一种以氧芴馏分为原料制备2,2制造技术

本发明专利技术涉及高纯度2,2

【技术实现步骤摘要】
一种以氧芴馏分为原料制备2,2
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二羟基联苯的方法


[0001]本专利技术涉及2,2
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二羟基联苯
，具体为一种以氧芴馏分为原料制备2,2
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二羟基联苯的方法。

技术介绍

[0002]2,2
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二羟基联苯是重要的化工中间体，可以用于合成多种医药产品例如抗肝吸虫病药物硝氯酚，也是重要的高分子材料中间体，可用于制备各类聚酯、聚碳酸酯和环氧树脂高分子材料改性单体以及用于液晶材料的单体的制备，在医药和高分子有机化工有着很大的用途，具有很高的生产价值和经济价值。
[0003]在化工行业的现代化建设中，化工行业所需的一切化学用品的纯度都随着我国科技的不断发展逐渐提高，在2,2
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二羟基联苯的生产中，由于新型材料产业的兴起，对2,2
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二羟基联苯工艺水平要求以及纯度要求都越来越高，但是现有的2,2
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二羟基联苯生产工艺在进行碱熔反应之后的脱色过程为单独操作，使用活性炭以及亚硫酸钠进行脱色，过滤后在酸化，完成之后的成品中含有一定量的无机盐，纯度达不到使用需求。

技术实现思路

[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种以氧芴馏分为原料制备2,2
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二羟基联苯的方法，具备无盐类杂质的优点。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现上述该以氧芴馏分为原料制备高纯度2,2
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二羟基联苯的方法无盐类杂质的目的，本专利技术提供如下技术方案：一种以氧芴馏分为原料制备2,2
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二羟基联苯的方法，包括2,2
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二羟基联苯，其特征在于，包括以下以洗油中提取的氧芴馏分(氧芴含量70％～90％)为原料，以固体碱氢氧化钠、氢氧化钾或两者混合物为辅料，摩尔配比氧芴馏分：固体碱为1：0.5～2。
[0008]一种以氧芴馏分为原料制备2,2
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二羟基联苯的方法，包括以下步骤：
[0009]1)向碱熔反应釜中加入氧芴馏分，先加热升温到100～140℃，加入固体碱缓慢升温，并将轻组分在升温的过程中蒸馏采出，当反应体系温度达到260～290℃时，停止采出轻组分，使体系保温2～5小时；
[0010]2)保温结束后，降温至120～160℃并加水过滤，滤液用稀硫酸或盐酸调节pH值3～5并过滤，得到2,2
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二羟基联苯粗品；
[0011]3)粗品在减压条件下蒸馏，得到2,2
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二羟基联苯前体；
[0012]4)前体进一步用甲苯、二甲苯或二者的混合溶剂进行重结晶，得到高品质2,2
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二羟基联苯成品。
[0013]一种以氧芴馏分为原料制备2,2
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二羟基联苯的方法，保温结束后，过滤得到湿品，湿品经减压粗蒸重结晶后得到产品，类白色固体。
[0014]优选的，所述碱熔反应釜中加入氧芴馏分升温至100～140℃熔化之后，加入固体碱均速升温至260～290℃，期间将轻组分采出。温度到达指定温度后，需控制保温时间为2～5小时。
[0015]优选的，所述滤液用稀硫酸或者盐酸调节pH值在3～5。
[0016]优选的，所述重结晶溶液为甲苯、二甲苯或二者的混合溶剂。
[0017](三)有益效果
[0018]与现有技术相比，本专利技术提供了一种以氧芴馏分为原料制备2,2
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二羟基联苯的方法，具备以下有益效果：
[0019]1、该以氧芴馏分为原料制备高纯度2,2
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二羟基联苯的方法，与一般的2,2
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二羟基联苯反应之后相比内部更加纯净，内部不会存在盐类杂质，纯度提升巨大，使用该2,2
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二羟基联苯加工的新型材料加工时使用效果更好，同时新材料在生产出来之后的成型效果也更好。
[0020]2、该以氧芴馏分为原料制备高纯度2,2
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二羟基联苯的方法，在进行加工时大大提升了良品率，大大减少了原料的浪费，节省了大量的资源。
具体实施方式
[0021]下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]实施例1：
[0023]一种以氧芴馏分为原料制备2,2
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二羟基联苯的方法，包括2,2
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二羟基联苯，包括以下重量配比的原料：氧芴馏分200克、氢氧化钾100克、稀硫酸20克和二甲苯100克。
[0024]一种以氧芴馏分为原料制备2,2
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二羟基联苯的方法，包括以下步骤：
[0025]1)向碱熔反应釜中加入氧芴馏分，加热升温至140℃，再加入氢氧化钾，待物料全部熔化后，开动搅拌，匀速升温至275～280℃，期间将轻组分蒸馏采出。温度到达265℃后，停止轻组分采出，此温度下搅拌保温4个小时；
[0026]2)保温结束后，降温至120℃并加水过滤，滤液用稀硫酸调节pH值3～5并过滤，得到2,2
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二羟基联苯粗品；
[0027]3)粗品在减压条件下蒸馏，得到2,2
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二羟基联苯前体；
[0028]4)对前体使用用二甲苯进行重结晶，得到高品质2,2
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二羟基联苯成品；
[0029]一种以氧芴馏分为原料制备的2,2
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二羟基联苯及其制备方法，保温结束后，过滤得到湿品，湿品经减压粗蒸重结晶后得到产品，类白色固体99.14克，含量98.15％，摩尔收率为89.37％。
[0030]所述碱熔反应釜中加入氧芴馏分升温140℃熔化之后，加入固体碱均速升温至265℃，期间将轻组分采出。温度到达指定温度后，需控制保温时间为4小时。
[0031]所述氧芴馏份含量为77％。
[0032]所述滤液用稀硫酸调节pH值在3～4。
[0033]所述重结晶溶液为二甲苯。
[0034]实施例2：
[0035]一种以氧芴馏分为原料制备2,2
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二羟基联苯的方法，包括2,2
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二羟基联苯，包括以下重量配比的原料：氧芴馏分210克、氢氧化钾95克、稀盐酸20克和甲苯100克。
[0036]一种以氧芴馏分为原料制备2,2
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二羟基联苯的方法，包括以下步骤：
[0037]1)向碱熔反应釜中加入氧芴馏分，加热升温至138℃，再加入氢氧化钾，待物料全部熔化后，开动搅拌，匀速升温至275～280℃，期间将轻组分蒸馏采出。温度到达276℃后，停止轻组分采出本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以氧芴馏分为原料制备2,2
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二羟基联苯的方法，包括2,2
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二羟基联苯，其特征在于，包括以下以洗油中提取的氧芴馏分(氧芴含量70％～90％)为原料，以固体碱氢氧化钠、氢氧化钾或两者混合物为辅料，摩尔配比氧芴馏分：固体碱为1：0.5～2。2.根据权利要求1所述的一种以氧芴馏分为原料制备2,2
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二羟基联苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)向碱熔反应釜中加入氧芴馏分，先加热升温到100～140℃，加入固体碱缓慢升温，并将轻组分在升温的过程中蒸馏采出，当反应体系温度达到260～290℃时，停止采出轻组分，使体系保温2～5小时；2)保温结束后，降温至120～160℃并加水过滤，滤液用稀硫酸或盐酸调节pH值3～5并过滤，得到2,2
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二羟基联苯粗品；3)粗品在减压条件下蒸馏，得到2,2
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二羟基联苯前体；4)前体进一...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕国华，纪烈义，张振利，
申请(专利权)人：河北中化鑫宝化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：