一种萃取剂及利用其处理4,4`-联苯醚二酐生产固废的方法技术

本发明专利技术涉及工业固体废物处理技术领域，具体公开一种萃取剂及利用其处理4,4'

【技术实现步骤摘要】
一种萃取剂及利用其处理4,4'
‑
联苯醚二酐生产固废的方法


[0001]本专利技术涉及工业固体废物处理
，尤其涉及一种萃取剂及利用其处理4,4'
‑
联苯醚二酐生产固废的方法。

技术介绍

[0002]4,4'
‑
联苯醚二酐是用于制造聚酰亚胺高分子材料的重要单体，合成的聚酰亚胺作为一种特种工程材料，在微电子、可穿戴设备、航空、航天、液晶、分离膜等领域具有广泛应用。
[0003]目前4,4'
‑
联苯醚二酐的主要合成方法，是以N,N
‑
二甲基甲酰胺/N,N
‑
二甲基乙酰胺为溶剂，以N
‑
甲基
‑4‑
硝基邻苯二甲酰亚胺为原料，经过缩合得到氧代双
‑
(N
‑
甲基邻苯二甲酰亚胺)，再经过水解酸化、重结晶纯化、脱水制备。1吨4,4'
‑
联苯醚二酐合成过程中会产生固废2.5
‑
3吨，固废中包括反应主原料N
‑
甲基
‑4‑
硝基邻苯二甲酰亚胺、反应溶剂N,N
‑
二甲基甲酰胺以及反应中间产物氧代双
‑
（N
‑
甲基邻苯二甲酰亚胺）、水、硝酸钾及其他聚合物组分，造成了原材料的浪费。
[0004]现有4,4'
‑
联苯醚二酐生产固废主要是采用生化法与焚烧法进行处理。生化法是通大量水溶解固废，在对废水进行预处理后进入生化处理系统进行处理，该过程会产生预处理残渣和生化污泥，需要进行焚烧处理，造成环境二次污染。焚烧法是直接对固废进行燃烧处理，但是，焚烧过程会产生二噁英与氮氧化物，二噁英产生后需要在1100℃左右才能完全分解，处理成本和能耗较高。现有的4,4'
‑
联苯醚二酐生产固废处理方法存在固废资源浪费和二次污染的问题。

