一种银纳米颗粒聚集体SERS基底的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种银纳米颗粒聚集体SERS基底的制备方法，包括：制备银纳米颗粒水溶液；将银纳米颗粒水溶液根据体积比添加到甲苯溶液中，得银纳米颗粒水溶液与甲苯溶液的液滴状两相界面；注入乙醇溶液在银纳米颗粒水溶液与甲苯溶液的液滴状两相界面处制备得到银纳米颗粒单层膜；将配置的聚甲基丙烯酸甲酯的甲苯溶液加入具有银纳米颗粒单层膜的银纳米颗粒水溶液与甲苯溶液的液滴状两相界面的外部，反应得到银纳米颗粒聚集体SERS基底。本发明专利技术提供的方法制备的银纳米颗粒聚集体无需疏水基底即可实现，具有高增强效果。具有高增强效果。具有高增强效果。

【技术实现步骤摘要】
一种银纳米颗粒聚集体SERS基底的制备方法


[0001]本专利技术涉及拉曼光谱检测
，特别是关于一种银纳米颗粒聚集体SERS基底的制备方法。

技术介绍

[0002]表面增强拉曼散射(SERS)可通过被称为分子指纹的拉曼光谱识别特定的分子，使其在分析化学、材料科学和环境科学等领域应用广泛，成为一种高效、灵敏的分析工具。含有纳米级间隙的金属纳米结构，因具有局部表面等离子体共振(LSPR)的能力来激发电磁场的增强，被研究用于实现超灵敏检测甚至单分子水平的检测。特别地当分子位于纳米级间隙时，与固有的弱自发拉曼散射相比，分子的检测灵敏度可提高几个数量级。
[0003]得益于胶体的高度可重复且经济高效的合成，具有等离子体共振特性的银纳米颗粒在拉曼检测领域引起极大的关注。特别是，由银纳米颗粒(AgNPs)组装产生具有高密度和均匀分布热点的等离子体纳米结构已成为实现高灵敏度和可重复性拉曼检测的关键。因此，近年来在基于AgNPs的SERS基底制备方面进行了大量研究。例如采用在液
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液界面上进行界面自组装可制备出具有均一性热点分布的AgNPs单层膜，从而确保SERS增强，并且无需进行严格的实验条件。但这种方法制备的SERS基底，由于热点受限于二维分布，其无法提供更高的拉曼增强性能。
[0004]2016年杨士宽等人采用在疏水基底表面滴加银纳米颗粒溶液，利用溶液的蒸发收缩过程实现银纳米颗粒聚集体的制备，用其作为SERS基底，对罗丹明6G等染料分子实现了超痕量拉曼检测。但其研究中疏水基底需要额外制备，并且疏水基底的疏水性对拉曼检测有一定的影响，无法便捷地制备银纳米颗粒聚集体。
[0005]因此，本领域亟待提供一种无需疏水基底制备银纳米颗粒聚集体的方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种银纳米颗粒聚集体SERS基底的制备方法，来克服或至少减轻现有技术的上述缺陷中的至少一个。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供一种银纳米颗粒聚集体SERS基底的制备方法，包括：
[0008]步骤1，制备银纳米颗粒水溶液；
[0009]步骤2，将制备得到的银纳米颗粒水溶液根据体积比添加到甲苯溶液中，静置样品，获得银纳米颗粒水溶液与甲苯溶液的液滴状两相界面；其中银纳米颗粒水溶液与甲苯溶液的体积比范围为1
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5：20；
[0010]步骤3，将乙醇溶液注入到银纳米颗粒水溶液与甲苯溶液的液滴状两相界面的内部，静置样品，在银纳米颗粒水溶液与甲苯溶液的液滴状两相界面处制备得到银纳米颗粒单层膜；
[0011]步骤4，配置聚甲基丙烯酸甲酯的甲苯溶液；其中，聚甲基丙烯酸甲酯和甲苯溶液的质量比为1：500
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3000；
[0012]步骤5，将配置的聚甲基丙烯酸甲酯的甲苯溶液加入步骤3制备的具有银纳米颗粒单层膜的银纳米颗粒水溶液与甲苯溶液的液滴状两相界面的外部，反应得到银纳米颗粒聚集体SERS基底。
[0013]其中，步骤1包括：利用种子合成法制备银纳米颗粒水溶液。
[0014]其中，步骤2包括：银纳米颗粒水溶液体积为50μl，甲苯溶液为1ml。
[0015]其中，步骤3中加入乙醇溶液的体积为20μl，注入速度为20μl/min。
[0016]其中，步骤4中聚甲基丙烯酸甲酯和甲苯溶液的质量比为1：1000。
[0017]其中，步骤5包括：控制反应时间在0.5h
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24h内，制得自组装银纳米颗粒聚集体SERS基底。
