一种裂解固相产物的TG-FTIR评价方法技术

本发明专利技术提供了一种裂解固相产物的TG

【技术实现步骤摘要】
一种裂解固相产物的TG
‑
FTIR评价方法


[0001]本专利技术属于裂解固相产物评价
，尤其涉及一种裂解固相产物的TG
‑
FTIR评价方法。

技术介绍

[0002]与商业炭黑相比，裂解炭黑CBp成分复杂，杂质含量高，粒径大且分布不均匀，特别是表面覆盖未完全裂解的有机分子以及裂解过程中的氧化使得CBp的表面物化性质与炭黑存在很大差异，使用炭黑常规的分析手段所分析的各项指标很难与其补强性能建立直接密切的联系。
[0003]所以，在常规物性分析的基础上，针对CBp的结构特点，建立一种适用于CBp的质量评价方法，使之能够与CBp的补强性能建立较密切的关系，作为对CBp质量评价的补充，显得非常有必要。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种可以对裂解炭黑进行有效评价的TG
‑
FTIR评价方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种裂解固相产物的TG
‑
FTIR评价方法，所述方法包括如下步骤：
[0007]1)使用TG
‑
FTIR对裂解固相物进行检测，所述TG
‑
FTIR的测试条件如下：
[0008]TG测试采用氮气气氛，温度范围30
‑
900℃，升温速率20℃/min，样品吹扫气流速20ml/min；
[0009]FTIR同步采集热解气体谱图，选用MCT检测器，单张谱图扫描8次，分辨率为4cm
‑1。
[0010]在联用测试结束后，TG炉体从900℃先降温至400℃，样品吹扫气切换为空气气氛，恒温2分钟后，以20℃/min的速度升至900℃，测试结束；
[0011]2)对TG
‑
FTIR结果分析进行分析
[0012]选取3016cm
‑1，2935cm
‑1，2360cm
‑1和2178cm
‑1分别作为甲烷，烃类，二氧化碳和一氧化碳的特征峰，提取各组分特征峰的轨迹图；
[0013]对TG
‑
FTIR结果分析进行分析，计算得出30
‑
350℃N2,FTIR段；350
‑
550℃N2,FTIR段；550
‑
900℃N2,FTIR段；400
‑
900℃Air段；Residual Air段的TG值/％；
[0014]计算得出甲烷特征峰在450
‑
800℃区间的甲烷轨迹峰积分，10
‑2/mg；
[0015]3)根据得到的分析结果对裂解固相物的性能进行表征
[0016]30
‑
350℃N2,FTIR段的TG值/％表征裂解固相物的挥发分，TG值/％越小表征裂解固相物的挥发分越小；
[0017]350
‑
550℃N2,FTIR段的TG值/％表征裂解固相物的残余橡胶烃，TG值/％越小表征裂解固相物的残余橡胶烃越小，说明裂解固形物的裂解程度越大；
[0018]50
‑
900℃N2,FTIR段的TG值/％表征裂解固相物的可分解与脱除基团，TG值/％越小表征裂解固相物的可分解与脱除基团越少，说明裂解固形物的氧化彻底越低；
和2178cm
‑1分别作为甲烷，烃类，二氧化碳和一氧化碳的特征峰，提取各组分特征峰的轨迹图，得到的结果如图3的(a)
‑
(d)所示。
[0045]从图3(a)可以看出，甲烷释放主要在450
‑
800℃的区间，从残存橡胶链的裂解到CBp表面接枝短链的脱除均有甲烷释出。图3(b)中烃类产物的释放区间可分为三段，350℃之前为为低分子量的油，350
‑
550℃为残存橡胶链的裂解，550
‑
800℃为表面接枝短链的脱除。而图3(c)和图3(d)中一氧化碳和二氧化碳的释放则主要集中在550℃之后，来自于碳酸钙分解和CBp表面含氧基团的脱除，从该温域一氧化碳和二氧化碳峰强的变化和失重量来看，550℃之后的热解产物中除包含少量CBp表面接枝短链的脱除，大部分产物为一氧化碳和二氧化碳。
[0046]之后，依据联用FTIR分析的结果，可以将CBp的热解过程分为三部分：
[0047](1)30℃
‑
350℃主要为水分和低分子量的油，该部分为CBp的挥发分含量；
