一种快速合成无溶剂型聚氨酯丙烯酸酯的方法技术

本发明专利技术提供一种快速合成无溶剂型聚氨酯丙烯酸酯的方法，所述方法包括将配套有重力分散杯的重力搅拌机的公转转速设置为500～1500rpm，自转转速设置为1000～2500rpm，向所述重力分散杯中加入聚合多元醇、异氰酸酯和催化剂进行反应，再加入扩链剂进行反应，最终加入阻聚剂和丙烯酸类单体进行反应，得到所述无溶剂型聚氨酯丙烯酸酯；所述方法整个反应过程均在重力搅拌机配套的重力分散杯中进行，通过控制重力搅拌机的公转转速和自转转速，使得物料在反应过程中可以充分接触且受热均匀，同时无需额外的抽真空的步骤，进而大大缩短了反应时间，从而能在短时内筛选原料及甄别产物的性能。能。能。

【技术实现步骤摘要】
一种快速合成无溶剂型聚氨酯丙烯酸酯的方法


[0001]本专利技术属于聚氨酯丙烯酸酯的合成
，具体涉及一种聚合物包覆量子点的制备方法。

技术介绍

[0002]聚氨酯丙烯酸树脂现在已经被广泛应用于各种高档涂料或胶黏剂中，作为密封件等应用在电子电器胶等领域，不同的应用场景对其的性能需求大不相同，为了满足不同的性能要求，在聚氨酯丙烯酸树脂合成时往往会对大量的原材料进行各种性能测试，在常规的树脂合成时，不同的配方和材料配比要进行反复实验，而一个反应往往需要几个小时进行，这样就会浪费大量的时间用于树脂合，严重耽误实验进程。
[0003]CN104530957A公开了一种聚氨酯丙烯酸酯固化涂料合成方法，包括如下步骤：将聚合物多元醇升温到110℃进行减压抽真空除水2小时；在三口瓶中按配方量加入二异氰酸酯，抗氧化剂，升温反应一定时间；后将扩链剂和催化剂加入到三口瓶中反应，反应后用傅里叶检测反应进程；将含对羟基苯甲醚，羟基丙烯酸单体加入三口瓶中进行封端反应，用傅里叶红外检测反应进程，当NCO峰完全消失后即为反应终点后趁热出料，得到聚氨酯丙烯酸酯低聚物；称取配方量的聚氨酯丙烯酸酯低聚物、活性稀释单体、偶联剂等助剂，依次放入烧杯中，搅拌分散均匀，在避光的情况下加入光引发剂搅拌均匀，得到聚氨酯丙烯酸固化涂料/胶黏剂；制备方法比较复杂，且反应时间耗时较长，不利于对于原料进行快速挑选。
[0004]因此，期待开发一种反应时间短，且得到的产物性能与常规反应的产物性能相当的快速合成无溶剂型聚氨酯丙烯酸酯的方法。
专利技术内容
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种快速合成无溶剂型聚氨酯丙烯酸酯的方法，所述方法采用重力分散机作为反应设备，利用其独特的高速搅拌方式，可以使物料在整个反应的过程中都在迅速翻动，进而物料的接触效果非常好，受热非常均匀，因此能在较短的时间能使物料充分反应，大大缩短反应时间，使得所述方法能够在较短的时间内对物料进行有效的筛选，极大地节省了物料筛选的时间，从而有效地加快了实验的进度。
[0006]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]第一方面，本专利技术提供一种快速合成无溶剂型聚氨酯丙烯酸酯的方法，所述方法包括：将配套有重力分散杯的重力搅拌机的公转转速设置为500～1500rpm(例如500rpm、600rpm、700rpm、800rpm、900rpm、1000rpm、1100rpm、1200rpm、1300rpm或1400rpm等)，自转转速设置为1000～2500rpm(例如1200rpm、1400rpm、1600rpm、1800rpm、2000rpm、2200rpm或2400rpm等)，向所述重力分散杯中加入聚合多元醇、异氰酸酯和催化剂进行反应，再加入扩链剂进行反应，最终加入阻聚剂和丙烯酸类单体进行封端反应，得到所述无溶剂型聚氨酯丙烯酸酯。
[0008]本专利技术提供的快速合成无溶剂型聚氨酯丙烯酸酯的方法的整个反应过程均在重
力搅拌机配套的重力分散杯中进行，所述重力搅拌机与常规的搅拌机的搅拌的方式有着巨大的不同，不像常规搅拌那样有搅拌棒或分散盘，而是依靠与其配套的重力分散杯自身的转动来对物料进行搅拌和分散，所述重力搅拌机可具有特定的公转转速和特定的自转转速，在上述的特定的高速转动下物料会自发热，因此反应过程无需额外加热就可让体系迅速达到反应温度，且整个反应的过程物料都在迅速翻动混合，使得整个体系具备充分的热传导，物料受热十分均匀，进而不会造成局部过热导致的副反应甚至爆聚的问题，同时所述反应可以有效反应的时间；另外配套有重力分散杯的重力分散机在运行时将玻璃盖板盖好，可抽真空，使得真空度为不高于2kPa，使得腔体内部包括料杯处于真空环境下，进而可全程隔绝空气，有利于聚氨酯的反应(异氰酸酯容易跟空气中的水反应，反应过程最好隔绝空气)，无需额外的抽真空后通氮气的步骤，简化了实验操作步骤，进一步缩短了合成的时间，使得所述方法能够在较短的时间内对物料进行有效的筛选，极大地节省了物料筛选的时间，从而有效地加快了实验的进度
[0009]需要说明的是，本专利技术提供的快速合成无溶剂型聚氨酯丙烯酸酯的方法主要是应用于原材料挑选阶段的无溶剂型聚氨酯丙烯酸酯的实验合成，有利于快速对原料、配比等进行挑选，而不是应用于无溶剂型聚氨酯丙烯酸酯的批量化生产阶段。
[0010]优选地，所述搅拌机包括行星式真空重力搅拌机。