[0018]其中，反应时间为2h(hour，小时)。
[0019]本专利技术由于采取以上技术方案，其具有以下优点：。
[0020]本专利技术提供一种银纳米颗粒聚集体SERS基底的制备方法，由此制备的银纳米颗粒聚集体无需疏水基底即可实现，且其增强效果好，对结晶紫分子进行检测，其检测最低浓度为10
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Mol/L，SERS信号强度与浓度符合希尔方程关系。
附图说明
[0021]图1为本专利技术提供的银纳米颗粒聚集体SERS基底的制备方法的流程示意图。
[0022]图2为本专利技术提供的银纳米颗粒水溶液的透射电子显微镜照片。
[0023]图3为本专利技术提供的银纳米颗粒水溶液与甲苯液滴状两相界面的光学照片。
[0024]图4为本专利技术提供的在银纳米颗粒水溶液与甲苯溶液的液滴状两相界面处制得的银纳米颗粒阵列的扫描电子显微镜图。
[0025]图5为本专利技术实施例1制得银纳米颗粒聚集体的扫描电子显微镜图。
[0026]图6为本专利技术实施例2制得银纳米颗粒聚集体的扫描电子显微镜图。
[0027]图7为本专利技术实施例3制得银纳米颗粒聚集体的扫描电子显微镜图。
[0028]图8为本专利技术实施例1
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3制得银纳米颗粒聚集体对CV的检测结果。
[0029]图9为本专利技术实施例3制得银纳米颗粒聚集体对不同浓度结晶紫溶液的拉曼检测光谱图。
[0030]图10为结晶紫在银纳米颗粒聚集体上的信号强度与浓度对数的希尔方程关系图。
具体实施方式
[0031]在附图中，使用相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面结合附图对本专利技术的实施例进行详细说明。
[0032]在本专利技术的描述中，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术保护范围的限制。
[0033]在不冲突的情况下，本专利技术各实施例及各实施方式中的技术特征可以相互组合，并不局限于该技术特征所在的实施例或实施方式中。
[0034]下面结合附图以及具体实施例对本专利技术做进一步的说明，需要指出的是，下面仅
以一种最优化的技术方案对本专利技术的技术方案以及设计原理进行详细阐述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。
[0035]本文涉及下列术语，为便于理解，对其含义说明如下。本领域技术人员应当理解，下列术语也可能有其它名称，但在不脱离其含义的情形下，其它任何名称都应当被认为与本文所列术语一致。
[0036]本专利技术提供一种银纳米颗粒聚集体SERS基底的制备方法，如图1所示，该方法包括：
[0037]步骤1，制备银纳米颗粒水溶液。
[0038]其中，银纳米颗粒的直径优选的为60nm，可以利用种子合成法制备银纳米颗粒水溶液。
[0039]例如，银纳米颗粒水溶液的具体制备过程为：将硝酸银溶液避光加热至沸腾状态，保持沸腾状态10分钟后，向其中快速加入柠檬酸钠溶液并快速搅拌，保持沸腾状态1小时，最后冷却至室温，得到银纳米颗粒水溶液，然后避光低温进行保存，用于后续操作。
[0040]步骤2，将制备得到的银本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种银纳米颗粒聚集体SERS基底的制备方法，其特征在于，包括：步骤1，制备银纳米颗粒水溶液；步骤2，将制备得到的银纳米颗粒水溶液根据体积比添加到甲苯溶液中，静置获得银纳米颗粒水溶液与甲苯溶液的液滴状两相界面；其中银纳米颗粒水溶液与甲苯溶液的体积比范围为1
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5：20；步骤3，将乙醇溶液注入到银纳米颗粒水溶液与甲苯溶液的液滴状两相界面的内部，静置预设时间，在银纳米颗粒水溶液与甲苯溶液的液滴状两相界面处制备得到银纳米颗粒单层膜；步骤4，配置聚甲基丙烯酸甲酯的甲苯溶液；其中，聚甲基丙烯酸甲酯和甲苯溶液的质量比为1：500
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3000；步骤5，将配置的聚甲基丙烯酸甲酯的甲苯溶液加入步骤3制备的具有银纳米颗粒单层膜的银纳米颗粒水溶液与甲苯溶液的液滴状两...

【专利技术属性】
技术研发人员：张浩，李志鹏，杨龙坤，
申请(专利权)人：首都师范大学，
类型：发明
国别省市：