采集CL
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20在不同溶剂体系中重结晶过程的拉曼图谱；S2、将S1得到的拉曼图谱进行平滑和基线矫正预处理，消除噪声和基线漂移的干扰后，建立拉曼谱图数据集；S3、基于化学计量学，对经过整理的谱图进行正态性检验，使其符合正态性检验；S4、采用权重计算方法将计算得到的所有拉曼谱图权重值标准化，使所有拉曼谱图权重值在单一区间中；S5、采用权重计算方法将计算得到的所有拉曼谱图权重...

【专利技术属性】
技术研发人员：何璇，刘渝，徐金江，黄石亮，刘忠平，鲜卫平，郝小飞，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院化工材料研究所，
类型：发明
国别省市：