一种硫化矿捕收剂N-苯磺酰基-O-烷基硫代氨基甲酸酯及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于矿物加工技术领域，主要涉及一种硫化矿捕收剂N

【技术实现步骤摘要】
一种硫化矿捕收剂N
‑
苯磺酰基
‑
O
‑
烷基硫代氨基甲酸酯及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于矿物加工
，主要涉及一种硫化矿捕收剂N
‑
苯磺酰基
‑
O
‑
烷基硫代氨基甲酸酯及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]捕收剂在硫化矿浮选分离过程中发挥着重要作用，适合的捕收剂可以提高硫化矿分离效率。在硫化矿浮选分离过程中，常用的捕收剂有黄药类、黑药类、硫氨酯类、黄原酸酯类和硫氮酯类等。新型的捕收剂主要有烷氧羰基硫代氨基甲酸酯和烷氧羰基硫脲、二烷基单硫代磷酸盐、二硫代氨基甲酸
‑
羰基丁酯、二硫代氨基甲酸
‑
羰基乙酯、O
‑
乙基
‑
N,N二甲基硫氨酯及苯硫氨酯等。硫氨酯类化合物已成为重要的金属矿物浮选捕收剂，该类化合物对金、银、铜、铅的硫化物具有良好的捕收能力，而对黄铁矿的选择性好。随着金属矿产资源的日趋贫、细、杂，金属矿物浮选回收难度加大，研发新型高效浮选捕收剂，改善矿物颗粒疏水性，对于提高金属矿物综合回收率具有重要意义。
[0003]现有硫氨酯类捕收剂表现出对硫化矿物良好的捕收性能，但也存在对硫化矿捕收力不足，选择性及水溶性差等问题，据申请者检索，目前未见N
‑
苯磺酰基
‑
O
‑
烷基硫代氨基甲酸酯化合物及其制备与浮选应用的报道。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种硫化矿捕收剂N
‑
苯磺酰基
‑
O
‑
烷基硫代氨基甲酸酯及其制备方法和应用。该捕收剂明显改善了矿物的捕收剂选择性和捕收能力，同时改善了浮选起泡的粘附作用，提高了浮选回收率。同时，采用碳酸钾或氯化锌为催化剂，首次合成了N
‑
苯磺酰基
‑
O
‑
烷基硫代氨基甲酸酯类化合物。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案。
[0006]硫化矿捕收剂N
‑
苯磺酰基
‑
O
‑
烷基硫代氨基甲酸酯具有式1所示的结构：式1中R为C1～C8的烃基。
[0007][0008]进一步地，所述的R为碳数1～8的烃基，优选的R为C3～C6的烷烃基。
[0009]优选的，R为丙基、异丙基、正丁基、异丁基、正己基、异戊基、甲基异丁基中的一种。
[0010]所述的N
‑
苯磺酰基
‑
O
‑
烷基硫代氨基甲酸酯的制备方法，具体包括以下步骤：
[0011]步骤1、在反应容器中加入硫氰酸盐和一定量的水，控制搅拌速度，使物料完全溶解，加入催化剂CT
‑
1，缓慢加入苯磺酰氯，控制反应温度和时间，反应完成后，将有机相和水相分离后，油相即为中间体苯磺酰异硫氰酸酯；
[0012]步骤2、取一定量的醇，加入催化剂CT
‑
2，向反应容器滴加中间体，控制反应温度和时间，得到N
‑
苯磺酰基
‑
O
‑
烷基硫代氨基甲酸酯。
[0013]进一步的，所述的硫氰酸盐为硫氰酸钠、硫氰酸铵或硫氰酸钾中的一种或几种组合。
[0014]进一步的，所述的催化剂CT
‑
1为N,N二甲基苯胺、吡啶或PEG
‑
400中的一种或几种组合。
[0015]进一步的，所述醇为正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正己醇、甲基异丁基甲醇中的一种或几种组合。
[0016]进一步的，所述的催化剂CT
‑
2为碳酸钾、氯化锌中的一种或二者混合物。
[0017]进一步的，所述硫氰酸盐与水的质量比为1:(1～3.5)。
[0018]进一步的，所述硫氰酸盐与苯磺酰氯的摩尔比为1:(1～1.2)。
[0019]进一步的，所述催化剂CT
‑
1的加入量为硫氰酸盐质量的2％～10％。
[0020]进一步的，所述中间体与醇的摩尔比为：1:(1～2.5)。
[0021]进一步的，所述催化剂CT
‑
