一种水分辅助制备超细银纳米线的方法技术

本发明专利技术公开了一种水分辅助制备超细银纳米线的方法，属于纳米线材料技术领域。本发明专利技术用多元醇还原法制备银纳米线，包括如下步骤：步骤1，制备硝酸银的乙二醇溶液，PVP的乙二醇溶液，氯化钠的乙二醇溶液以及溴化钠的乙二醇溶液，在制备结束后，在以上四种溶液中加入一定量去离子水；步骤2，将步骤1制备得到的硝酸银的乙二醇溶液，PVP的乙二醇溶液，氯化钠的乙二醇溶液以及溴化钠的乙二醇溶液混合均匀并加热一定时间后再加入一定量去离子水来生长银纳米线，制得直径小于20nm的超细银纳米线。本发明专利技术通过去离子水辅助的方法来抑制银纳米线的横向生长，从而得到直径更小的超细银纳米线，具有设计简单、易于制造的优点。易于制造的优点。易于制造的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种水分辅助制备超细银纳米线的方法


[0001]本专利技术属于纳米线材料
，具体涉及一种水分辅助制备超细银纳米线的方法。

技术介绍

[0002]银纳米线作为透明导电电极被广泛应用于柔性、可拉伸的电子器件中，近年来引起了学术界和工业界的极大兴趣。有理论和实验证据表明，与最先进的铟锡氧化物(ITO)透明导电薄膜竞争，平均直径小于20nm或更细的超细银纳米线将是最有希望的候选之一。近年来，许多研究人员致力于超细银纳米线的合成，例如，提出了高压水热法合成直径为15
‑
20nm的超细银纳米线，采用磁离子
‑
液体辅助多元醇法合成平均直径为20nm的超细银纳米线，使用23个苯并酮衍生的自由基作为温和还原剂合成平均直径为13nm的超细银纳米线，然而使用这些方法扩大超细银纳米线的生产仍然是困难的。近年来，已有多个研究组采用改进的多元醇还原法合成超细银纳米线。该方法的实质是利用Cl
‑
和Br
‑
离子同时控制超细银纳米线的成核和生长。该方法已被多个研究组推广到超细银纳米线的合成中。虽然这种方法是可扩展的，但所得到的超细银纳米线的直径仍难以低于20nm。本专利技术通过调节合成过程中含水量这一自然因素来进一步降低超细银纳米线的尺寸。

