一种9芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成工艺制造技术

本发明专利技术的目的在于提供一种9芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成工艺，属于化工合成技术领域，本发明专利技术以9

【技术实现步骤摘要】
一种9芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成工艺


[0001]本专利技术属于化工合成
，具体涉及一种9芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成工艺。

技术介绍

[0002]9‑
芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺（简称Fmoc
‑
ONSu）是一种无色或浅黄色针状晶体，分子式C
19
H
15
NO5，分子量337.3。9
‑
芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺主要用于多肽合成的产品中用于保护氨基酸的加工，其是氨基酸和蛋白质之间的一种有机化合物，通过对多肽的合成过程研究发现其已经成为当前生物化学领域的重要研究方向之一。
[0003]现有9
‑
芴甲基氯甲酸酯进行合成芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺，而且以化验室研发为主，未对工业化生产的设备、工艺控制条件等进行规定，造成该技术由实验室向规模化生产转化脱节。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种9芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成工艺，以工业化生产为基础，充分考虑到从原料到最后产品产出的各项条件，要求，借助该技术，可以快速实现技术转化，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种9芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成工艺，其特征在于：包括如下步骤：第一步，将溶剂一、原料、催化剂一按比例加入反应釜进行反应，反应温度为5
‑
8℃；第二步，第一步中反应结束后，以滴加的方式向反应釜中加入辅料一，温度控制为5
‑
10℃，滴加时间为6.5
‑
8h；第三步，辅料一滴加结束后，向反应釜中加入辅料二，进行反应，反应温度为5
‑
8℃，反应时间为1
‑
2h；第四步，第二步反应结束后，向反应釜中加入催化剂二，进行反应，反应温度为0
‑
5℃，反应时间为5
‑
7h；第五步，第四步反应结束后，以滴加的方式加入质量浓度为35
‑
55%的稀酸，进行反应，反应温度为12
‑
15℃，反应时间为1.5
‑
3h；第六步，第五步反应结束后，进行分层操作，下层排入蒸馏釜，上层排入溶剂回收釜；第七步，排入蒸馏釜的物料进行蒸馏，蒸馏温度为50
‑
55℃；第八步，蒸馏结束后，向蒸馏釜中加入溶剂二进行打浆操作，时间为1.5
‑
2.5h；第九步，打浆结束后，排入平板离心机...

【专利技术属性】
技术研发人员：田武军，王立功，刘薇，任靖超，田武建，
申请(专利权)人：孝义市金精化工有限公司，
类型：发明
国别省市：