一种金属硅或硅泥中二氧化硅定量检测方法技术

本发明专利技术公开一种金属硅或硅泥中二氧化硅定量检测方法，采用过量蒸馏水清洗样品，制作分析过滤沉淀，采用瓷方舟在高温箱式或井式马弗炉进行氧化反应，称重计算即可得到硅或金属硅中二氧化硅含量，该方法不仅快速简单，而且对设备、人员能力要求低，检测试剂、器具少，成本低，误差小，数值准确等特点。数值准确等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种金属硅或硅泥中二氧化硅定量检测方法


[0001]本专利技术涉及金属硅和金刚线切割硅泥回收领域，具体涉及一种金属硅或硅泥中二氧化硅定量检测方法。

技术介绍

[0002]目前金属硅的生产原料是硅石，为自然界结晶物质，矿物名称叫石英，分子式SiO2。
[0003]当前工业硅市场中，一些不良厂家为了谋取暴利，将硅石直接加入工业硅中，进行出售，扰乱市场，由于常规的化学分析无法检测出掺入的SiO2的含量，金属硅中杂质物相尤其是二氧化硅物相的测定至今还是个空白，原因是化学分析中硅与二氧化硅含有相同元素，而与硅结合的轻元素氧又难以测定，要在产品中区分金属硅和二氧化硅物相十分困难。
[0004]以金刚线切割的硅泥中，主要含有硅、二氧化硅、少量的聚乙二醇，微量的Fe、Ni、Al等元素。传统定量检查的物相的方法是XRD及XRF，但是该两套设备均不能检测出硅泥中二氧化硅，目前的检测手段仅能通过扫描电镜+能谱，但是点扫描或面扫描仅能代表局部，且对检测设备、人员能力、检测成本等要求极高，为满足行发展的检测需求要有新的测试手段。

