基于声表面波-气相色谱联用技术快速分析麝香中麝香酮制造技术

本发明专利技术公开了一种麝香中麝香酮的检测方法，它是采用声表面波

【技术实现步骤摘要】
基于声表面波
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气相色谱联用技术快速分析麝香中麝香酮


[0001]本专利技术具体涉及基于声表面波
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气相色谱联用技术快速分析麝香中麝香酮。

技术介绍

[0002]麝香是一味沿用至今的稀贵中药材，为鹿科马麝、林麝或原麝雄体香囊中的干燥分泌物。麝香含有大环化合物如麝香酮、甾族化合物(雌二醇、胆甾醇)等。麝香酮是麝香的主要有效成分之一。麝香酮具有开窍醒神、活血通经、消肿止痛等功效，且具有双向调节中枢神经系统、抗炎、强心、抑制肿瘤细胞，对缺血性心脏障碍有预防和治疗的作用。
[0003]麝香中麝香酮常用的检测方法有HPLC、GC、UV等方法，然而这些方法的检测仪器体积过于庞大，且分析时间较长，一般需要30分钟以上，只适用于实验室分析无法满足现场快检(Point
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of
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care Testing，POCT)需求。
[0004]声表面波(SurfaceAcoustic Wave，SAW)传感器作为一种声
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电换能器，能够在很小的插指换能器中实现。传感器由两个基本相同的SAW器件与对应的振荡电路构成。一路振荡器与气相色谱结合，使用精密温控来吸附待测气体，作为测试回路；另一路振荡器则作为参考基准，计算差频后可最大程度上消除外围环境如振动、温度等对于振荡器频率稳定性的影响。声表面波传感器面积仅12mm2，因此检测器体积相对较小。
[0005]声表面波传感器与气相色谱仪联用是21世纪初期发展起来的一种新型的分析技术，具有反应速度快(整个分析过程只需2分钟左右)、检测灵敏度高(对于挥发性、半挥发性有机化合物最低检测限可达到pg级)、信息量大(可同时检测十几个乃至几十个组分)便携性好等特点。而中药绝大多数来源于植物、动物，大多含有不同程度的挥发性成分，有其特殊的气味。是传统中药鉴别方法“眼看、手摸、口尝、鼻闻”所依据的重要物质基础。应用声表面波传感器与气相色谱仪联用技术的对中药进行现场快速检测，就是将传统中药鉴别经验实现仪器化，既能保留经验鉴别简易、快速的优点，又能实现鉴别指标更科学、鉴别结论更可靠。
[0006]但正是由于声表面波
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气相色谱联用检测时间更短，检测限更低，相对普通的气相色谱检测在短时间内更难将中药中复杂的挥发性成分有效分离，实现准确检测，因此，目前还没有针对基于声表面波
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气相色谱联用技术快速分析麝香的报道。

