一种在碳纳米管表面原位构筑均匀介孔碳的方法技术

本发明专利技术提供了一种在碳纳米管表面原位构筑均匀介孔碳的方法，使用食人鱼酸溶液对碳纳米管进行表面修饰，引入含氧官能团；将金属离子水溶液加入棕榈酸钠修饰的碳纳米管中，使其反应析出准固体，然后高温煅烧得到前驱体材料；使用盐酸水溶液对前驱体材料进行刻蚀即可得到表面包覆均匀介孔碳的碳纳米管。本发明专利技术可以在不同管径的碳纳米管表面原位构筑均匀的介孔碳，并且覆盖度高。现有研究都难以实现在单根碳纳米管表面构筑均匀的介孔碳，往往只能制备出介孔碳与碳纳米管相分离的材料，并不能实现碳纳米管作为载体与介孔碳之间的协同效应。本发明专利技术充分扩宽了在碳纳米管表面构筑均匀介孔碳的方法，有利于实现碳纳米管与原位构筑的均匀介孔碳之间的协同效应，极大提升碳纳米管的应用潜力。管的应用潜力。管的应用潜力。

【技术实现步骤摘要】
一种在碳纳米管表面原位构筑均匀介孔碳的方法


[0001]本专利技术涉及材料、无机化学、电化学等领域，具体为一种在碳纳米管表面原位构筑均匀介孔碳的方法，尤其是一种在分子水平实现碳纳米管与原位构筑的均匀介孔碳之间的协同效应，拓展碳纳米管在各种领域应用前景的方法。

