一种具有复合中间层的钛阳极板及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有复合中间层的钛阳极板，包括钛基板、形成于所述钛基板表面的底层、形成于底层表面的过渡层、及形成于过渡层表面的表面活性层；其中，底层为TiO

【技术实现步骤摘要】
一种具有复合中间层的钛阳极板及其制备方法


[0001]本专利技术涉及阳极板
，具体涉及一种具有复合中间层的钛阳极板及其制备方法。

技术介绍

[0002]金属氧化涂层阳极在主要应用在电冶金和电化学两大行业，应用领域涉及污废水处理、化工、冶金、电镀、有机合成等方面。钛阳极的传统制作工艺为：贵金属盐，溶解于正丁醇、异丙醇中，然后在草酸腐蚀后的钛阳极表面进行涂敷烧结，形成中间层。常用贵金属为铱，烧结后的钛阳极表面涂层由于烧结工艺会产生表面涂层龟裂纹，在电解过程中会吸附在阳极表面，造成电阻增大，镀层钝化失效。另一方面，阳极表面产生新生态氧不断的渗入钛基材表面而与钛形成不导电的TiO2，从而影响钛阳极板的导电性能。
[0003]鉴于此，有必要提供一种新的工艺解决上述技术问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是提供一种具有复合中间层的钛阳极板，导电性能好，且解决了传统涂层由于表面龟裂纹导致的钛基材钝化造成阳极板失效的问题。
[0005]为了解决上述问题，本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种具有复合中间层的钛阳极板，包括钛基板、形成于所述钛基板表面的底层、形成于底层表面的过渡层、及形成于过渡层表面的表面活性层；其中，底层为TiO
x
‑
Ta2O5混合氧化物，且两者摩尔比为TiO
x
‑
Ta2O5＝1：0.3
‑
0.5；过渡层为PtO
x
‑
Ta2O5混合氧化物，且两者摩尔比为1:1.5
‑
3。
[0007]本专利技术还提供一种具有复合中间层的钛阳极板的制作方法，包括如下步骤：
[0008]步骤S1，钛基材预处理；
[0009]步骤S2，以五氯化钽正丁醇溶液、钛酸丁酯溶液为金属原料，以正丁醇和异丙醇为溶剂，配制成金属溶液A；
[0010]步骤S3，将金属溶液A均匀涂覆在钛基材表面，然后在600
‑
700℃条件下烧结保温15
‑
90min，待温度降低至300
‑
450℃后取出，冷却至室温，并重复烧结2
‑
5次，形成TiO
x
‑
Ta2O5底层；
[0011]步骤S4，以氯铂酸、五氯化钽正丁醇溶液为金属原料，以正丁醇和异丙醇为溶剂，超声搅拌，待铂酸全部溶解后，加入适量盐酸调节pH至2
‑
3，配制成金属溶液B；其中加入盐酸的目的是抑制五氯化钽水解，从而防止产生氢氧化钽沉淀；
[0012]步骤S5，在形成有底层的钛基材表面均匀涂覆金属溶液B，然后在550
‑
650℃条件下烧结保温10
‑
30min，待温度降低至300
‑
400℃时取出，并重复烧结2
‑
5次，形成PtO
x
‑
Ta2O5过渡层；
[0013]步骤S6，在形成有过渡层的钛基材表面制作表面活性层，而获得具有复合中间层的钛阳极板。
[0014]进一步地，步骤S1包括如下步骤：
[0015]钛基材选择TA1，在650
‑
700℃条件下保温烧结3
‑
4h，再结晶退火，随炉冷却待用；
[0016]对钛基材进行喷砂处理，除去表面氧化膜；
[0017]放入草酸和盐酸的混合溶液中进行酸洗，混合溶液中草酸浓度为8
‑
10wt％,盐酸浓度为3
‑
8wt％；
[0018]酸洗后用清水冲洗，并烘干待用。
[0019]进一步地，酸洗温度为80
‑
90℃，酸洗时间为6
‑
8h。
[0020]进一步地，步骤S2中，五氯化钽正丁醇溶液的浓度为180
‑
220g/L，其用量按10
‑
15g/m2五氯化钽溶液计量；钛酸丁酯溶液的用量根据底层混合氧化物的摩尔比计量。
[0021]进一步地，步骤S2中，先将五氯化钽正丁醇溶液加入溶剂中，搅拌均匀后，再加入适量AR级盐酸，最后加入钛酸丁酯溶液。同样，该步骤加入盐酸也是调节pH至2