技术实现思路

[0007]为解决上述问题，本专利技术提供了一种麝香中麝香酮的检测方法，它是采用声表面波
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气相色谱法检测，具体步骤如下：
[0008]1)标准溶液制备：取麝香酮标准品，加甲醇稀释成系列浓度的标准品溶液；
[0009]2)供试品溶液的制备：取待测样品，加乙醇提取，过滤，滤液再加乙醇稀释50～150倍，即得供试品溶液；
[0010]3)分别吸取标准品溶液和供试品溶液注入声表面波
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气相色谱仪，色谱条件如下：DB
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5色谱柱；色谱柱程序升温：初始温度45℃，10℃/s升温至180℃；进样口200℃；阀温160
℃。
[0011]进一步地，步骤1)所述标准品溶液的浓度为0.2、0.4、0.8、1.6和/或3.2μg/mL。
[0012]进一步地，步骤2)所述待测样品与乙醇的质量体积比为10～30mg：5mL。
[0013]进一步地，步骤2)所述加乙醇稀释100倍。
[0014]更进一步地，所述乙醇为无水乙醇。
[0015]进一步地，步骤3)所述色谱柱规格为：1m
×
0.25mm
×
0.25μm；所述色谱条件还包括：载气流量2～6mL/min，检测器38～42℃，泵吸8～12s，进样量0.05～0.15μL。
[0016]更进一步地，所述色谱条件还包括：载气流量4mL/min，检测器40℃，泵吸10s，进样量0.1μL。
[0017]进一步地，所述待测样品溶液的色谱图中呈现与标准品溶液的色谱图中保留时间一致的色谱峰，确定待测样品中含有麝香酮。
[0018]本专利技术还提供了一种麝香中麝香酮的含量测定方法，它包括如下步骤
[0019]1)取麝香样品，按照前述方法检测；
[0020]2)以系列浓度标准溶液的浓度和色谱峰峰面积建立标准曲线，根据标准曲线得到麝香样品中麝香酮含量。
[0021]本专利技术使用中国科学院声学研究所与四川省中医药科学院联合研制的气相色谱
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声表面波联用技术(GC
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SAW)对麝香进行快速检测，其具体的原理框图见图1。在采集阶段，样品通过采样泵进入预浓缩管，在预浓缩管麝香样品挥发性成分被吸收；在进样分析阶段，切换六通阀，载气瓶中的氮气把预浓缩管中采集到的样品带入色谱柱，化合物进入色谱柱，采用柱上升温系统，使得色谱柱升温速率较快，达到10℃/s，不同化合物在色谱柱分离效果会不一样，其到达检测器的时间也会不同，根据化合物出峰时间进行定性分析，不同质量的化合物会引起检测器频率发生改变，根据检测器频率的变化量可对物质进行定量分析。
[0022]使用本专利技术方法可在几十秒内实现快速检测，取样量也只需要不到50mg，待测的麝香酮在皮克级、纳克级显示出良好的灵敏度。因此，本专利技术方法可以作为一种简单、快速、高灵敏度的分析方法替代常用的HPLC、GC、UV等方法。
[0023]显然，根据本专利技术的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本专利技术上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
[0024]以下通过实施例形式的具体实施方式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。
附图说明
[0025]图1声表面波气相色谱仪原理框图
[0026]图2 1.6μg/mL麝香酮标准溶液测试色谱图
[0027]图3麝香酮不同浓度响应标准曲线
[0028]图4 1号麝香样品测试色谱图
具体实施方式
[0029]实施例1、本专利技术麝香中麝香酮含量测定
[0030]1)标准溶液制备：取浓度为100mg/mL麝香酮标准品，加甲醇逐级稀释，分别配制含量为0.2、0.4、0.8、1.6和3.2μg/mL的麝香酮标准溶液；
[0031]2)供试品溶液的制备：取干燥的麝香样品20mg放入试剂瓶中，加入5mL无水乙醇，超声30min后，使用0.45μm微孔滤膜过滤，得到滤液，取20μL于2mL无水乙醇中，得到供试品溶液；
[0032]3)分别吸取标准品溶液和供试品溶液注入声表面波
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气相色谱仪，色谱条件如下：进样口200℃，阀温160℃，DB
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5色谱柱(1m
×
0.25mm
×<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种麝香中麝香酮的检测方法，其特征在于，它是采用声表面波
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气相色谱法检测，具体步骤如下：1)标准溶液制备：取麝香酮标准品，加甲醇稀释成系列浓度的标准品溶液；2)供试品溶液的制备：取待测样品，加乙醇提取，过滤，滤液再加乙醇稀释50～150倍，即得供试品溶液；3)分别吸取标准品溶液和供试品溶液注入声表面波
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气相色谱仪，色谱条件如下：DB
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5色谱柱；色谱柱程序升温：初始温度45℃，10℃/s升温至180℃；进样口200℃；阀温160℃。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤1)所述标准品溶液的浓度为0.2、0.4、0.8、1.6和/或3.2μg/mL。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述待测样品与乙醇的质量体积比为10～30mg：5mL。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述加乙醇稀释100倍。5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵军宁，何世堂，黎勇，王剑波，陆艳艳，沈刚，
申请(专利权)人：中国科学院声学研究所四川逢春制药有限公司，
类型：发明
国别省市：