一种2-氨基-4-硝基苯甲酸的制备方法技术

本发明专利技术公开一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
氨基
‑4‑
硝基苯甲酸的制备方法


[0001]本专利技术涉及精细化工
，具体涉及一种2
‑
氨基
‑4‑
硝基苯甲酸的制备方法。

技术介绍

[0002]2‑
氨基
‑4‑
硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，国内外鲜有合成工艺相关报道。传统的用高锰酸钾、重铬酸钠等氧化剂，产生大量废水及固废，不符合当前倡导的绿色工艺，如何实现减少环境污染的同时，获得高收率的2
‑
氨基
‑4‑
硝基苯甲酸是现有技术需要解决的难题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提供一种2
‑
氨基
‑4‑
硝基苯甲酸的制备方法，解决现有技术中如何实现减少环境污染的同时，获得高收率的2
‑
氨基
‑4‑
硝基苯甲酸的技术问题。
[0004]为达到上述技术目的，本专利技术的技术方案提供一种2
‑
氨基
‑4‑
硝基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：将2
‑
乙酰胺基
‑4‑
硝基苯甲酸用酸调节pH至1～2，之后升温至80～90℃反应得到2
‑
氨基
‑4‑
硝基苯甲酸。
[0005]进一步地，之后升温至80～90℃反应3
‑
4小时得到所述2
‑
氨基
‑4‑
硝基苯甲酸。
[0006]进一步地，升温至80～90℃反应之后还包括进一步降温至30～35℃得到所述2
‑
氨基
‑4‑
硝基苯甲酸。
[0007]进一步地，在制备2
‑
氨基
‑4‑
硝基苯甲酸之前还包括制得所述2
‑
乙酰胺基
‑4‑
硝基苯甲酸：将2
‑
甲基
‑5‑
硝基乙酰苯胺、醋酸以及催化剂混合，之后升温至125～140℃，通入氧气，压力维持在0.4～0.6MPa反应制得所述2
‑
乙酰胺基
‑4‑
硝基苯甲酸。
[0008]进一步地，通入氧气，压力维持在0.4～0.6MPa反应5
‑
6小时得到所述2
‑
乙酰胺基
‑4‑
硝基苯甲酸。
[0009]进一步地，通入氧气，压力维持在0.4～0.6MPa反应5
‑
6小时，之后降温至20
‑
30℃得到所述2
‑
乙酰胺基
‑4‑
硝基苯甲酸。
[0010]进一步地，在制备所述2
‑
乙酰胺基
‑4‑
硝基苯甲酸之前还包括制备2
‑
甲基
‑5‑
硝基乙酰苯胺：将2
‑
甲基
‑5‑
硝基苯胺与冰醋酸混合，之后滴加乙酸酐，在65～90℃反应得到所述2
‑
甲基
‑5‑
硝基乙酰苯胺。
[0011]进一步地，按照所述乙酸酐与所述2
‑
甲基
‑5‑
硝基苯胺的质量比1:1
‑
1.2滴加所述乙酸酐。
[0012]进一步地，在制备所述2
‑
乙酰胺基
‑4‑
硝基苯甲酸之前还包括向制得的所述2
‑
甲基
‑5‑
硝基乙酰苯胺中加入水，所述水的加入量按照水与乙酸酐的质量比3
‑
5:50加入。
[0013]进一步地，所述催化剂为复合催化剂，所述复合催化剂的用量为所述2
‑
甲基
‑5‑
硝基乙酰苯胺质量的0.5％
‑
2％；所述复合催化剂包括可溶性过渡金属盐和N
‑
羟基邻苯二甲酰亚胺。
[0014]所述可溶性过渡金属盐为醋酸钴和醋酸锰；所述醋酸钴、所述醋酸锰和N
‑
羟基邻苯二甲酰亚胺的质量比为(2
‑
2.5):(1
‑
1.5):1。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：本专利技术通过将2
‑
乙酰胺基
‑4‑
硝基苯甲酸用酸调节pH至1～2，之后升温至80～90℃反应得到2
‑
氨基
‑4‑
硝基苯甲酸，得到的2
‑
氨基
