一种溶剂黄33的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种溶剂黄33的制备方法，属于化工染料制备技术领域。包括如下步骤：称量邻苯二甲酸酐加入反应容器中；升温至反应温度，滴加2

【技术实现步骤摘要】
一种溶剂黄33的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种溶剂黄33的制备方法，属于化工染料制备


技术介绍

[0002]溶剂黄33是各种塑料理想的着色剂，目前广泛应用于日用塑料、纱管材料、工业油脂、油漆油墨、色母粒等材料着色，也适用于化纤、涤纶、尼龙、醋酸纤维等着色喷丝。也可用于醇溶清漆、PES、PC、聚酯胺、丙烯酸树脂、化妆品及烟雾的着色，偶尔也用于烃溶剂的着色。
[0003]目前主要的合成技术是使用2
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甲基喹啉与邻苯二甲酸酐进行反应，(无水)氯化锌作为脱水剂参与反应。如现有文献“Lehrbuch der Organischen Chemie,Veit and Co.,Leipzig,1913,vol.1,part 2,p.1360.”中提供一种制备方法，将邻苯二甲酸酐的摩尔数比2
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甲基喹啉的摩尔数过量5倍，邻苯二甲酸酐既做反应原料用，又做反应溶剂用，再加入无水氯化锌做脱水剂，在180～190度反应4小时，生成2
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(2
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喹啉基)
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1H
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茚
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1,3(2H)
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二酮，虽然加入过量的邻苯二甲酸酐(熔点为131℃)，使反应液流动性增加，但是当反应完成后，反应液降至室温时，邻苯二甲酸酐又固化了，处理起来非常不方便。大大的过量的邻苯二甲酸酐，不能回收，还严重的增加了成本。US1963374披露了一种制备方法，增加邻二氯苯作为反应溶剂，同样使用无水氯化锌作为脱水剂，此工艺虽然解决了反应液的流动性问题，但由于邻二氯苯的沸点(180℃)限制，使得反应温度最高只有180℃，最终导致反应时间需要20小时以上。除此之外，增加邻二氯苯作为反应溶剂，还增加了溶剂回收成本。在上述提供的两种方法中都使用无水氯化锌，但由于氯化锌很容易吸水，使得制备无水氯化锌变的非常麻烦。此外，CN103073919A公开了一种溶剂黄33，其虽然未使用无水氯化锌，但其也采用了氯化锌作为反应物形成混合物。使用氯化锌参与反应，为保证最终产品中的灰分指标，需使用大量水洗涤，造成浪费和污染。同时将2
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甲基喹啉作为溶剂使用，导致原料转换率不高，单次产出偏低。

