一种超临界萃取法提取桑枝总黄酮的方法技术

本发明专利技术属于植物提取技术领域，具体涉及一种超临界萃取法提取桑枝总黄酮的方法；通过采用超临界CO2萃取法对桑枝进行总黄酮的提取，相比于传统常用的浸提法和超声法，本发明专利技术方法具有高效、快速、提取率高、无污染、更安全的特点。通过对提取过程中各参数的优化，最大限度提高了桑枝中总黄酮的提取率。提高了桑枝中总黄酮的提取率。提高了桑枝中总黄酮的提取率。

【技术实现步骤摘要】
一种超临界萃取法提取桑枝总黄酮的方法


[0001]本专利技术属于植物提取
，具体涉及一种超临界萃取法提取桑枝总黄酮的方法。

技术介绍

[0002]桑枝是桑科植物桑的干燥嫩枝，是蚕桑产业的大宗副产物之一，1hm2桑园可产桑枝22.5t。随着现代蚕桑产业发展新理念的建立，通过对资源的高效利用追求产业效益最大化的目标不断推进，桑枝的多元化利用也得到了更多的关注，桑枝在医药、食用菌栽培、造纸及制板等领域的应用已经初见成效。应用现代药理学试验与技术研究证明，桑枝具有降血糖、降血脂、抗氧化、消炎、护肝和提高免疫力等功效，其主要功能性成分为生物碱、多酚、黄酮和多糖类物质，以桑枝为原料已开发出桑枝颗粒、桑枝总生物碱降糖片等药品。
[0003]黄酮功效甚多，它作为一种十分强的抗氧剂，通过有效革除体内的氧自由基可阻止细胞的衰老退化、阻止癌症的产生。黄酮还可以降低胆固醇和改善血液的循环。黄酮化合物降低血糖的效果是十分惊人的；由于黄酮有稳定胶原质的作用，所以黄酮对治疗糖尿病所引起的视网膜病与毛细血管脆化具有非常好的功效。不仅如此，它还可以通过抑制炎性生物酶来达到伤口的止痛与愈合的作用。中药固体制剂中常用原料多为中药提取物。
[0004]目前，关于桑枝中总黄酮的提取方法主要是浸提法和超声波提取法，相关研究报道明显少于桑叶总黄酮的提取方法，可能与桑枝含大量木质和纤维不容易粉碎处理有关。

