一种MWCNT多孔气凝胶薄膜及其制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及红外传感器技术领域，尤其涉及一种MWCNT多孔气凝胶薄膜及其制备方法与应用，其制备方法包括步骤：通过分散剂将MWCNT分散在溶剂中，得到MWCNT分散液，对其进行冰模板法处理，得到MWCNT多孔气凝胶薄膜前体，然后对其进行退火处理，得到MWCNT多孔气凝胶薄膜。本发明专利技术利用冰模板法制得的MWCNT多孔气凝胶薄膜具有高度多孔结构，孔隙率高于99％，使得退火处理后得到的多孔气凝胶薄膜具有超低的密度，密度降低至低于1.5mg/cm3，从而有助于降低红外传感材料的比热容和热导；该薄膜的电阻温度系数的绝对值在室温下大于或者等于0.1％/K，比电阻小于30Ω

【技术实现步骤摘要】
一种MWCNT多孔气凝胶薄膜及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及红外传感器
，尤其涉及一种MWCNT多孔气凝胶薄膜及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]碳纳米管具有宽带、高吸光率、高光电探测的固有灵敏度。期刊文献中已有使用悬空的单壁碳纳米管(SWCNT)薄膜作为红外传感器材料(Science,2006,312(5772):413
‑
416)，其中单壁碳纳米管薄膜通过电弧放电工艺制造，具有高红外吸收率，TCR在330K到100K的范围内为1％/K
‑
2.5％/K。专利文献(CN 103153850 A)中也提出使用旋涂法制备的单壁碳纳米管薄膜可以用于非制冷红外传感。然而，上述基于单壁碳纳米管的红外传感器件的电阻高于10MΩ，这造成较大的电阻读数噪音和额外的焦耳加热效应。另外，由于获得高纯度的单壁碳纳米管成本较高，为了降低成本，期刊文献(Advanced Optical Materials,2014,2:581
‑
587)中也提出了基于悬空的多壁碳纳米管薄膜在高分子上制作的红外传感器，然而其TCR仅为0.08％/K，导致其响应率不高。作为提高MWCNT薄膜的响应率的尝试，已经提出了将MWCNT与VO
x
复合，再进行喷涂的方式制作MWCNT/VO
x
复合红外传感薄膜(ACS Appl.Mater.Interfaces,2020,12,1315
‑
1321)，可以进一步提高薄膜的TCR。然而，这样的MWCNT/VO
x
复合薄膜同样面临制造VO
x
时的结晶相稳定性和制造工艺无法兼容的问题。
[0003]作为相关技术中的红外传感器材料，VO
x
与a
‑
Si等已经作为商业化的红外传感材料被推广。然而其比电阻较大且难以使晶体结构均匀，且响应时间较长，导致其传感性能受限。且现有商业化非制冷热敏红外探测器需要采用额外吸光层，且通过空气或真空桥隔热的复杂结构来减少能量耗散，这些过程的复杂性导致了设备的高成本。
[0004]因此，现有技术还有待于改进和发展。