技术实现思路

[0005]针对上述问题，本专利技术提供一种萃取剂及利用其处理4,4'
‑
联苯醚二酐生产固废的方法，以实现4,4'
‑
联苯醚二酐生产固废的资源化利用，并且该方法不会产生二次污染，具有较高的经济效益和环境效益。
[0006]为达到上述专利技术目的，本专利技术采用了如下的技术方案：一种用于处理4,4'
‑
联苯醚二酐生产固废的萃取剂，所述萃取剂为N,N
‑
二甲基甲酰胺和环烷烃的混合液，其中，N,N
‑
二甲基甲酰胺和环烷烃的质量比为1:10
‑
15。
[0007]相对于现有技术，本专利技术提供的萃取剂可以实现4,4'
‑
联苯醚二酐生产固废中反应主原料（N
‑
甲基
‑4‑
硝基邻苯二甲酰亚胺）、反应溶剂（N,N
‑
二甲基甲酰胺）以及反应中间产物（氧代双
‑
(N
‑
甲基邻苯二甲酰亚胺)）等多种有机物质的同步萃取，且萃取率高，实现多种有机物质与生产固废的有效分离，从而提高反应主原料、反应溶剂以及反应中间产物的回收率，降低4,4'
‑
联苯醚二酐的生产成本；同时，由于副产物中其他聚合物在萃取剂中的溶解度较低，可有效降低其他聚合物的干扰，进一步提高了提取的纯度。
[0008]优选地，所述环烷烃为环己烷和环戊烷中的至少一种。
[0009]本专利技术中4,4'
‑
联苯醚二酐生产固废是指制备4,4'
‑
联苯醚二酐工艺中结晶过滤
后所得结晶母液蒸干后的固废，经检测分析其中含有反应溶剂二甲基甲酰胺约25%、反应原料N
‑
甲基
‑4‑
硝基邻苯二甲酰亚胺约5%、反应中间产物氧代双
‑
(N
‑
甲基邻苯二甲酰亚胺)约40%、水约20%、硝酸钾约5%、其他聚合物组约3%。
[0010]本专利技术还提供了利用上述萃取剂处理4,4'
‑
联苯醚二酐生产固废的方法，包括如下步骤：步骤一，向4,4'
‑
联苯醚二酐生产固废中加入所述萃取剂，搅拌、过滤、静置、分液，萃取2
‑
3次，分别合并水相和油相，得第一油相和第一水相；步骤二，将所述第一油相进行常压蒸馏，收集沸程20℃
‑
145℃之间的第一馏分，然后升温继续收集沸程145℃
‑
165℃之间的第二馏分后，停止蒸馏，降温析晶，过滤，得回收原料和蒸馏母液；其中，所述第一馏分为环烷烃和少量的水，所述第二馏分为N,N
‑
二甲基甲酰胺，所述回收原料为N
‑
甲基
‑4‑
硝基邻苯二甲酰亚胺和氧代双
‑
(N
‑
甲基邻苯二甲酰亚胺)，所述蒸馏母液的主要成分为N,N
‑
二甲基甲酰胺、N
‑
甲基
‑4‑
硝基邻苯二甲酰亚胺和氧代双
‑
(N
‑
甲基邻苯二甲酰亚胺)；步骤三，将所述第一水相经污水处理系统处理，排放。
[0011]通过采用N,N
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二甲基甲酰胺和环烷烃组成的萃取剂同步萃取固废中的反应原料、反应溶剂和反应中间产物，将水和硝酸钾留在第一水相，同时由于其他聚合物在水相以及萃取剂中的溶解度较小，其他聚合物被留在在固体残渣中，进一步提高了纯度；再通过蒸馏分别回收萃取剂、反应原料、反应溶剂、反应产物等物料，其中将萃取分离得到的油相经常压蒸馏得到第一馏分（即环烷烃和少量的水），然后升温继续蒸馏得到第二馏分（即N,N
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二甲基甲酰胺），蒸馏釜底降温析晶得到反应主原料和反应中间产物，最后将第一水相经过污水处理系统处理，排放。回收分离得到的高纯度反应溶剂以及反应原料、反应中间产物可直接回套至4,4'
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联苯醚二酐的合成工艺中，回收得到的萃取剂组分也可循环利用，用于下次萃取处理生产固废。本专利技术提供的4,4'
‑
联苯醚二酐生产固废的处理方法，工艺操作简单，固废处理效果稳定，实现了固废资源化利用，并且该方法不会产生二次污染，具有较高的经济效益和环境效益。
[0012]优选地，步骤一中，所述萃取剂的加入质量为4,4'
‑
联苯醚二酐生产固废的3
‑
5倍。本专利技术优选的萃取剂的加入量可充分萃取固废中的反应原料、反应溶剂和反应中间产物等物质，同时排除副产物的干扰，从而有利于后续通过蒸馏将这些组分进行回收利用。
[0013]优选地，步骤一中，萃取温度60℃
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75℃。本专利技术优选的萃取温度，可进一步提高萃取剂的萃取效率。
[0014]优选地，步骤一中，搅拌的转速为500rpm
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800rpm，静置的时间为30min
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于处理4,4'
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联苯醚二酐生产固废的萃取剂，其特征在于，所述萃取剂为N,N
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二甲基甲酰胺和环烷烃的混合液，其中，N,N
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二甲基甲酰胺和环烷烃的质量比为1:10
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15。2.如权利要求1所述的用于处理4,4'
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联苯醚二酐生产固废的萃取剂，所述环烷烃为环己烷和环戊烷中的至少一种。3.一种利用权利要求1或2所述萃取剂处理4,4'
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联苯醚二酐生产固废的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，向4,4'
‑
联苯醚二酐生产固废中加入所述萃取剂，搅拌、过滤、静置、分液，萃取2
‑
3次，分别合并水相和油相，得第一油相和第一水相；步骤二，将所述第一油相进行常压蒸馏，收集沸程20℃
‑
145℃之间的第一馏分，然后升温继续收集沸程145℃
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165℃之间的第二馏分后，停止蒸馏，降温析晶，过滤，得回收原料和蒸馏母液；其中，所述第一馏分为环烷烃和少量的水，所述第二馏分为N,N
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二甲基甲酰胺，所述回收原料为N
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甲基
‑4‑
硝基邻苯二甲酰亚胺和氧代双
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(N
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甲基邻苯二甲酰亚胺)，所述蒸馏母液的主要成分为N,N
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二甲基甲酰胺、N
‑
甲基
‑4‑
硝基邻苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：张云堂，邵帅，郭少康，王飞扬，于玉秀，
申请(专利权)人：河北东丽新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：