2加入质量为中间体质量的1％～10％。
[0022]进一步的，所述步骤1中，反应温度10～60℃，优选为10～30℃；反应时间为1～5h。
[0023]进一步的，所述步骤2中，反应温度30～90℃，优选为30～60℃；反应时间为1～8h。
[0024]本专利技术制备的N
‑
苯磺酰基
‑
O
‑
烷基硫代氨基甲酸酯，将其用作浮选捕收剂，用于有色金属硫化矿的浮选。
[0025]本专利技术所述的应用中，在硫化金属矿石磨矿后，加入所述结构的捕收剂，通过浮选法浮选金属矿物。
[0026]所述的浮选过程为：矿石磨细后进入浮选，加入调整剂调浆，添加所述的N
‑
苯磺酰基
‑
O
‑
烷基硫代氨基甲酸酯及松醇油，通过浮选法选出有用矿物。
[0027]作为优选，所述的金属矿为硫化铜矿、硫化铅矿、硫化铜伴生金银矿等。
[0028]本专利技术所述的应用中，所述的捕收剂按常规金属矿石浮选过程中所需的浮选药剂用量加入。
[0029]本专利技术所述的应用中，有色金属硫化矿的浮选过程为现有的成熟工艺。
[0030]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下。
[0031]1、本专利技术独创性地提出了一种在硫代氨基甲酸酯类化合物中引入苯磺酰基，应用N
‑
苯磺酰基
‑
O
‑
烷基硫代氨基甲酸酯作为浮选捕收剂，从金属矿石中高效回收有价金属矿物。该化合物具有磺酰基和硫代氨基基团，明显改善了矿物的捕收剂选择性，可以从分子层面协同鳌合金属离子，增强捕收剂在金属矿物表面的吸附强度，显著改善捕收能力；同时，苯环的引入，强化了颗粒的疏水性，改善了浮选起泡的粘附作用。本专利技术的捕收剂同时提高对金属矿物的吸附强度和疏水化作用，改善了金属矿物的浮选回收率。
[0032]2、本专利技术以中间体和醇类化合物合成的N
‑
苯磺酰基
‑
O
‑
烷基硫代氨基甲酸酯，首次采用碳酸钾或氯化锌为催化剂，简单高效，产品纯度大于80％，不经提纯即可用作浮选捕收剂。
具体实施方式
[0033]本专利技术由以下列实施例进一步说明，但不以任何方式对本专利技术加以限制，基于本
专利技术教导所作的任何变换或替换，均属于本专利技术的保护范围。
[0034]硫化矿捕收剂N
‑
苯磺酰基
‑
O
‑
烷基硫代氨基甲酸酯具有式1所示的结构：式1中R为C1～C8的烃基。
[0035][0036]进一步地，R为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫化矿捕收剂N
‑
苯磺酰基
‑
O
‑
烷基硫代氨基甲酸酯，其特征在于，具有如下的结构：其中R为C1～C8的烃基，2.根据权利要求1所述的硫化矿捕收剂N
‑
苯磺酰基
‑
O
‑
烷基硫代氨基甲酸酯，其特征在于，所述R为丙基、异丙基、正丁基、异丁基、正己基、异戊基、甲基异丁基中的一种。3.一种硫化矿捕收剂N
‑
苯磺酰基
‑
O
‑
烷基硫代氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1、在反应容器中加入硫氰酸盐和一定量的水，控制搅拌速度，使物料完全溶解，加入催化剂CT
‑
1，缓慢加入苯磺酰氯，控制反应温度和时间，反应完成后，将有机相和水相分离后，油相即为中间体苯磺酰异硫氰酸酯；步骤2、取一定量的醇，加入催化剂CT
‑
2，向反应容器滴加中间体，控制反应温度和时间，得到N
‑
苯磺酰基
‑
O
‑
烷基硫代氨基甲酸酯。4.根据权利要求3所述的N
‑
苯磺酰基
‑
O
‑
烷基硫代氨基甲酸酯制备方法，其特征在于，所述的硫氰酸盐为硫氰酸钠、硫氰酸铵或硫氰酸钾中的一种或几种组合。5.根据权利要求3所述的N
‑
苯磺酰基
‑
O
‑
烷基硫代氨基甲酸酯制备方法，其特征在于，所述的催化剂CT
‑
1为N,N二甲基苯胺、吡啶或PEG
‑
400中的一种或几...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘学勇，王奇黎，孟宪瑜，王彦军，刘冬梅，
申请(专利权)人：沈阳有色金属研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：