技术实现思路

[0005]鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种MWCNT多孔气凝胶薄膜及其制备方法与应用，旨在解决现有红外传感器薄膜材料的需要额外吸光和隔热结构、比电阻较大、且响应时间较长的问题。
[0006]本专利技术的技术方案如下：
[0007]一种MWCNT多孔气凝胶薄膜的制备方法，包括步骤：
[0008]通过分散剂将MWCNT分散在溶剂中，得到MWCNT分散液；
[0009]对所述MWCNT分散液进行冰模板法处理，得到MWCNT多孔气凝胶薄膜前体；
[0010]对所述MWCNT多孔气凝胶薄膜前体进行退火处理，得到MWCNT多孔气凝胶薄膜。
[0011]所述的MWCNT多孔气凝胶薄膜的制备方法，其中，所述分散剂选自纤维素纳米纤维、聚丙烯酸、聚乙烯醇、壳聚糖、海藻酸钠中的一种。
[0012]所述的MWCNT多孔气凝胶薄膜的制备方法，其中，所述分散剂与所述MWCNT的重量比为1:1。
[0013]所述的MWCNT多孔气凝胶薄膜的制备方法，其中，所述对MWCNT分散液进行冰模板法处理的步骤，包括：
[0014]将所述MWCNT分散液冻结成固体冰晶，再利用冷冻干燥机在预定条件下使所述固体冰晶升华。
[0015]所述的MWCNT多孔气凝胶薄膜的制备方法，其中，所述预定条件为真空度低于30Pa，温度低于零下40℃。
[0016]所述的MWCNT多孔气凝胶薄膜的制备方法，其中，所述退火处理的温度为400
‑
900℃，所述退火处理的时间为60
‑
180分钟。
[0017]所述的MWCNT多孔气凝胶薄膜的制备方法，其中，所述MWCNT多孔气凝胶薄膜的孔隙率高于99％。
[0018]一种MWCNT多孔气凝胶薄膜，利用上述的MWCNT多孔气凝胶薄膜的制备方法制得。
[0019]一种MWCNT多孔气凝胶薄膜在制备非制冷红外传感器中的应用。
[0020]所述的MWCNT多孔气凝胶薄膜的应用，其中，所述非制冷红外传感器包括：间隔设置于基底上的第一电极和第二电极，架设于所述第一电极和所述第二电极之间的MWCNT多孔气凝胶薄膜，使得所述MWCNT多孔气凝胶薄膜为悬空结构；
[0021]所述MWCNT多孔气凝胶薄膜的一端通过导电银胶固定于所述第一电极，所述MWCNT多孔气凝胶薄膜的另一端通过导电银胶固定于所述第二电极。
[0022]有益效果：本专利技术提供一种MWCNT多孔气凝胶薄膜及其制备方法与应用，其制备方法包括步骤：通过分散剂将MWCNT分散在溶剂中，得到MWCNT分散液；对所述MWCNT分散液进行冰模板法处理，得到MWCNT多孔气凝胶薄膜前体；对所述MWCNT多孔气凝胶薄膜前体进行退火处理，得到MWCNT多孔气凝胶薄膜。本专利技术利用冰模板法制得的MWCNT多孔气凝胶薄膜前体具有高度多孔结构，退火处理后得到的多孔气凝胶薄膜孔隙率高于99％，因此具有超低的密度，密度降低至低于1.5mg/cm3，从而有助于降低红外传感材料的比热容和热导，无需额外隔热结构；所述MWCNT多孔气凝胶薄膜的电阻温度系数的绝对值在室温下大于或者等于0.1％/K，比电阻小于30Ω
·
cm，导热系数在室温下小于3mW/m
·
K，响应速度优于330帧/秒。
附图说明
[0023]图1为本专利技术一种MWCNT多孔气凝胶薄膜制备方法的工艺流程示意图；
[0024]图2为m
MWCNT
/
CNF
以及退火前后对MWCNT多孔气凝胶薄膜密度的影响图和m
MWCNT
/
CNF
为1时比电阻对退火温度的依赖图；
[0025]图3为本专利技术红外传感器的一个像元的结构示意图；
[0026]图4为本专利技术红外传感像元的阵列图；
[0027]图5为本专利技术实施例1制备MWCNT多孔气凝胶薄膜的流程示意图；
[0028]图6为本专利技术MWCNT多孔气凝胶薄膜的微观结构SEM图。
具体实施方式
[0029]本专利技术提供一种MWCNT多孔气凝胶薄膜及其制备方法与应用，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的
具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0030]在实施方式和申请专利范围中，除非文中对于冠词有特别限定，否则“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。若本专利技术实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MWCNT多孔气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：通过分散剂将MWCNT分散在溶剂中，得到MWCNT分散液；对所述MWCNT分散液进行冰模板法处理，得到MWCNT多孔气凝胶薄膜前体；对所述MWCNT多孔气凝胶薄膜前体进行退火处理，得到MWCNT多孔气凝胶薄膜。2.根据权利要求1所述的MWCNT多孔气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于，所述分散剂选自纤维素纳米纤维、聚丙烯酸、聚乙烯醇、壳聚糖、海藻酸钠中的一种。3.根据权利要求1所述的MWCNT多孔气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于，所述分散剂与所述MWCNT的重量比为1:1。4.根据权利要求1所述的MWCNT多孔气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于，所述对MWCNT分散液进行冰模板法处理的步骤，包括：将所述MWCNT分散液冻结成固体冰晶，再利用冷冻干燥机在预定条件下使所述固体冰晶升华。5.根据权利要求4所述的MWCNT多孔气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于，所述预定条件为真空度低于30Pa，温度低于零下40℃。6.根据权利要求1所述的MWCN...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢杨苏，黄源泓，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：