[0048](2)350℃
‑
550℃主要对应CBp中残留橡胶烃的进一步分解，此区间含量的大小反映了裂解程度的优劣；
[0049](3)550℃
‑
900℃主要是CBp表面热稳定性更高的接枝短链和含氧官能团，这一区域主要是含氧基团的分解，所以也反映了CBp表面被氧化的程度。
[0050]各热解段对应的失重量以及炭黑和灰分含量如表1所示。
[0051]表1.CBp各热解段对应的失重量以及炭黑和灰分含量
[0052][0053]从表1可以看出，各CBp的挥发分含量在1
‑
2％之间，除CBp
‑
5外残存橡胶烃含量均低于1％，灰分在17％左右，炭黑含量均在75％以上。相比较来看，CBp
‑
5裂解程度不够充分，CBp
‑
3被氧化程度最高而CBp
‑
6被氧化程度最低。
[0054]鉴于350
‑
550℃之间失重量可能会包含部分碳酸钙分解(如CBp
‑
3中碳酸钙较其他样品提前)，难以准确表征裂解程度的优劣，所以进一步对烃类和甲烷轨迹图的峰面积进行积分，以单位质量峰面积的大小来表征裂解程度的优劣，如表2所示。
[0055]由表中数据可以看出，CBp
‑
5中甲烷与其他烃类的释放量最高，而CBp
‑
3中两者的释放量最低，所有样品中甲烷与其他烃类的释放量具有较高的一致性，所以可以采用单位质量CBp释放甲烷轨迹图的积分大小来表征CBp裂解程度的优劣。
[0056]通过对不同CBp样品的TG
‑
FTIR分析结果，提出该测试方法评价CBp所应达到的指标值如表3：
[0057]表3CBp的TG
‑
FTIR评价指标参考值
[0058][0059]综上所述，针对CBp本身的特殊性，除了常规炭黑评价体系指标外，其裂解程度和表面氧化程度的评价也非常有必要，而CBp裂解好坏和表面氧化程度与其补强性能有着非常密切的联系，裂解程度越充分，表面氧化程度越小，其物化性质就越接近于商业炭黑，就越有利于补强性能的改善。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种裂解固相产物的TG
‑
FTIR评价方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1)使用TG
‑
FTIR对裂解固相物进行检测，所述TG
‑
FTIR的测试条件如下：TG测试采用氮气气氛，温度范围30
‑
900℃，升温速率20℃/min，样品吹扫气流速20ml/min；FTIR同步采集热解气体谱图，选用MCT检测器，单张谱图扫描8次，分辨率为4cm
‑1。在联用测试结束后，TG炉体从900℃先降温至400℃，样品吹扫气切换为空气气氛，恒温2分钟后，以20℃/min的速度升至900℃，测试结束；2)对TG
‑
FTIR结果进行分析选取3016cm
‑1，2935cm
‑1，2360cm
‑1和2178cm
‑1分别作为甲烷，烃类，二氧化碳和一氧化碳的特征峰，提取各组分特征峰的轨迹图；对TG
‑
FTIR结果分析进行分析，计算得出30
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350℃N2,FTIR段；350
‑
550℃N2,FTIR段；550
‑
900℃N2,FTIR段；400
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900℃Air段；ResidualAir段的TG值/％；计算得出甲烷特征峰在450
‑
800℃区间的甲烷轨迹峰积分，10
‑2/mg；3)根据得到的分析结果对裂解固相物的性能进行表征30
‑
350℃N2,FTIR段的TG值/％表征裂解固相物的挥发分，TG值/％越小表征裂解固相物的挥发分越小；350
‑
550℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘吉文，段咏欣，史新妍，孙翀，李培军，袁媛，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：