磁性合金/氧化铝复合热喷涂粉末及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种磁性合金/氧化铝复合热喷涂粉末以及其制备方法和应用，本发明专利技术所述磁性合金/氧化铝复合热喷涂粉末的制备方法包括如下步骤：S1、SiO2壳层包覆；S2、ZrO2壳层包覆；S3、复合粉末制备。本发明专利技术通过采用低介电特性的陶瓷相材料包覆来调控磁性合金的电磁参数，从而改善磁性合金的阻抗匹配特性；通过多次包覆来调控包覆层的厚度降低磁性合金的沉降速率，从而使复合粉末的磁—介电组分分布均匀；通过多次包覆来调控包覆层的致密度，从而提高磁性合金的抗氧化性；通过采用不同陶瓷相材料引入多界面，从而降低磁性合金粉末的红外发射率；以及通过调控造粒过程中的浆料配比，从而改善对应复合粉末和高温吸波涂层的性能，解决了商业化铁硅铝(FSA)雾化成型后介电特性较高，阻抗匹配特性差，在造粒时密度大易沉降导致造粒成分不均匀，以及在热喷涂过程中易氧化，涂层红外发射率高等问题。同时，本发明专利技术所述制备方法工艺操作简单，易于进行大批量生产。易于进行大批量生产。易于进行大批量生产。

【技术实现步骤摘要】
磁性合金/氧化铝复合热喷涂粉末及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于热喷涂材料
，具有涉及一种磁性合金/氧化铝复合热喷涂粉末及其制备方法。

