一种对氟甲苯制备对氟苯甲酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种对氟甲苯制备对氟苯甲酸的方法，其具体方法步骤为：将对氟甲苯加入一定量醋酸，加入适量催化剂；升温后，开始通氧，进行压力维持；保温后，冷却室温；过滤，用少量冰水洗涤；在高温下烘干得白色片状对氟苯甲酸。本发明专利技术的有益效果：本发明专利技术合成方法收率高95％以上，反应生成的对氟苯甲酸纯度高99％以上，只需要冰水洗涤即可，只含少量含醋酸的废水，可将废水中醋酸回收制成醋酸钠广泛用于污水处理中；采用醋酸溶剂，醋酸溶剂同样重复使用，从而使催化剂用量明显减少，对氟甲苯原料易得，醋酸溶液循环使用，同时可减少催化剂的用量，以节约成本；绿色环保，收率高，纯度高，溶剂及催化剂循环套用，安全性好。安全性好。

【技术实现步骤摘要】
一种对氟甲苯制备对氟苯甲酸的方法


[0001]本专利技术涉及氟化物制备
，具体为一种对氟甲苯制备对氟苯甲酸的方法。

技术介绍

[0002]深层页岩气井的储层致密，渗透率一般在微达西或者纳达西级，为了提高单对氟苯甲酸是一种有机中间体，微溶于冷水，可溶于热水，易溶于多数有机溶剂，对氟苯甲酸用作农药、医药中间体，有文献报道对氟苯甲酸可用于制备对氟苯甲醛。
[0003]其合成路线一对氨基苯甲酸乙酯经重氮化后与氟硼酸反应，得到的重氮氟硼酸盐加热分解生成对氟苯甲酸乙酯，然后将其水解得到对氟苯甲酸。
[0004]其合成路线二对氟苯甲醛在乙酸溶液中与硼酸钠(NaBO3
·
4H2O)反应，温度为40～50℃，反应约1h得产品。
[0005]其合成路线三对氟甲苯,再经硝酸氧化反应合成对氟苯甲酸。
[0006]其合成路线四对氟甲苯，氢溴酸，缓慢升高温度后，开启白炽灯给予光源照射。滴加30％双氧水氧化。双氧水是一种绿色溶剂及氧化剂，但该方法存在双氧水耗量大、成本高、收率低、危险性大等缺点。
[0007]其合成路线五对氟甲苯，并加入催化剂和溶剂，连续搅拌加热至设定温度后通入氧气，设定温度为80～150℃，通过转子流量计计量氧气量，通氧速度为0.4～0.7L/min，直到反应终止，倒出反应液体，冷却结晶，过滤，水洗，干燥得到对氟苯甲酸，母液重复使用。该催化剂为无水三氯化铝，该溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇与水的混合物。
[0008]1、如中国专利公开了一种利用对氟苯甲醛副产物粗酸制备高纯度对氟苯甲酸的方法(申请号：CN201910457316.6)首先将对氟苯甲醛副产物粗酸和水进行混合，在搅拌下采用液碱调节混合体系的pH值，至混合体系溶解澄清；然后加入有机溶剂和氧化剂，在不断搅拌下进行萃取反应；萃取反应后进行静置分相，分去有机相，所得水相中加入活性炭进行搅拌吸附脱色，脱色后进行过滤；将所得滤液采用盐酸调节其pH值，接着依次进行搅拌析晶、过滤、水洗和烘干，烘干后得到高纯度对氟苯甲酸产品。
[0009]2、一种2,3,5,6
‑
四氟苯甲酸的制备方法(CN201711172769.1)，属于精细化工产品制备领域，该方法为：使锌粉，五氟苯甲酸于氨水中反应，反应温度为0～100℃，得2,3,5,6
‑
四氟苯甲酸，反应过程中，始终保持反应液的pH值大于12，其中，氨水的用量为五氟苯甲酸重量的2～8倍；所述锌粉与五氟苯甲酸的摩尔比为3～10。所述方法可一步将将五氟苯甲酸直接还原成2,3,5,6
‑
四氟苯甲酸，使用了廉价的锌粉，减少了反应步骤，并同时减少了废物的生成，有益于降低生产成本，减少环境污染。
[0010]虽然现有技术公开了一些技术方案，但是对氟苯甲醛氧化，对氟甲苯用硝酸氧化，对设备腐蚀性大，并生成氮氧化物污染大气；对氟甲苯用双氧水氧化，虽然双氧水是一种绿色溶剂及氧化剂，但该方法存在双氧水耗量大、成本高、收率低、危险性大等缺点。有些采用无水三氯化铝作催化剂，以醇类作溶剂，同样通氧的方式进行氧化；相比于质子路易斯酸无水三氯化铝与通氧反应生成的水发生反应，释放氯化氢气体，易腐蚀设备，且催化剂不能重
复使用。
[0011]因此，有必要提出一种对氟甲苯制备对氟苯甲酸的方法。