技术实现思路

[0004]基于现有技术的上述缺陷，本专利技术提出了一种溶剂黄33的制备方法，其不使用氯化锌，无固体盐基废物和废水产生，且采用滴加的方式进行反应，有效解决原料转换率以及污染浪费问题。
[0005]为解决上述问题，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]一种溶剂黄33的制备方法，所述溶剂黄33的反应式如下：
[0007][0008]所述制备方法包括如下具体步骤：
[0009]步骤1：称量邻苯二甲酸酐加入反应容器中；
[0010]步骤2：升温至反应温度，滴加2
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甲基喹啉，滴加时控制体系温度不低于185℃；
[0011]步骤3：滴加完毕后，在190
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240℃保温1
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3h；
[0012]步骤4：梯度降温，降温过程中加入高沸点溶剂，待降温至室温后转料过滤，得到湿品；
[0013]步骤5：步骤4形成的所述湿品使用有机溶剂淋洗后，烘干，得到合格产品。
[0014]进一步地，所述方法中不使用氯化锌作为脱水剂参与反应。
[0015]进一步地，所述2
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甲基喹啉、邻苯二甲酸酐和高沸点溶剂之间的质量比为1：0.9～1.2：5.0～5.1。
[0016]进一步地，所述步骤四中的高沸点溶剂的沸点不低于190℃。
[0017]进一步地，所述步骤5中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮和二甲苯。
[0018]本专利技术的有益效果在于：
[0019]本专利技术提供的制备方法，采用滴加的方式进行反应，理论上2
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甲基喹啉和邻苯二甲酸酐可实现100％转换，无原料浪费。所使用高沸点溶剂可反复使用，无溶剂的浪费。反应时间短，单次反应收率高。不使用氯化锌，无固体盐基废物和废水产生。所得产品纯度大于98％，无灰分等，相比于现有技术，具有显著优势和效果。
具体实施方式
[0020]为了使本专利技术的特点更加直观，下面进一步说明本专利技术的实施方式，但是本专利技术不限于以下实施例。
[0021]本专利技术的一种溶剂黄33的制备方法，所述溶剂黄33的反应式如下：
[0022][0023]实施例1：
[0024]本实施例1的上述一种溶剂黄33的制备方法，先加入浓度为94％的邻苯二甲酸酐994.18g，升温熔融后开启搅拌，继续升温至反应温度，滴加浓度为85％的2
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甲基喹啉1007.54g，滴加时控制体系温度不低于185℃，滴加完成后升温至220℃反应2h，反应完毕后开始梯度降温，按要求操作，加入沸点不低于190℃的喹啉5029.49g，降温至室温后转料离心过滤得到湿品，并用乙醇2000.10g淋洗，烘干。最终得到溶剂黄33产品1252.88g，纯度98.35％，经实验检测，未检出灰分，收率73.38％。
[0025]实施例2：
[0026]本实施例2的上述一种溶剂黄33的制备方法，先加入浓度为94％的邻苯二甲酸酐749.57g，升温至熔融后开启搅拌，继续升温至反应温度，滴加浓度为85％的2
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甲基喹啉751.43g，滴加时控制体系温度不低于185℃，滴加完成后升温至210℃反应2.5h，反应完毕后开始梯度降温，按要求操作，加入沸点不低于190℃的喹啉3761.01g，降温至室温后转料离心过滤得到湿品，并用二甲苯1578.00g淋洗，烘干。最终得到溶剂黄33产品1128.78g，纯度99.20％，经实验检测，未检出灰分，收率88.73％。
[0027]对比例：
[0028]按照CN103073919A进行实验，称取50.0g邻苯二甲酸酐、9.2g普通级别氯化锌和483.0g2
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甲基喹啉，将其加入带有机械搅拌和空气冷凝管的1000mL反应瓶中。将反应瓶的温度加热到245℃，并在该温度下保持2小时进行反应。反应结束后，降温至室温。过滤混合产物，获得滤饼和滤液。滤饼使用50mL乙醇洗涤3次，再在80℃下干燥5小时后得到纯度为95.3％的2
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(2
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喹啉基)
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1H
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茚
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1，3(2H)
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二酮。所得目标产物的重量为68.2g，灰分为0.25％，纯度为95.3％，收率为73.9％。
[0029]本专利技术的实施例1与CN103073919A对比发现：本专利技术采用滴加进行反应，提高反应转换率，产物纯度高，无灰分。
[0030]以上仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种溶剂黄33的制备方法，所述溶剂黄33的反应式如下：其特征在于，所述制备方法包括如下具体步骤：步骤1：称量邻苯二甲酸酐加入反应容器中；步骤2：升温至反应温度，滴加2
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甲基喹啉，滴加时控制体系温度不低于185℃；步骤3：滴加完毕后，在190
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240℃保温1
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3h；步骤4：梯度降温，降温过程中加入高沸点溶剂，待降温至室温后转料过滤，得到湿品；步骤5：步骤4形成的所述湿品使用有机溶剂淋洗后，烘干，得到合格产品。2.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：张振利，张逸轩，刘明镜，张金伟，郝瑞霞，李彦博，
申请(专利权)人：河北中化鑫宝化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：