技术实现思路

[0005]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种金属硅或硅泥中二氧化硅定量检测方法，该方法不仅快速简单，而且对设备、人员能力要求低，检测试剂、器具少，成本低，误差小，数值准确。
[0006]本专利技术通过以下技术方案实现：一种金属硅或硅泥中二氧化硅定量检测方法，采用过量蒸馏水清洗样品，制作分析过滤沉淀，采用瓷方舟在高温箱式或井式马弗炉进行氧化反应，计算增加氧质量，根据硅的氧气反应化方程式计算硅含量，最后计算二氧化硅含量。
[0007]进一步地，采用过量蒸馏水清洗样品，制作分析过滤沉淀，具体按以下进行：步骤A、将金属硅或硅泥按照110℃
±
5℃烘干至恒重，水含量≤0.5%；步骤B、将取来的金属硅及硅泥样品研磨至粉状，金属硅采用振动磨研磨，振动磨需要采用碳化钨材质磨盘；硅泥自身粒度达到微米级，使用研钵将大块压散即可；步骤C、称取样品，将样品放入大烧杯；步骤D、将蒸馏水加热到60
‑
70℃，取20ml蒸馏水倒入试样中，用玻璃棒搅拌，静置后倒出表层积水；步骤E、将底层含水的金属硅或硅泥全部倒入瓷方舟，瓷方舟提前称重，质量为记m2。
[0008]进一步地，将步骤B中样品，研磨1分钟。
[0009]进一步地，将步骤C中试样质量为m1：2g，精确度到0.0001个的金属硅或硅泥试样。
[0010]进一步地，步骤C中，用玻璃棒搅拌1分钟，静置3分钟后倒出表层积水，重复三次；重复C
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E步骤共取三组样品。
[0011]进一步地，将瓷方舟放入箱式或井式马弗炉温度控制在950
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1000℃进行灼烧，灼烧过程中炉门开度为1/5
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2/5，灼烧3小时，取出冷却，称量，反复灼烧，直至恒重量质量记为m3；计算增加氧质量：m4=m3
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m2
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m1；根据反应式：Si+O2=SiO2质量分数：283260实际质量：m5m4反应计算硅含量记为m5，m5=28*m4/32；计算二氧化硅含量：m=m1
‑
m5即为金属硅或硅泥中的硅含量。
[0012]本专利技术采用过量蒸馏水清洗样品，制作分析过滤沉淀，采用瓷方舟在高温箱式或井式马弗炉进行氧化反应，称重计算即可得到硅或金属硅中二氧化硅含量，该方法不仅快速简单，而且对设备、人员能力要求低，检测试剂、器具少，成本低，误差小，数值准确等特点。
具体实施方式
[0013]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
[0014]本专利技术除非另有说明，否则百分号代表的均为质量分数。比例为质量比例，浓度为质量浓度。
[0015]实施例1本实施例的金属硅中二氧化硅定量检测方法，以下是具体的实施步骤：步骤A、将金属硅按照110℃
±
5℃烘干至恒重，水含量≤0.5%。
[0016]步骤B、将取来的金属硅样品研磨至粉状，金属硅使用振动磨，研磨1分钟，振动磨需要采用碳化钨材质磨盘。
[0017]步骤C、称取试样，试样质量为2g精确度到0.0001个的金属硅试样，质量记为m1=2.0003g/2.0005g/2.0008g，将样品放入大烧杯；步骤D、将蒸馏水加热到60℃，取20ml蒸馏水倒入试样中，用玻璃棒搅拌1分钟，静置3分钟后倒出表层积水。
[0018]步骤E、将底层含水的样品全部倒入瓷方舟，瓷方舟提前称重，质量为记m2=22.7498g/23.1453g/22.8549g。
[0019]步骤F、将瓷方舟放入箱式或井式马弗炉温度控制在1000℃进行灼烧，灼烧过程中炉门开度为1/5，灼烧3小时，取出冷却，称量，直至恒重量质量记为m3=26.9946g/27.3836g/27.1046g。
[0020]步骤G、计算增加氧质量：m4=m3
‑
m2
‑
m1=2.2445g/2.2378g/2.2489g。
[0021]步骤H、根据Si+O2==SiO2反应计算硅含量，记为：m5=1.9639g/1.9581g/1.9678g。
[0022]步骤I、计算二氧化硅含量：m=m1
‑
m5=0.0364g/0.0424g/0.0330g即为金属硅中二氧化硅含量。
[0023]计算二氧化硅含量：ω=m/m1*100%=1.86%，其中m取三组样均值。
[0024]实施例2本实施例的金属硅中二氧化硅定量检测方法，以下是具体的实施步骤：步骤A、称取实施例1中完成A、B步骤的试样，试样质量为2g精确度到0.0001个的金属硅，质量记为：m1=2.0006g/2.0008g/2.0007g，将样品放入大烧杯；步骤B、将蒸馏水加热到70℃，取20ml蒸馏水倒入试样中，用玻璃棒搅拌1分钟，静置3分钟后倒出表层积水，重复三次。
[0025]步骤C、将底层含水的样品全部倒入瓷方舟，瓷方舟提前称重，质量为记m2=22.6854g/23.1245g/23.0458g。
[0026]步骤D、将瓷方舟放入箱式或井式马弗炉温度控制在950℃进行灼烧，灼烧过程中炉门开度为2/5，灼烧3小时，取出冷却，称量，反复灼烧，直至恒重量质量记为m3=26.9294g/27.3639g/27.2898g。
[0027]步骤E、计算增加氧质量：m4=m3
‑
m2
‑
m1=2.2434g/2.2443g/2.2433g。
[0028]步骤F、根据Si+O2==SiO2反应计算硅含质量，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金属硅或硅泥中二氧化硅定量检测方法，其特征在于：采用过量蒸馏水清洗样品，制作分析过滤沉淀，采用瓷方舟在高温箱式或井式马弗炉进行氧化反应，计算增加氧质量，根据硅的氧气反应化方程式计算硅含量，最后计算二氧化硅含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：采用过量蒸馏水清洗样品，制作分析过滤沉淀，具体按以下进行：步骤A、将金属硅或硅泥按照110℃
±
5℃烘干至恒重，水含量≤0.5%；步骤B、将取来的金属硅及硅泥样品研磨至粉状，金属硅采用振动磨研磨，振动磨需要采用碳化钨材质磨盘；硅泥自身粒度达到微米级，使用研钵将大块压散即可；步骤C、称取样品，将样品放入大烧杯；步骤D、将蒸馏水加热到60
‑
70℃，取20ml蒸馏水倒入试样中，用玻璃棒搅拌，静置后倒出表层积水；步骤E、将底层含水的金属硅或硅泥全部倒入瓷方舟，瓷方舟提前称重，质量为记m2。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将步骤B中样品，研磨1...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵艳波，肖明富，李家奇，王震，张斌，段芬，徐涛，
申请(专利权)人：云南铝业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：