技术实现思路

[0012]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种对氟甲苯制备对氟苯甲酸的方法，解决了上述
技术介绍
中提出的问题。
[0013]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：
[0014]一种对氟甲苯制备对氟苯甲酸的方法，其反应方程式为：
[0015][0016]其具体方法步骤为：
[0017]a、将对氟甲苯加入一定量醋酸，加入适量催化剂；
[0018]b、升温后，开始通氧，进行压力维持；
[0019]c、保温后，冷却室温；
[0020]d、过滤，用少量冰水洗涤；
[0021]e、在高温下烘干得白色片状对氟苯甲酸。
[0022]其中对氟甲苯：醋酸：对氟苯甲酸的质量比为：1:6～8:1.2～1.5。
[0023]其中步骤a所使用的催化剂为醋酸钴。
[0024]其中步骤b的所需升温的温度为135℃～150℃。
[0025]其中步骤b的压力维持在0.4～0.7MPa。
[0026]其中步骤b的通氧速度为0.3～0.8L/min
[0027]其中步骤c的保温时间为5～6小时。
[0028]其中步骤e高温在100～110℃之间。
[0029]其方法步骤为：将20g对氟甲苯加入135g醋酸，加入适量醋酸钴等催化剂，升温至140℃，开始通氧，压力维持0.4MPa，保温5～6小时，冷却室温。过滤，用少量冰水洗涤，在105℃下烘干得白色片状对氟苯甲酸24.9克。
[0030]本专利技术的有益效果：本专利技术合成方法收率高95％以上，反应生成的对氟苯甲酸纯度高99％以上，只需要冰水洗涤即可，只含少量含醋酸的废水，可将废水中醋酸回收制成醋酸钠广泛用于污水处理中；采用醋酸溶剂，醋酸溶剂同样重复使用，从而使催化剂用量明显减少，对氟甲苯原料易得，醋酸溶液循环使用，同时可减少催化剂的用量，以节约成本；绿色环保，收率高，纯度高，溶剂及催化剂循环套用，安全性好。
具体实施方式
[0031]需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相
互组合。
[0032]本专利技术提供一种技术方案：一种对氟甲苯制备对氟苯甲酸的方法，其反应方程式为：
[0033][0034]其具体方法步骤为：
[0035]a、将对氟甲苯加入一定量醋酸，加入适量催化剂；
[0036]b、升温后，开始通氧，进行压力维持；
[0037]c、保温后，冷却室温；
[0038]d、过滤，用少量冰水洗涤；
[0039]e、在高温下烘干得白色片状对氟苯甲酸。
[0040]其中对氟甲苯：醋酸：对氟苯甲酸的质量比为：1:6～8:1.2～1.5。
[0041]其中步骤a所使用的催化剂为醋酸钴。
[0042]其中步骤b的所需升温的温度为135℃～150℃。
[0043]其中步骤b的压力维持在0.4～0.7MPa。
[0044]其中步骤b的通氧速度为0.3～0.8L/min
[0045]其中步骤c的保温时间为5～6小时。
[0046]其中步骤e高温在100～110℃之间。
[0047]其方法步骤为：将20g对氟甲苯加入135g醋酸，加入适量醋酸钴等催化剂，升温至140℃，开始通氧，压力维持0.4MPa，保温5～6小时，冷却室温。过滤，用少量冰水洗涤，在105℃下烘干得白色片状对氟苯甲酸24.9克。
[0048]本专利技术的有益效果：本专利技术合成方法收率高95％以上，反应生成的对氟苯甲酸纯度高99％以上，只需要冰水洗涤即可，只含少量含醋酸的废水本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对氟甲苯制备对氟苯甲酸的方法，其特征在于：其反应方程式为：其具体方法步骤为：a、将对氟甲苯加入一定量醋酸，加入适量催化剂；b、升温后，开始通氧，进行压力维持；c、保温后，冷却室温；d、过滤，用少量冰水洗涤；e、在高温下烘干得白色片状对氟苯甲酸。2.如权利要求1所述的一种对氟甲苯制备对氟苯甲酸的方法，其特征在于：其中对氟甲苯：醋酸：对氟苯甲酸的质量比为：1:6～8:1.2～1.5。3.如权利要求1所述的一种对氟甲苯制备对氟苯甲酸的方法，其特征在于：其中步骤a所使用的催化剂为醋酸钴。4.如权利要求1所述的一种对氟甲苯制备对氟苯甲酸的方法，其特征在于：其中步骤b的所需升温的温度为135℃～150℃。5.如权利要求1所述的一种对氟甲苯制备对氟苯甲酸的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：李雄，徐正良，吴革晓，
申请(专利权)人：武汉强丰新特科技有限公司，
类型：发明
国别省市：