利用山茱萸核制备高纯熔速调节剂和植物精油的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用山茱萸核制备高纯熔速调节剂和植物精油的方法，属于废弃物利用技术领域。利用山茱萸核制备高纯熔速调节剂和植物精油的方法，包括以下步骤：将山茱萸核粉碎，得到山茱萸核粉；将所述山茱萸核粉与溶剂混合提取，得到山茱萸核油和脱脂山茱萸核粉；将所述脱脂山茱萸核粉经过浸提，得到山茱萸核蛋白质和滤渣；将所述滤渣高温处理，得到山茱萸核碳质材料。本发明专利技术提供了一种利用山茱萸核的综合利用方法，以同时获得高纯熔速调节剂和植物精油，实现对山茱萸核的综合高效利用。实现对山茱萸核的综合高效利用。实现对山茱萸核的综合高效利用。

【技术实现步骤摘要】
利用山茱萸核制备高纯熔速调节剂和植物精油的方法


[0001]本专利技术属于废弃物利用
，具体涉及一种利用山茱萸核制备高纯熔速调节剂和植物精油的方法。

技术介绍

[0002]连铸保护渣是钢铁生产过程中的重要冶金功能材料，其由基料、熔剂和碳质熔速调节剂构成。碳质熔速调节剂能够调控连铸保护渣的熔化速度，熔化速度决定着连铸保护渣形成液渣的速度，是评估连铸保护渣供给液渣能力的重要参数。连铸保护渣现用的熔速调节剂主要为石墨、焦炭和炭黑等，来源都是不可再生资源。随着不断消耗，这些资源越来越少，价格越来越昂贵，对保护渣发展的限制性会逐渐突显。因此，寻找合适的替代物作为熔速调节剂具有非常重要的意义。
[0003]在众多碳质材料中，除了来源于天然资源的石墨、炭黑和焦炭之外，还有一些来源于可再生资源的木质炭，是由木材或木质原料经过不完全燃烧，或者在隔绝空气的条件下热解，所残留的深褐色或黑色多孔固体燃料。由于木材为可再生资源，故木质炭的来源相对于石墨等天然资源更为广泛，故可以作为连铸保护渣碳质熔速调节剂的新来源。
[0004]西峡县是中国最大的连铸保护渣生产基地，同时又有“山茱萸之乡”的美誉，属于中国乃至世界的特殊情况。山茱萸的皮制备成的山茱萸肉是一种重要的中药材，而去皮之后的山茱萸核的药用价值相对较低，一般作为废弃材料堆放，待其自然腐朽风化。
[0005]目前山茱萸核的利用主要集中在制备活性炭方面，例如：专利文献CN101966990A公开的用山茱萸果核制备活性炭的方法，利用山茱萸果核为制造活性炭的原料，经过预处理的原料与活化剂在经耐腐蚀材料处理过的间歇釜式反应器搅拌下充分捏合后，在一定温度下炭活化得到活化料，然后经过回收活化剂、漂洗、脱水干燥等工序，制得活性炭成品。再如，专利文献CN106395818A公开的山茱萸果核活性炭的制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)将山茱萸果核干燥后粉碎并过筛；(2)将筛分后的山茱萸果核粉中加入磷酸活化剂并超声处理并静置12小时；(3)将静置后的处理液抽滤并将残渣；(4)将残渣置于电炉上碳化；(5)将碳化后的残渣用盐酸洗涤4次并用蒸馏水漂洗至pH7；(6)将漂洗后的产物烘干粉碎研磨后即可得到山茱萸果核活性炭成品。
[0006]此外，山茱萸核还在提取山茱萸核油方面有相关研究，例如：CN103614232A公开的山茱萸核油提取方法，包括以下步骤：1)备料：取山茱萸核筛分挑拣去除杂质，并用清水漂洗干净；2)干燥：将漂洗干净的山茱萸核进行干燥，除去山茱萸核表面水分；3)一次变性：将干燥后的山茱萸核壳在75℃
‑
85℃温度条件下，保温25s
‑
35s，使山茱萸核壳变性，使山茱萸核肉细胞迅速膨胀；4)二次变性：将经过一次变性的山茱萸核立即放入
‑
5℃
‑
10℃容器内，静置8h
‑
12h，使山茱萸核肉细胞收缩变性；5)三次变性：将经过二次变性的山茱萸核加热至85℃
‑
95℃，保温15s
‑
20s,第二次使山茱萸核肉细胞迅速膨胀；6)粉碎：将三次变性后的山茱萸核粉碎至粒径为0.5
‑
100nm的超细微粉；7)四次变性：将粉碎所得山茱萸核微粉在100℃
‑
150℃、压力0.2
‑
0.4MPa下保温保压50min
‑
70min，破坏山茱萸核肉细胞；8)初步分离：将
四次变性后的山茱萸核微粉置入超声波容器中，用超声波再一次破坏山茱萸核肉细胞结构，使微粒粉中脂肪酸和杂质初步分离，成游离状态；9)压榨：山茱萸核微粉经初步分离后立即送入热榨机中压榨，分离出山茱萸油；10)超声波除杂：将分离出的山茱萸核油采用超声波分离除去杂质；11)真空抽滤：将超声波除杂所得山茱萸核油进行真空抽滤，即制得纯净的山茱萸核油。
[0007]上述研究均不涉及山茱萸核在制备连铸保护渣用碳质熔速调节剂方面的技术。
