用于制备二甲醚的方法和设备技术

本发明专利技术提出了一种用于从合成气制备二甲醚(缩写：DME)的方法，其中使用经转换和/或未经转换的合成气(b)形成的进料(c)通过催化反应形成产物流(d)。该产物流(d)进行第一分离，其中通过至少部分地从该产物流(d)中分离甲醇和/或水形成气体混合物(k)，并且该气体混合物(k)通过从第一温度水平冷却到第二温度水平在第一压力水平上部分地冷凝。在该吸收塔(16)中用主要含有二甲醚的回流(v)洗涤该气体混合物(k)的在该第二温度水平下保持气态的该部分(s)，其中该主要含有二甲醚的回流(v)至少部分地由该气体混合物(k)的在该冷却中冷凝的部分形成。将该气体混合物(k)的在该吸收塔(16)中未洗出的气态的该部分(x)至少部分地作为再循环流(j)返回到该进料(c)，并且使用该气体混合物(k)的在该冷却中冷凝的该部分(I,q,r)形成二甲醚产物(z)。还给出了一种用于分离处理该气体混合物的分离设备以及一种用于执行根据本发明专利技术的整个方法的设备。本发明专利技术的整个方法的设备。本发明专利技术的整个方法的设备。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于制备二甲醚的方法和设备
[0001]本专利技术涉及一种用于制备二甲醚(DME)的方法，以及一种用于执行这样的方法的设备和一种用于分离处理该方法的中间产物的设备。

技术介绍

[0002]二甲醚(DME)为结构上最简单的醚。二甲醚含有两个甲基作为有机残基。二甲醚是极性的，并且通常以液态形式用作溶剂。二甲醚也可用作冷却剂，并且替代传统的氯氟烃。
[0003]最近，二甲醚被越来越多地用作燃料气(液化气)和传统燃料如柴油的替代品。例如，由于其相对较高的十六烷值，为55至60，传统的柴油发动机只需要稍加改装即可用二甲醚操作。二甲醚燃烧相对清洁，并且不产生烟灰。如果二甲醚由生物质制备，则其被认为是所谓的生物燃料，并且因此可在销售时享受税收优惠。
[0004]二甲醚可直接从甲醇中制备，也可间接从天然气或沼气中制备。在后一种情况下，天然气或沼气首先被重整成合成气。合成气是一种气体混合物，其至少含有不同比例的一氧化碳和氢，但两者加在一起构成气体混合物的主要部分。合成气也可借助其他方法提取，例如通过煤、石油、含碳废物、生物质或其他含碳原料的热解、用二氧化碳的天然气的干重整(DryReforming)、天然气的蒸汽重整(Steam Reforming)、天然气的自热重整(ATR)、碳氢化合物，特别是天然气或甲烷的部分氧化(POX)或上述方法的组合。然后，合成气在两步反应中转化为甲醇，并且然后转化为二甲醚，或者在一步反应中直接转化为二甲醚。
[0005]与由甲醇合成相比，由合成气合成二甲醚在热力学和经济上是有利的。
[0006]本专利技术特别涉及二甲醚的一步合成，其中“一步”合成理解为所有反应在同一个反应器中进行的合成。例如，从US 4,536,485 A和US 5,189,203A中已知二甲醚的一步合成。在这种情况下，通常使用混合催化剂。该反应是放热的，并且通常在200℃至300℃的温度和20bar至100bar的压力下进行。
[0007]直立式管式反应器通常用于二甲醚的一步合成，这些直立式管式反应器从底部提供加压和加热的合成气。在管式反应器中获得的产物流从塔顶侧提取，冷却并送入分离。
[0008]除了二甲醚之外，产物流还包括合成气的未反应的成分和其他反应产物。通常，除了二甲醚之外，产物流还至少具有甲醇、水、二氧化碳、一氧化碳和氢、以及少量的甲烷、乙烷、有机酸和高级醇。
[0009]因此，在由产物流形成的气体混合物中，除了二甲醚之外，通常还含有二氧化碳和比二氧化碳更容易沸腾的成分，如氢和一氧化碳。为了符合规范地提取二甲醚，必须至少部分地分离二甲醚。然而，所使用的方法不能令人满意，特别是在能源方面。
[0010]为了从产物流中提取二甲醚，必须将其冷却到远低于0℃的温度。在这种情况下，在冷却之前，可能需要分离大量的甲醇和水。然而，从WO2015/104290A1中也已知不需要此类分离的方法。
[0011]据说，其给出了一种用于未反应的合成气的改进的再循环方案。