‑
3，用于抑制五氯化钽水解，从而防止产生氢氧化钽沉淀。
[0022]进一步地，步骤S3中，最后一次烧结工艺保温时间为80
‑
90min。
[0023]进一步地，步骤S4中，五氯化钽正丁醇溶液的浓度为180
‑
220g/L，其用量按80
‑
90g/m2五氯化钽溶液计量；氯铂酸的用量根据过渡层混合氧化物的摩尔比计量。
[0024]进一步地，表面活性层为IrO2‑
Ta2O5混合氧化物材料层，且两者摩尔比IrO2：Ta2O5＝7:5。
[0025]与现有技术相比，本专利技术提供的具有复合中间层的钛阳极板及其制备方法，有益效果在于：
[0026]一、本专利技术提供的具有复合中间层的钛阳极板及其制备方法，钛阳极板中间层为复合层，其包含了以TiO
x
‑
Ta2O5混合氧化物为材料的底层，以PtO
x
‑
Ta2O5混合氧化物为材料的过渡层，根据材料的相似相溶原理，底层材料中的TiO
x
可提高底层与钛基材的良好结合力，消除高温烧结造成的内应力，防止两者间产生龟裂纹，而Ta2O5则提高了钛材耐腐蚀性和抗钝化的能力，过渡层采用PtO
x
‑
Ta2O5混合氧化物，其中的Ta2O5可提高过渡层与底层的良好结合力，防止两者间产生龟裂纹，而PtO
x
则增强过渡层与表面活性层的导电均匀性，可降低表面活性层电位，从而可降低使用过程槽电压，降低能耗。
[0027]二、本专利技术提供的具有复合中间层的钛阳极板及其制备方法，制备的复合中间层具有一定的致密性，并得到纳米级颗粒活性物质，极大的提高了电极表面的电催化活性，延长了阳极板寿命。
附图说明
[0028]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0029]图1为实施例5制备的样品底层材料的SEM扫描电极分析图；
[0030]图2为实施例5制备的样品过渡层材料的SEM扫描电极分析图；
[0031]图3为实施例1
‑
5制备的样品的LSV扫描线性极化曲线；
[0032]图4为实施例1
‑
5制备的样品的点位
‑
时间曲线。
具体实施方式
[0033]为了使本
的人员更好地理解本专利技术实施例中的技术方案，并使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有复合中间层的钛阳极板，其特征在于，包括钛基板、形成于所述钛基板表面的底层、形成于底层表面的过渡层、及形成于过渡层表面的表面活性层；其中，底层为TiO
x
‑
Ta2O5混合氧化物，且两者摩尔比为TiO
x
：Ta2O5＝1：0.3
‑
0.5；过渡层为PtO
x
‑
Ta2O5混合氧化物，且两者摩尔比为PtO
x
：Ta2O5＝1:1.5
‑
3。2.一种如权利要求1所述的具有复合中间层的钛阳极板的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，钛基材预处理；步骤S2，以五氯化钽正丁醇溶液、钛酸丁酯溶液为金属原料，以正丁醇和异丙醇为溶剂，配制成金属溶液A；步骤S3，将金属溶液A均匀涂覆在钛基材表面，然后在600
‑
700℃条件下烧结保温15
‑
90min，待温度降低至300
‑
450℃后取出，冷却至室温；并重复操作2
‑
5次，形成TiO
x
‑
Ta2O5底层；步骤S4，以氯铂酸、五氯化钽正丁醇溶液为金属原料，以正丁醇和异丙醇为溶剂，超声搅拌，待铂酸全部溶解后，加入适量盐酸，配制成金属溶液B；步骤S5，在形成有底层的钛基材表面均匀涂覆金属溶液B，然后在550
‑
650℃条件下烧结保温10
‑
30min，待温度降低至300
‑
400℃时取出，并重复烧结2
‑
5次，形成PtO
x
‑
Ta2O5过渡层；步骤S6，在形成有过渡层的钛基材表面制作表面活性层，而获得具有复合中间层的钛阳极板。3.根据权利要求2所述的具有复合中间层的钛...

【专利技术属性】
技术研发人员：李乔，乔嘉豪，张永春，
申请(专利权)人：宝鸡钛普锐斯钛阳极科技有限公司，
类型：发明
国别省市：