技术介绍

[0002]热喷涂技术是表面工程领域内表面改性最有效的技术之一，根据涂层材料和工艺的不同，可制备耐磨耐腐蚀、抗高温氧化、热障、电磁屏蔽吸收、导电绝缘、红外辐射等功能涂层，涂层材料涵盖金属、陶瓷、塑料及其复合材料，按种类通常分为线(棒)材喷涂材料、粉末喷涂材料、纤焊材料和辅助材料，被广泛应用于航空航天、国防领域。其中粉末喷涂材料作为热喷涂技术的关键原材料，其球形度、流动性、杂质含量等在很大程度上决定着最终涂层的结构和性能，同时为了满足不同条件下不同金属粉末的要求，根据其相关性质主要制备方法包括雾化法、机械粉碎法、旋转电极法、电化学腐蚀法、还原法等，其中气雾化法和旋转电极法能够直接得到球形粉末，且气雾化法制备的粉末粒度范围更大，应用最为广泛。气雾化制粉是一个复杂的多相流耦合过程，不同成分、不同粒度都有其对应固定的工艺参数，一旦成分变化就需要对雾化参数进行调整，因此产业化的雾化合金粉末生产后其成分固定，进一步地其对应的电磁参数固定。
[0003]磁性合金铁硅铝(FSA)由于其优异的软磁性能，可作为磁损耗型吸波剂，目前已经广泛使用、并成功商业化。然而，目前，商业化铁硅铝(FSA)雾化成型后介电特性较高，阻抗匹配特性差，在造粒时密度大易沉降导致造粒成分不均匀，以及在热喷涂过程中易氧化，涂层红外发射率高等问题。常用的FSA的成分在Sendust(85wt％Fe
‑
9.6wt％Si
‑
5.4wt％Al)合金左右一定范围内波动，同时由于其较高的介电特性，导致其粉末自身阻抗匹配特性差，此外使其突破Snock极限提高磁性能、对其进行元素掺杂改善其脆性时常用机械合金化法对其进行改性，然而在机械合金化过程中FSA的扁平化使FSA的介电特性得到进一步提高，阻抗匹配特性仍较差，且由热喷涂原理可知，片状形貌也是经热喷涂后涂层中磁性合金的主要形貌，这也使得FSA对应的耐高温隐身涂层的吸波性能不佳，极大限制了FSA在高温吸波涂层领域的应用。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种磁性合金/氧化铝复合热喷涂粉末以及及其制备方法和应用，以解决商业化铁硅铝(FSA)雾化成型后介电特性较高，阻抗匹配特性差，在造粒时密度大易沉降导致造粒成分不均匀，以及在热喷涂过程中易氧化，涂层红外发射率高等问题。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供了一种磁性合金/氧化铝复合热喷涂粉末的制备方法，包括如下步骤：
[0006]S1、SiO2壳层包覆
[0007]将聚乙烯吡咯烷酮PVP通过机械搅拌溶于去离子水中，随后加入磁性合金粉末搅
拌反应预设时间，随后升温，加入硅粒，随后将配制浓度的氨水溶液通过蠕动泵匀速滴加至混合液中，反应结束，通过磁收集得到磁性合金@SiO2，烘干得到磁性合金@SiO2粉末；
[0008]S2、ZrO2壳层包覆
[0009]取ZrOCl2·
8H2O在机械搅拌下溶于去离子水中，随后加入S1所得磁性合金@SiO2粉末，再将配制浓度的氨水溶液通过蠕动泵匀速滴加至混合溶液中，反应结束，通过磁收集得到磁性合金@SiO2@ZrO2，烘干后，在惰性气体环境中热处理得到磁性合金@SiO2@ZrO2粉末；
[0010]S3、复合粉末制备
[0011]将S2所得磁性合金@SiO2@ZrO2粉末与陶瓷粘结剂Al2O3加入球磨罐，接着加入聚乙烯醇(PVA)，再加入氧化锆球，滚动搅拌，得到浆料；将所得的浆料送入喷雾造粒机中进行喷雾造粒，烘干过筛，即可得到磁性合金@SiO2@ZrO2/氧化铝陶瓷复合粉末即为磁性合金/氧化铝复合热喷涂粉末。
[0012]进一步地，步骤S1中，所述磁性合金粉末为高居里温度铁基磁性合金，其粒径<5μm。
[0013]更进一步地，所述高居里温度铁基磁性合金为铁硅铝FSA。
[0014]进一步地，步骤S1中，所述PVP分子量为K15～K40。PVP可作为表面表面活性剂和分散剂，其分子量越大，分子链越长，其对于特定粒径的磁性微粒分散性越好，但随着分子链的增长，其包覆层表面会更加粗糙。
[0015]进一步地，步骤S1中，所述PVP的质量为磁性合金粉末的1～5％。PVP的量应保持在一个合适的范围内，若PVP量过少则导致包覆层不均匀或存在大量裸露未包覆的情况，若PVP量过大，则会影响包覆层的粗糙程度。
[0016]进一步地，步骤S1中，所述硅粒为大小为5～10mm的不规则硅粒。硅粒＞5mm有利于反应后磁性包覆粉末的过滤收集，且过滤后的硅粒仍可重复使用，可避免资源浪费。
[0017]进一步地，步骤S1中，机械搅拌速率为300～500r/min。
[0018]进一步地，步骤S1中，所述升温温度为70～85℃为、硅粒的质量为磁性粉末的3～10wt％、氨水溶液浓度为0.1～0.15mol/L、氨水溶液的滴加速率为1～3mL/min。反应温度、硅粒的量、碱性催化剂的量共同决定着硅粉的水解速率，根据异相成核原理，应保证水解速率保持在优先异相成核的范围内，避免氧化硅在溶液中均相成核，否则在磁收集时会有大量游离的纳米氧化硅颗粒依附于磁性合金@SiO2粉末表面，有利于保证磁性合金@SiO2粉末的收集纯度。
[0019]进一步地，步骤S1中，烘干温度为80～90℃。
[0020]进一步地，步骤S2中，所述ZrOCl2·
8H2O的浓度为0.06～0.1moL/L、氨水浓度为0.03～0.06mol/L、氨水溶液的滴加速率为1～3mL/min。ZrOCl2·
8H2O的浓度、碱性催化剂的量共同决定着氯氧化锆的水解速率，由于氯氧化锆极易水解，所以这里氨水的浓度应尽量控制在一个较低水平，否则溶液中会出现大量凝胶，不利于磁性合金@SiO2@ZrO2粉末的收集纯度。
[0021]进一步地，步骤S2中，烘干温度为80～90℃。
[0022]进一步地，步骤S2中，所述热处理条件为：气体环境为N2气氛或H2/Ar气氛，处理温度为300～650℃，热处理时间为2～4h。热处理的目的是将包覆层水合氧化锆热解为ZrO2陶瓷壳层，当温度为350～500℃时，ZrO2主要为无定型和单斜型，500℃以上时，无定型氧化锆
开始向单斜型氧化锆转化，650℃时FSA均为DO3相，具有最大的饱和磁化强度。
[0023]进一步地，步骤S3中，所得浆料的固含量为30～50wt％，其中，磁性合金的占比为20～30vol％，所述PVA的质量为多壳层磁性合金和氧化铝质量的2～5wt％。
[0024]进一步地，步骤S3中，氧化锆球的添加量满足：球料比为3～5:1。
[0025]进一步地，步骤S3中，Al2O3的粒径<5μm。
[0026]进一步地，步骤S3中，喷雾造粒机的进出口温度分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磁性合金/氧化铝复合热喷涂粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、SiO2壳层包覆将聚乙烯吡咯烷酮PVP通过机械搅拌溶于去离子水中，随后加入磁性合金粉末搅拌反应预设时间，随后升温，加入硅粒，随后将配制浓度的氨水溶液通过蠕动泵匀速滴加至混合液中，反应结束，通过磁收集得到磁性合金@SiO2，烘干得到磁性合金@SiO2粉末；S2、ZrO2壳层包覆取ZrOCl2·
8H2O在机械搅拌下溶于去离子水中，随后加入S1所得磁性合金@SiO2粉末，再将配制浓度的氨水溶液通过蠕动泵匀速滴加至混合溶液中，反应结束，通过磁收集得到磁性合金@SiO2@ZrO2，烘干后，在惰性气体环境中热处理得到磁性合金@SiO2@ZrO2粉末；S3、复合粉末制备将S2所得磁性合金@SiO2@ZrO2粉末与陶瓷粘结剂Al2O3加入球磨罐，接着加入聚乙烯醇PVA，再加入氧化锆球，滚动搅拌，得到浆料；将所得的浆料送入喷雾造粒机中进行喷雾造粒，烘干过筛，即可得到磁性合金@SiO2@ZrO2/氧化铝陶瓷复合粉末即为磁性合金/氧化铝复合热喷涂粉末。2.根据权利要求1所述的磁性合金/氧化铝复合热喷涂粉末的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述磁性合金粉末为高居里温度铁基磁性合金，其粒径<5μm。3.根据权利要求2所述的磁性合金/氧化铝复合热喷涂粉末的制备方法，其特征在于，所述高居里温度铁基磁性合金为铁硅铝FSA。4.根据权利要求1所述的磁性合金/氧化铝复合热喷涂粉末的制备方法，其特征在于，所述PVP的质量为磁性合金粉末的1～5％，升温温度为70～85℃，硅粒的质量为磁性粉末的3～10wt％、氨水溶液浓度为0.1～0.15mol/L、氨水溶液的滴加速率为1～3mL/min。5.根据权利要求1所述的磁性合金/氧化铝复合...

【专利技术属性】
技术研发人员：车仁超，连刚杰，陈莹莹，冯凌燕，张金仓，游文彬，王晓宇，刘艺昊，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：