技术实现思路

[0005]本专利技术为解决上述问题，提供了一种超临界萃取法提取桑枝总黄酮的方法。
[0006]具体是通过以下技术方案来实现的：
[0007]1、一种超临界萃取法提取桑枝总黄酮的方法，包括以下步骤：
[0008](1)以新鲜桑枝为原料，洗净后烘干、粉碎，过30
‑
40目筛，得到桑枝粉；
[0009](2)将桑枝粉放入萃取釜中，开启超临界CO2萃取仪，以无水乙醇作为夹带剂，设置CO2流速为2.8
‑
3.2L/min，萃取压力43
‑
47MPa、萃取温度37
‑
42℃、夹带剂流速0.7
‑
0.8mL/min，参数达到设定值后开启动态萃取，萃取完成后即得萃取液。
[0010]进一步，萃取液总黄酮含量以芦丁为标准，采用Al(NO3)3比色法测定。
[0011]2、工艺优化：
[0012]a.采用萃取温度、萃取压强、萃取时间和夹带剂流速4个因素进行单因素试验，分别考察各因素对桑枝总黄酮得率的影响。
[0013]①
萃取压力40MPa，夹带剂流速0.5mL/min,CO2流速3L/min，萃取时间30min，考察萃取温度30、35、40、45和50℃对桑枝总黄酮得率的影响。实验结果如图1，可知，在其他条件不变的情况下，40℃下桑枝总黄酮得率较高。
[0014]②
萃取温度50℃，夹带剂流速0.5mL/min，CO2流速3L/min，萃取时间30min，考察萃取压力40、45、50、55和60MPa对桑枝总黄酮得率的影响。实验结果如图2，可知，在其他条件
不变的情况下，50MPa下桑枝总黄酮得率较高。
[0015]③
萃取压力40MPa，萃取温度50℃，CO2流速3L/min，萃取时间30min，考察夹带剂流速0.5、0.625、0.75、0.875和1.0mL/min对桑枝总黄酮得率的影响。实验结果如图3，可知，在其他条件不变的情况下，0.75mL/min下桑枝总黄酮得率较高。
[0016]④
萃取压力40MPa，萃取温度50℃，夹带剂流速0.5mL/min,CO2流速3L/min，考察萃取时间30、45、60、75和90min对桑枝总黄酮得率的影响。实验结果如图4，可知，在其他条件不变的情况下，45min下桑枝总黄酮得率较高，且与60、75和90min下的桑枝总黄酮得率差异不大。
[0017]b.以单因素试验为基础，建立四因素三水平正交试验，分析上述因素对总黄酮得率的影响，优化最优工艺。正交实验因素水平见表1，实验结果见表2。
[0018]表1正交实验因素水平表
[0019][0020]表2正交实验结果
[0021][0022]由表2极差分析可知，每个因素对桑枝总黄酮得率的影响程度都有所差别，且影响
程度大小分别为D＞C＞A＞B，最佳工艺为A
2 B
2 C
1 D2，即萃取温度40℃，萃取时间45min，萃取压力45Mpa，夹带剂流速0.75mL/min。
[0023]按优选的工艺进行验证实验，平行操作3次，总黄酮得率分别为2.3613、2.3867、2.4949mg/g，RSD值为2.939％，与9个正交实验中最高值接近，仅在萃取时间这一条件上存在差异，且总黄酮得率差异不显著，表明该工艺能较好地提取桑枝总黄酮。
[0024]3、与其他提取方法的比较：分别采用浸提法和超声法提取桑枝，测定提取液总黄酮得率，并与优化工艺后的超临界CO2的提取液的总黄酮得率比较，结果见3，可知，超临界CO2萃取无论在总黄酮得率还是缩短提取时间上都明显优于浸提法和超声法，同时精确度也更高些。
[0025]表3不同提取方法比较
[0026][0027]综上所述，本专利技术的有益效果在于：本专利技术通过采用超临界CO2萃取法对桑枝进行总黄酮的提取，相比于传统常用的浸提法和超声法，本专利技术方法具有高效、快速、提取率高、无污染、更安全的特点。通过对提取过程中各参数的优化，最大限度提高了桑枝中总黄酮的提取率。
附图说明
[0028]图1为不同萃取温度对桑枝总黄酮得率的影响。
[0029]图2为不同萃取压力对桑枝总黄酮得率的影响。
[0030]图3为不同夹带剂流速对桑枝总黄酮得率的影响。
[0031]图4为不同萃取时间对桑枝总黄酮得率的影响。
具体实施方式
[0032]下面对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明，但本专利技术并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本专利技术权利要求所要求保护的范围。
[0033]实施例1
[0034]1、一种超临界萃取法提取桑枝总黄酮的方法，包括以下步骤：
[0035](1)以新鲜桑枝为原料，洗净后烘干、粉碎，过30
‑
40目筛，得到桑枝粉；
[0036](2)将桑枝粉放入萃取釜中，开启超临界CO2萃取仪，以无水乙醇作为夹带剂，设置CO2流速为3.0L/min，萃取压力45MPa、萃取温度40℃、夹带剂流速0.75mL/min，参数达到设定值后开启动态萃取，萃取完成后即得萃取液。
[0037]进一步，萃取液总黄酮含量以芦丁为标准，采用Al(NO3)3比色法测定。
[0038]实施例2
[0039]1、一种超临界萃取法提取桑枝总黄酮的方法，包括以下步骤：
[0040](1)以新鲜桑枝为原料，洗净后烘干、粉碎本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超临界萃取法提取桑枝总黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以新鲜桑枝为原料，洗净后烘干、粉碎，过30
‑
40目筛，得到桑枝粉；(2)将桑枝粉放入萃取釜中，开启超临界CO2萃取仪，加入夹带剂，设置参数，达到设定值后开启动态萃取，萃取时间为45min，完成后即得萃取液。2.如权利要求1所述的一种超临界萃取法提取桑枝总黄酮的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：李文馨，殷勇，陆敏，陈菊，王雪雅，孙小静，
申请(专利权)人：贵州省蚕业研究所贵州省辣椒研究所，
类型：发明
国别省市：