技术实现思路

[0012]该目的通过具有相应独立权利要求的特征的一种用于制备二甲醚(DME)的方法、一种用于分离处理气体混合物的设备以及一种用于执行这样的方法的设备来实现。本专利技术的有利的改进方案是从属权利要求书以及下面的描述的主题。在解释本专利技术的特征和优点之前，先对其基本原理和所使用的术语进行解释。
[0013]一种流体(以下简称“流体”，用于对应的流，馏分等)是从另一种流体(也称为起始流体)“衍生”或由这样的流体“形成”，如果该流体至少具有起始流体中含有的或从该起始流体中获得的一些成分的话。在该意义上衍生或形成的流体可通过一部分或一种或几种成分的分离或分支、一种或几种成分的富集或贫化、一种或几种成分的化学或物理反应、加热、冷却、加压等从起始流体中获得或形成。例如，流也可简单地由此“形成”，即从存储容器排出该流。
[0014]在这里所使用的语言中，流体可富含或缺乏一种或几种所含成分，其中“富含”可表示在摩尔、重量或体积基础上的至少>50％、75％、90％、95％、99％、99.5％、99.9％、99.99％或99.999％的含量，而“缺乏”可表示最多10％、5％、1％、0.1％、0.01％或0.001％的含量。在这里所使用的语言中，这些流体可富集或贫化一种或几种成分，其中这些术语指的是形成流体的起始流体中的对应含量。如果该流体至少含有1.1倍，1.5倍，2倍，5倍，10倍，100倍或1000倍的含量，则该流体为“富集”，如果该流体最多含有相对于起始流体的对应成分的0.9倍，0.5倍，0.1倍，0.01倍或0.001倍的含量，则该流体为“贫化”。一种“主要”含有一种或几种成分的流体含有或富含至少>50％，75％，90％，95％，98％或99％的一种或几种成分。
[0015]在下文中，术语“压力水平”和“温度水平”用于表征压力和温度，由此表示不必使用以精确的压力或温度值为形式的压力和温度实现本专利技术的理念。然而，此类压力和温度通常在一定的范围内波动，例如在平均值周围的
±
1％，5％，10％，20％甚至50％。不同的压力水平和温度水平可在不相交的范围内，或者在相互重叠的范围内。特别地，例如压力水平包括不可避免的或预期的压力损失，例如由于冷却效应。对应的内容适用于温度水平。此处单位为bar的压力水平为绝对压力。
[0016]在这里所使用的语言中，“蒸馏柱”为分离单元，该分离单元被适配为至少部分地分离以气态或液态形式提供的物质混合物(流体)，或以具有液态和气态部分的两相混合物的形式提供的物质混合物，在适当的情况下也在超临界状态下提供的物质混合物，即从所述物质混合物中各自产生纯物质或物质混合物，这些物质混合物相对于至少一种成分富集或贫化，或在上文所解释的意义上富含或缺乏。蒸馏柱在分离
是众所周知的。
[0017]通常，蒸馏柱被设计为装备有内构件(例如筛板或有序或无序的充填物)的圆柱形金属容器。蒸馏柱的特征主要在于，在其下部区域(也称为塔底)中分离液态馏分。这种液态馏分(这里称为塔底液体)借助塔底蒸发器在蒸馏柱中加热，从而使得塔底液体的一部分连续蒸发并在蒸馏柱中气态上升。另外，蒸馏柱通常设置有所谓的塔顶冷凝器，在蒸馏柱的上部区域中富集的气体混合物的至少一部分或对应的清洁气体(这里称为塔顶气体)被送入该冷凝器，部分液化为冷凝物，并在蒸馏柱的塔顶处作为液态回流被送入该冷凝器。从塔顶气体中获得的冷凝物的一部分可用于其他用途。