‑4‑
硝基苯甲酸的产率高达85％以上，纯度高达99.43％，得到的2
‑
氨基
‑4‑
硝基苯甲酸的产率高且纯度高，而且不会产生大量的废水及废固，对环境友好。
附图说明
[0016]图1是本专利技术实施例1制得的2
‑
氨基
‑4‑
硝基苯甲酸的高效液相色谱图。
具体实施方式
[0017]本具体实施方式提供了一种2
‑
氨基
‑4‑
硝基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：
[0018]将2
‑
甲基
‑5‑
硝基苯胺与冰醋酸混合，之后按照所述乙酸酐与所述2
‑
甲基
‑5‑
硝基苯胺的质量比1：1
‑
1.2滴加所述乙酸酐，在65～90℃下反应得到所述2
‑
甲基
‑5‑
硝基乙酰苯胺，向制得的所述2
‑
甲基
‑5‑
硝基乙酰苯胺中加入水，所述水的加入量按照水与乙酸酐的质量比3
‑
5:50加入；
[0019]将2
‑
甲基
‑5‑
硝基乙酰苯胺、醋酸以及催化剂混合，之后升温至125～140℃，通入氧气，压力维持在0.4～0.6MPa反应5
‑
6小时，之后降温至20
‑
30℃制得所述2
‑
乙酰胺基
‑4‑
硝基苯甲酸；所述催化剂为复合催化剂，所述复合催化剂所述复合催化剂包括可溶性过渡金属盐和N
‑
羟基邻苯二甲酰亚胺；所述可溶性过渡金属盐为醋酸钴和醋酸锰；所述醋酸钴、醋酸锰和N
‑
羟基邻苯二甲酰亚胺的质量比为(2
‑
2.5):(1
‑
1.5):1；
[0020]将2
‑
乙酰胺基
‑4‑
硝基苯甲酸用酸调节pH至1～2，之后升温至80～90℃反应3
‑
4小时，之后降温至30～35℃得到2
‑
氨基
‑4‑
硝基苯甲酸。
[0021]反应方程式如下：
[0022][0023]本具体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
‑
氨基
‑4‑
硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将2
‑
乙酰胺基
‑4‑
硝基苯甲酸用酸调节pH至1～2，之后升温至80～90℃反应得到2
‑
氨基
‑4‑
硝基苯甲酸。2.根据权利要求1所述的2
‑
氨基
‑4‑
硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于，之后升温至80～90℃反应3
‑
4小时得到所述2
‑
氨基
‑4‑
硝基苯甲酸。3.根据权利要求1所述的2
‑
氨基
‑4‑
硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于，在制备2
‑
氨基
‑4‑
硝基苯甲酸之前还包括制得所述2
‑
乙酰胺基
‑4‑
硝基苯甲酸：将2
‑
甲基
‑5‑
硝基乙酰苯胺、醋酸以及催化剂混合，之后升温至125～140℃，通入氧气，压力维持在0.4～0.6MPa反应制得所述2
‑
乙酰胺基
‑4‑
硝基苯甲酸。4.根据权利要求3所述的2
‑
氨基
‑4‑
硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于，通入氧气，压力维持在0.4～0.6MPa反应5
‑
6小时得到所述2
‑
乙酰胺基
‑4‑
硝基苯甲酸。5.根据权利要求4所述的2
‑
氨基
‑4‑
硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于，通入氧气，压力维持在0.4～0.6MPa反应5
‑
6小时，之后降温至20
‑
30℃得到所述2
‑
乙酰胺基
‑4‑
硝基苯甲酸。6.根据权利要求3所述的2
‑
氨基

【专利技术属性】
技术研发人员：李雄，徐正良，吴革晓，
申请(专利权)人：武汉强丰新特科技有限公司，
类型：发明
国别省市：