技术介绍

[0002]如今，碳纳米管由于其具有高导电性、高结构稳定性及良好的生物相容性在能源储存和转换及生物医药领域具有十分广泛的应用前景，吸引了许多研究者的研究兴趣。然而，碳纳米管往往具有比表面积低、缺乏孔道、结构单一、极易缠结等缺点，这些缺点限制了它的实际应用。
[0003]近年来，关于改性碳纳米管的研究层出不穷，然而都不能很好地解决其比表面积低、缺乏孔道等问题。而在基底表面构筑介孔碳是目前发展起来的一种新兴改性方法。由于介孔碳具有高比面积，充分的孔道，足够的导电性以及良好的生物相容性，将其引入基底材料可以有效地提高比表面积、增强传质而不影响导电性等其他性能。然而，目前针对在碳纳米管表面引入介孔碳的研究都难以实现在单根碳纳米管表面构筑均匀的介孔碳，往往只能制备出介孔碳与碳纳米管相分离的材料，并不能实现碳纳米管作为载体与介孔碳之间的协同效应，其原因主要在于碳纳米管本身纤细、极易缠结且高度石墨化，缺乏引入介孔碳必要的化学作用力。因此，开发一种能够在碳纳米管表面原位构筑均匀介孔碳方法很有必要。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种在碳纳米管表面原位构筑均匀介孔碳的方法，本专利技术通过在碳纳米管表面引入含氧官能团，然后通过分子组装，可以在其表面原位构筑均匀介孔碳。
[0005]本专利技术提出一种在碳纳米管表面原位构筑均匀介孔碳的方法，包括以下步骤：（1）配置食人鱼酸溶液，并将碳纳米管加入其中加热搅拌，控制加热温度为90
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110℃，加热搅拌时长为20
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40min，然后用水稀释、抽滤和烘干；（3）向步骤（2）的碳纳米管分散液中加入金属离子水溶液，使其反应析出准固体，然后抽滤、烘干、高温煅烧，得到前驱体；所述金属离子水溶液为单纯的氯化铁水溶液、单纯的氯化锰水溶液、单纯的氯化钴水溶液、氯化铁与氯化锰的等摩尔比混合溶液或者氯化铁、氯化锰与氯化钴的等摩尔比混合溶液中任一种；金属离子水溶液与棕榈酸钠的摩尔比为1：1
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4：1；（2）将食人鱼酸修饰后的碳纳米管加入棕榈酸钠水溶液中，通过搅拌得到均匀的碳纳米管分散液；碳纳米管与棕榈酸钠的质量比为：1：10
‑
1：50；（3）向步骤（2）的碳纳米管分散液中加入金属离子水溶液，使其反应析出准固体，然后抽滤、烘干、高温煅烧，得到前驱体；所述金属离子水溶液为单纯的氯化铁水溶液、单纯的氯化锰水溶液或者单纯的氯化钴水溶液、氯化铁与氯化锰的等摩尔比混合溶液或者氯化
铁、氯化锰与氯化钴的等摩尔比混合溶液中任一种；金属离子水溶液与棕榈酸钠的摩尔比为1：1
‑
4：1；（4）使用盐酸水溶液对步骤（3）所得前驱体进行刻蚀即得表面包覆均匀介孔碳的碳纳米管,其中：盐酸溶液浓度为5
‑
7 mol/L。
[0006]本专利技术中，步骤（1）中食人鱼酸溶液的配方为过氧化氢（30%）与浓硫酸的体积比为3：7。
[0007]本专利技术中，步骤（1）中食人鱼酸溶液修饰碳纳米管的温度为100℃，加热搅拌时长为30min。
[0008]本专利技术中，步骤（2）中使用的碳纳米管管径为10
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100 nm。
[0009]本专利技术中，步骤（2）中碳纳米管与棕榈酸钠的质量比：1：20
‑
1：40。
[0010]本专利技术中，步骤（3）中的热解气氛为氮气或氩气。
[0011]本专利技术中，步骤（3）中的热解温度范围为350℃
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500℃，时间为2
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4小时。
[0012]本专利技术中，步骤（4）中的盐酸溶液浓度范围为6 mol/L，刻蚀时间为6
‑
12小时。
[0013]本专利技术使用食人鱼酸溶液对碳纳米管进行修饰，引入含氧官能团，然后将棕榈酸钠与其表面含氧官能团进行氢键配位，此时加入金属阳离子水溶液便可以形成棕榈酸金属盐络合物，然后抽滤、烘干、在惰性气氛下高温煅烧、盐酸刻蚀即可在碳纳米管表面原位构筑均匀的介孔碳。
[0014]本专利技术的有益效果在于：本专利技术可以在不同管径的碳纳米管表面原位构筑均匀的介孔碳，且稳定性强，覆盖度高。而现有方法往往只能制备出介孔碳与碳纳米管相分离的材料，并不能实现碳纳米管作为载体与介孔碳之间的协同效应。因此本专利技术拓展了在碳纳米管表面构筑均匀介孔碳，实现两者协同效应的方法。
附图说明
[0015]图1是实施例1制得的40 nm管径碳纳米管表面原位构筑均匀介孔碳的透射电子显微镜图；图2是实施例2制得的40 nm管径碳纳米管表面原位构筑均匀介孔碳的透射电子显微镜图；图3是实施例3制得的40 nm管径碳纳米管表面原位构筑均匀介孔碳的透射电子显微镜图；图4是实施例4制得的10 nm管径碳纳米管表面原位构筑均匀介孔碳的透射电子显微镜图；图5是实施例5制得的10 nm管径碳纳米管表面原位构筑均匀介孔碳的透射电子显微镜图；图6是实施例6制得的10 nm管径碳纳米管表面原位构筑均匀介孔碳的透射电子显微镜图。
具体实施方式
[0016]下面通过实施例进一步说明本专利技术。
[0017]实施例1
（1）配置40 ml食人鱼酸溶液，加入50 mg 40 nm管径的碳纳米管，100℃加热搅拌30分钟，然后用400 ml去离子水稀释，抽滤，用去离子水、乙醇将产物洗涤至中性，最后于75℃烘箱中烘干；（2）将10 mg经食人鱼酸修饰过的40 nm管径的碳纳米管加入4 ml事先配置好的浓度为0.25 mol/L 的棕榈酸钠水溶液中，加热搅拌2小时得到均匀的碳纳米管分散液；（3）向步骤（2）所得的溶液中缓慢加入340 μl 1 mol/L 的氯化铁水溶液，使其反应析出准固体然后抽滤、烘干、于氮气中450℃煅烧3小时得到前驱体；（4）使用5 mol/L盐酸水溶液对步骤（3）所得前驱体刻蚀12小时即可在碳纳米管表面原位构筑均匀的介孔碳；图1是由实施例1所制备的40 nm管径碳纳米管表面原位构筑均匀介孔碳的透射电子显微镜图，可以看出碳纳米管表面原位构筑有孔径为16 nm的均匀介孔碳，表明此方法能够在40 nm管径的碳纳米管表面原位构筑均匀的介孔碳。
[0018]实施例2（1）配置40 ml食人鱼酸溶液，加入50 mg 40 nm管径的碳纳米管，100℃加热搅拌30分钟，然后用400 ml去离子水稀释，抽滤，用去离子水、乙醇将产物洗涤至中性，最后于75℃烘箱中烘干；（2）将10 mg经食人鱼酸修饰过的40 nm管径的碳纳米管加入4 ml事先配置好的浓度为0.25 mol/L 的棕榈酸钠水溶液中，加热搅拌2小时得到均匀的碳纳米管分散液；（3）向步骤（2）所得的溶液中缓慢加入800 μl 1 mol/L 的氯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种在碳纳米管表面原位构筑均匀介孔碳的方法，其特征在于，具体操作步骤如下：（1）配置食人鱼酸溶液，并将碳纳米管加入其中加热搅拌，控制加热温度为90
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110℃，加热搅拌时长为20
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40min，然后用水稀释、抽滤和烘干；（2）将食人鱼酸修饰后的碳纳米管加入棕榈酸钠水溶液中，通过搅拌得到均匀的碳纳米管分散液；碳纳米管与棕榈酸钠的质量比为：1：10
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1：50；（3）向步骤（2）的碳纳米管分散液中加入金属离子水溶液，使其反应析出准固体，然后抽滤、烘干、高温煅烧，得到前驱体；所述金属离子水溶液为单纯的氯化铁水溶液、单纯的氯化锰水溶液、单纯的氯化钴水溶液、氯化铁与氯化锰的等摩尔比混合溶液或者氯化铁、氯化锰与氯化钴的等摩尔比混合溶液中任一种；金属离子水溶液与棕榈酸钠的摩尔比为1：1
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4：1；（4）使用盐酸水溶液对步骤（3）所得前驱体进行刻蚀，即得表面包覆均匀介孔碳的碳纳米管,其中：盐酸溶液浓度为5
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7 mol/L。2.根据权利要求1所述的一种在碳纳米管表面原位构筑均匀介孔碳的方法，其特征在于步骤（1）中食...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏申欣，董安钢，蔡青福，任小孟，倪冉，杨东，李同涛，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：