[0018]与蒸馏柱不同，“吸收塔”通常不具有塔底蒸发器。吸收塔在分离
也是众
所周知的。吸收塔用于相逆流中的吸收，因此也称为逆流塔。在逆流吸收的情况下，排放的气相向上流动通过吸收塔。吸收的溶液相从上方加入并从下方排出，朝向气相流动。用溶液相“洗涤”气相。在对应的吸收塔中，通常还设置有确保阶段性(塔盘、喷雾区、旋转盘等)或持续性(填料、充填物等的无规则倾倒)相接触的内构件。在这样的吸收塔的塔顶处，获得一种气态流体，该气态流体可作为“塔顶产物”本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于从合成气制备二甲醚(缩写：DME)的方法，其中使用经转换和/或未经转换的合成气(b)来形成的进料(c)进行催化反应，以形成产物流(d)，其中所述产物流(d)进行第一分离，其中通过至少部分地从所述产物流(d)中分离甲醇和/或水形成气体混合物(k)，并且其中所述气体混合物(k)通过从第一温度水平冷却到第二温度水平在第一压力水平下部分地冷凝，其特征在于，在吸收塔(16)中用主要含有二甲醚的回流(v)洗涤所述气体混合物(k)的在所述第二温度水平下保持气态的部分(s)，其中所述主要含有二甲醚的回流(v)至少部分地由所述气体混合物(k)的在冷却中冷凝的所述部分形成，并且其中所述气体混合物(k)的在所述吸收塔(16)中未洗出的所述气态的部分(x)至少部分地被转移到所述进料(c)中，并且使用所述气体混合物(k)的在所述冷却中冷凝的所述部分(I,q,r,w)形成二甲醚产物(z)。2.根据权利要求1所述的方法，其中所述气体混合物(k)经由几个中间温度水平被冷却到所述第二温度水平，其中分离几个冷凝物(I,q,r,w)。3.根据前述权利要求中的一项所述的方法，其中在所述吸收塔(16)中用所述主要含有二甲醚的回流(v)洗涤所述气体混合物(k)的在所述第二温度水平下保持气态的所述部分(s)，以提取塔顶产物(x)和塔底产物(w)，其中所述主要含有二甲醚的回流(v)至少部分地由所述塔底产物(w)和/或部分地由所述塔顶产物(x)形成。4.根据前述权利要求中的一项所述的方法，其中使用二甲醚
‑
二氧化碳蒸馏柱(9)来形成所述主要含有二甲醚的回流(v)。5.根据权利要求4所述的方法，其中所述二甲醚
‑
二氧化碳蒸馏柱(9)如此操作，使得在其塔顶处形成主要含有二氧化碳的塔顶气体，并且在其塔底中形成富集二甲醚的塔底液体。6.根据权利要求5所述的方法，其中使用由所述二甲醚
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二氧化碳蒸馏柱(9)的所述塔底液体的至少一部分形成的所述二甲醚产物(z)的一部分作为所述主要含有二甲醚的回流(v)。7.根据权利要求5或6所述的方法，其中所述二甲醚
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二氧化碳蒸馏柱(9)的所述塔底液体的至少一部分作为二甲醚产物(z)排出，所述二甲醚产物的二甲醚含量超过90摩尔％，特别是超过95摩尔％，特别是超过98.5摩尔％。8.根据权利要求4至7中的一项所述的方法，其中所述二甲醚
‑
二氧化碳蒸馏柱(9)在低于所述第一压力水...

【专利技术属性】
技术研发人员：安德烈亚斯，
申请(专利权)人：林德有限责任公司，
类型：发明
国别省市：