[0008]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0009]本专利技术所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种利用山茱萸核的综合利用方法，以同时获得高纯熔速调节剂和植物精油，实现对山茱萸核的综合高效利用。
[0010]为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：利用山茱萸核制备高纯熔速调节剂和植物精油的方法，包括以下步骤：
[0011]S1：将山茱萸核粉碎，得到山茱萸核粉；
[0012]S2：将所述山茱萸核粉与溶剂混合提取，得到山茱萸核油和脱脂山茱萸核粉；
[0013]S3：将所述脱脂山茱萸核粉经过浸提，得到山茱萸核蛋白质和滤渣；
[0014]S4：将所述滤渣高温处理，得到山茱萸核碳质材料。
[0015]本专利技术从山茱萸核的特性出发，整体考虑，不仅将山茱萸核制成了可以作为连铸保护渣熔速调节剂的碳质材料，而且尽可能地降低了山茱萸核中磷、硫等对保护渣具有不利影响的元素含量，使得熔速调节剂的质量得以明显提高。在此处理过程中，山茱萸核不仅没有因为需要降低磷、硫等元素而浪费原料，而且使原料得到了更为有效地综合性开发，有效提取出了其中的山茱萸核油和山茱萸核蛋白质，实现了山茱萸核的综合开发与利用，实用价值非常高。
[0016]在S1中，所述粉碎是使用本
里普遍使用的、在目前市场上销售的粉碎设备，将山茱萸核做粉碎，使其粒径小于5mm。
[0017]进一步地，在S2中，所述溶剂为正己烷、石油醚、乙酸乙酯和异丙醇中的至少一种。
[0018]进一步地，在S2中，所述山茱萸核粉与所述溶剂的混合比例为1g：(10
‑
25)ml。
[0019]进一步地，在S2中，所述混合提取的温度为60
‑
100℃，浸提次数为2
‑
5次，浸提时间为2
‑
6h。
[0020]本专利技术通过上述工艺与参数的配合，能够有效地将山茱萸核粉中的精油成分提取出来进一步利用，同时得到脱脂山茱萸核粉。
[0021]作为本专利技术的一种具体实施方案，S2：称取所述山茱萸核粉，按1：10
‑
1：25的料液比(g/ml)加入溶剂，在60
‑
100℃下连续浸提2
‑
5次，浸提时间2
‑
6h，离心，用旋转蒸发仪去除上清液中的溶剂，得到山茱萸核油，同时将沉淀物干燥，得脱脂山茱萸核粉。
[0022]进一步地，所述S3中浸提是采用碱溶液浸提，过滤，得滤液与滤渣，将所述滤液采用酸溶液调pH至等电点后离心，得到山茱萸核蛋白质。其中，等电点的判断采用Zeta电位仪进行测试，当Zeta电位值为0时为等电位点。
[0023]进一步地，所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化镁溶液和氢氧化钙溶液中的至少一种；所述酸溶液为盐酸、硫酸和硝酸中的至少一种。
[0024]进一步地，所述碱溶液的浓度为1
‑
3mol/L本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.利用山茱萸核制备高纯熔速调节剂和植物精油的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：将山茱萸核粉碎，得到山茱萸核粉；S2：将所述山茱萸核粉与溶剂混合提取，得到山茱萸核油和脱脂山茱萸核粉；S3：将所述脱脂山茱萸核粉经过浸提，得到山茱萸核蛋白质和滤渣；S4：将所述滤渣高温处理，得到山茱萸核碳质材料。2.如权利要求1所述的利用山茱萸核制备高纯熔速调节剂和植物精油的方法，其特征在于：在S2中，所述溶剂为正己烷、石油醚、乙酸乙酯和异丙醇中的至少一种；优选地，所述山茱萸核粉与所述溶剂的混合比例为1g：(10
‑
25)ml。3.如权利要求2所述的利用山茱萸核制备高纯熔速调节剂和植物精油的方法，其特征在于：在S2中，所述混合提取的温度为60
‑
100℃，浸提次数为2
‑
5次，浸提时间为2
‑
6h。4.如权利要求1所述的利用山茱萸核制备高纯熔速调节剂和植物精油的方法，其特征在于：所述S3中浸提是采用碱溶液浸提，过滤，得滤液与滤渣，将所述滤液采用酸溶液调pH至等电点后离心，得到山茱萸核蛋白质。5.如权利要求4所述的利用山茱萸核制备高纯熔速调节剂和植物精油的方法，其特征在于：所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化镁溶液和氢氧化钙溶液中的至少一种；所述酸溶液为盐酸、硫酸和硝酸中的至少一种；优选地，所述碱溶液的浓度为1
‑
3mo...

【专利技术属性】
技术研发人员：高金星，徐玲玲，李丽亚，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：