[0011]优选地，所述反应均在常温条件下进行，本专利技术提供的方法的整个实验过程均保持常温即可。
[0012]优选地，所述聚合多元醇包括聚醚多元醇和/或聚酯多元醇。
[0013]优选地，所述聚醚多元醇包括聚四亚甲基醚二醇、聚丙二醇或羟基硅油改性聚醚多元醇中的任意一种或至少两种的组合。
[0014]优选地，所述聚酯多元醇包括聚碳酸酯元醇和/或聚己内酯多元醇。
[0015]优选地，所述异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、氢化MDI、六亚甲基二异氰酸酯或赖氨酸二异氰酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
[0016]优选地，所述催化剂包括有机铋类催化剂、有机锌类催化剂、有机钛类催化剂或有机锡类催化剂中的任意一种或至少两种的组合。
[0017]优选地，所述向所述重力分散杯中加入聚合多元醇、异氰酸酯和催化剂进行反应的反应时间为1～10min，例如1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min等。
[0018]优选地，所述向所述重力分散杯中加入聚合多元醇、异氰酸酯和催化剂进行反应的反应过程中还加入有抗氧剂。
[0019]优选地，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧化剂BHT或抗氧剂168中的任意一种或至少两种的组合。
[0020]优选地，所述扩链剂包括乙二醇、丙二醇、二乙二醇、新戊二醇、季戊四醇、1,6
‑
己二醇、三羟甲基丙烷、氢化双酚A、对苯二酚二羟乙基醚、1,4
‑
丁二醇、1,4
‑
环己烷二醇、二亚甲基苯基二醇、丙三醇或脂环醇中的任意一种或至少两种的组合。
[0021]优选地，所述再加入扩链剂进行反应的反应时间为1～10min，例如1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min等。
[0022]优选地，所述阻聚剂包括对苯二酚和/或对羟基苯甲醚，优选为对羟基苯甲醚。
[0023]优选地，所述丙烯酸类单体包括甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸己内酯、脂环端羟基丙烯酸酯或丙烯酸2
‑
羟基
‑3‑
苯氧基丙酯中的任意一种或至少两种的组合。
[0024]优选地，所述最终加入阻聚剂和丙烯酸类单体进行封端反应的反应时间为1～10min，例如1min、2min、3min、4min、5min、6本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速合成无溶剂型聚氨酯丙烯酸酯的方法，其特征在于，所述方法包括：将配套有重力分散杯的重力搅拌机的公转转速设置为500～1500rpm，自转转速设置为1000～2500rpm，向所述重力分散杯中加入聚合多元醇、异氰酸酯和催化剂进行反应，再加入扩链剂进行反应，最终加入阻聚剂和丙烯酸类单体进行封端反应，得到所述无溶剂型聚氨酯丙烯酸酯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述重力搅拌机包括行星式真空重力搅拌机；优选地，所述反应均在常温条件下进行。3.根据权利要求1或2所述的方法，所述聚合多元醇包括聚醚多元醇和/或聚酯多元醇；优选地，所述聚醚多元醇包括聚四亚甲基醚二醇、聚丙二醇或羟基硅油改性聚醚多元醇中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述聚酯多元醇包括聚碳酸酯元醇和/或聚己内酯多元醇；优选地，所述异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、氢化MDI、六亚甲基二异氰酸酯或赖氨酸二异氰酸酯中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述催化剂包括有机铋类催化剂、有机锌类催化剂、有机钛类催化剂或有机锡类催化剂中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述向所述重力分散杯中加入聚合多元醇、异氰酸酯和催化剂进行反应的反应时间为1～10min。4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述向所述重力分散杯中加入聚合多元醇、异氰酸酯和催化剂进行反应的反应过程中还加入有抗氧剂；优选地，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧化剂BHT或抗氧剂168中的任意一种或至少两种的组合。5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所述扩链剂包括乙二醇、丙二醇、二乙二...

【专利技术属性】
技术研发人员：裴小波，刘翘楚，朱建国，
申请(专利权)人：上海仁速新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：