利拉鲁肽侧链单晶及其培养方法技术

本发明专利技术提出了一种利拉鲁肽侧链单晶及其培养方法。所述具体方法包括：将利拉鲁肽侧链粗品与重结晶良溶剂进行第一混合处理，以便获得第一混合液；将所述第一混合液与不良溶剂进行第二混合处理，以便获得式(1)所示化合物单晶；其中，所述重结晶良溶剂为乙腈，所述不良溶剂为丙酮。本发明专利技术方法获得的式(1)所示化合物的晶体无色透明、形状规则，适合应用于利拉鲁肽侧链立体构型研究。肽侧链立体构型研究。肽侧链立体构型研究。

【技术实现步骤摘要】
利拉鲁肽侧链单晶及其培养方法


[0001]本专利技术涉及药物晶型领域，具体地，本专利技术涉及式5
‑
(2,5
‑
二氧代
‑1‑
吡咯烷基)1
‑
(苯基甲基)N
‑
(1
‑
氧代十六烷基)
‑
L
‑
谷氨酸酯)单晶及其单晶培养方法。

技术介绍

[0002]利拉鲁肽是一种人胰高糖素样肽
‑
1(GLP
‑
1)类似物，其用于治疗糖尿病。式(I)所示化合物是合成利拉鲁肽的重要中间体，在本文中称为利拉鲁肽侧链(CAS号：294855
‑
89
‑
3；名称：5
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(2,5
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二氧代
‑1‑
吡咯烷基)1
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(苯基甲基)N
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(1
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氧代十六烷基)
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L
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谷氨酸酯)。
[0003][0004]利拉鲁肽侧链经本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利拉鲁肽侧链单晶的培养方法，其特征在于，包括：将利拉鲁肽侧链样品与重结晶良溶剂进行第一混合处理，以便获得第一混合液；将所述第一混合液与不良溶剂进行第二混合处理，以便获得式(1)所示化合物单晶；其中，所述重结晶良溶剂为乙腈，所述不良溶剂为丙酮，2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述利拉鲁肽侧链样品与重结晶良溶剂的质量比为1：(80～200)，优选为1：(100～160)。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述利拉鲁肽侧链样品与不良溶剂的质量比为1：(10～80)，优选为1：(20～60)。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述不良溶剂与良溶剂的质量比为1:(1～10)，优选为1：(1.5～4.0)。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一混合处理是在温度为20～40℃的条件下进行的，优先地，在温度为25～35℃的条件下进行；任选地，所述第二混合处理是在室温下进行的。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第一混合处理后，第二混合处理前，进一步包括将第一混合处理产物进行过滤处理，以便获得滤液，所述滤液构成所述第一混合液；优选地，将第二混合处理产物进行薄膜封口处理，封口后，置于第二混合处理产物上方的薄膜部分具有3～10个直径为0.5～0.9毫米的圆孔，优选地，具有均匀分布的3～10个直径为0.7毫米的圆孔。7.一种利拉鲁肽侧链单晶，其特征在于，所述单晶为权利要求1～6任一项所述的方法进行培养处理后获得。8.一种式(I)所示化合物晶体，其特征在于，其X
‑
射线粉末衍射图谱包含2θ角为8.1
°±
0.2
°
,9.1
°±
0.2
°
,14.8
°±
0.2
°
,15.6
°±
0.2
°
,
°
18.7
°±
0.2
°
，23.0
°±
0.2
°
和24.1
°±
0.2
°
的衍射峰。9.根据权利要求8所述的晶体，其X
‑
射线粉末衍射图谱包含2θ角为8.1
°±
0.2
°
,9.1
°±
0.2
°
,14.3
°±
0.2
°
，14...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶辉青，范玉林，陈勇，黄芳芳，郑宝液，高相雷，郭林峰，李文佳，
申请(专利权)人：宜昌东阳光长江药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：