技术实现思路

[0003]针对现有技术中存在的问题，本专利技术设计的目的在于提供一种水分辅助制备超细银纳米线的方法，该方法不需要添加多余的元素，只需要通过加入一定的去离子水即可显著降低超细银纳米线直径。
[0004]本专利技术通过以下技术方案加以实现：一种水分辅助制备超细银纳米线的方法，包括以下步骤：1）分别制备硝酸银的乙二醇溶液，PVP的乙二醇溶液，氯化钠的乙二醇溶液以及溴化钠的乙二醇溶液，制备结束后，在上述溶液中分别加入一定量去离子水；2）取乙二醇，先加入一定量的去离子水，再依次加入步骤1）制得的硝酸银的乙二醇溶液，PVP的乙二醇溶液，氯化钠的乙二醇溶液以及溴化钠的乙二醇溶液混合均匀并加热生长银纳米线。
[0005]进一步地，步骤1）中，硝酸银的乙二醇溶液在0
‑
5℃的冰浴中超声5
‑
10min配置得到。
[0006]进一步地，步骤1）中，PVP的乙二醇溶液在100
‑
130℃的高温中加热溶解20
‑
50min配置得到。
[0007]进一步地，步骤1）中，氯化钠的乙二醇溶液以及溴化钠的乙二醇溶液在130
‑
160℃的高温中加热溶解10
‑
30min配置得到。
[0008]进一步地，步骤1）中，各乙二醇溶液中加入去离子水与乙二醇的体积比是(0.1
‑
0.5)：100。
[0009]进一步地，步骤2）中，加热生长银纳米线的温度范围为130
‑
150℃。
[0010]进一步地，步骤2）中，加入去离子水与乙二醇的体积比是(0.5
‑
1): 100。
[0011]相较于现有技术，本专利技术的有益效果为：本专利技术是通过水分辅助的方式来降低超细银纳米线的直径，改性多元醇还原法制备超细银纳米线主要依靠Cl
‑
和Br
‑
来调节超细银纳米线的直径，然而溶液中游离的Cl
‑
和Br
‑
并不是调控超细银纳米线直径的主要因素，只有合成的富含溴的氯银矿种子中的Cl
‑
和Br
‑
才会对超细银纳米线的直径产生巨大的影响，而乙二醇溶液中水分的存在会一定程度上影响富含溴的氯银矿种子中的Cl
‑
和Br
‑
的含量，这有助于进一步降低超细银纳米线的直径，最终得到直径15
‑
20nm的超细银纳米线，能够满足透明导电电极对银纳米线优异的导电性与透光性的要求，进一步拓宽银纳米线的应用范围。本方法设计简单、易于制造。目前文献及专利中尚无通过水分辅助的方式来降低超细银纳米线的直径的报道。
附图说明
[0012]图1为实施例2合成的银纳米线SEM图示意图；图2为对比例1合成的银纳米线SEM图示意图；图3为对比例2合成的银纳米线SEM图示意图。
具体实施方式
[0013]以下结合具体实施例对本专利技术做进一步描述，以便更好地理解本技术方案。
[0014]实施例1PVP/乙二醇溶液：称取5.04g PVP（K90）于100mL锥形瓶中，随后加入乙二醇90mL，将加热板设置温度105℃，并将锥形瓶放置于加热板上45min至PVP完全溶解，得到无色PVP/乙二醇溶液，随后加入0.18mL去离子水。
[0015]氯化钠乙二醇溶液：称取0.2466g氯化钠放置于棕色玻璃瓶中，加乙二醇20mL，将加热板设置温度135℃，并将棕色玻璃瓶放置于加热板上25min至氯化钠完全溶解，得到无色氯化钠乙二醇溶液，随后加入0.04mL去离子水。
[0016]溴化钠乙二醇溶液：称取0.4572g溴化钠放置于棕色玻璃瓶中，加乙二醇20mL，将加热板设置温度135℃，并将棕色玻璃瓶放置于加热板上25min至溴化钠完全溶解，得到无色溴化钠乙二醇溶液，随后加入0.04mL去离子水。
[0017]硝酸银乙二醇溶液：取离心管，加入0.6765g硝酸银，倒入15mL乙二醇，将离心管放入2℃冰浴中静置1min后，仍在冰浴中100HZ超声7min，得到无色硝酸银乙二醇溶液，随后加入0.03mL去离子水。
[0018]取115mL乙二醇，加入0.69mL去离子水，1mL溴化钠乙二醇溶液，2mL氯化钠乙二醇溶液，15mL PVP/乙二醇溶液并迅速注入上述单颈圆底烧瓶中，最后将15mL 硝酸银乙二醇溶液注入，混合均匀后135℃反应60min，取出单颈圆底烧瓶并放于冷水中淬冷，得到灰绿色超细银纳米线原液。
[0019]实施例2PVP/乙二醇溶液：称取5.04g PVP（K90）于100mL锥形瓶中，随后加入乙二醇90mL，将加热板设置温度130℃，并将锥形瓶放置于加热板上20min至PVP完全溶解，得到无色PVP/
乙二醇溶液，随后加入0.45mL去离子水。
[0020]氯化钠乙二醇溶液：称取0.2466g氯化钠放置于棕色玻璃瓶中，加乙二醇20mL，将加热板设置温度150℃，并将棕色玻璃瓶放置于加热板上13min至氯化钠完全溶解，得到无色氯化钠乙二醇溶液，随后加入0.10mL去离子水。
[0021]溴化钠乙二醇溶液：称取0.4572g溴化钠放置于棕色玻璃瓶中，加乙二醇20mL，将加热板设置温度150℃，并将棕色玻璃瓶放置于加热板上13min至溴化钠完全溶解，得到无色溴化钠乙二醇溶液，随后加入0.10mL去离子水。
[0022]硝酸银乙二醇溶液：取离心管，加入0.6765g硝酸银，倒入15mL乙二醇，将离心管放入5℃冰浴中静置1min后，仍在冰浴中100HZ超声10min，得到无色硝酸银乙二醇溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水分辅助制备超细银纳米线的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1）分别制备硝酸银的乙二醇溶液，PVP的乙二醇溶液，氯化钠的乙二醇溶液以及溴化钠的乙二醇溶液，制备结束后，在上述溶液中分别加入一定量去离子水；2）取乙二醇，先加入一定量的去离子水，再依次加入步骤1）制得的硝酸银的乙二醇溶液，PVP的乙二醇溶液，氯化钠的乙二醇溶液以及溴化钠的乙二醇溶液混合均匀并加热生长银纳米线。2.如权利要求1所述的一种水分辅助制备超细银纳米线的方法，其特征在于步骤1）中，硝酸银的乙二醇溶液在0
‑
5℃的冰浴中超声5
‑
10min配置得到。3.如权利要求1所述的一种水分辅助制备超细银纳米线的方法，其特征在于步骤1）中，PVP的乙二醇溶液在100
‑
130℃的高温中加热溶解20
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：陈桂南，彭永武，李南均，陈良俊，裘烨，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：