一种导模法制备硅酸铋闪烁晶体的方法技术

本发明专利技术属于闪烁晶体制备技术领域，具体公开了一种导模法制备硅酸铋闪烁晶体的方法。本发明专利技术先将原料顺次进行混合、预烧结、压实、烧结，得到硅酸铋多晶料，然后再将硅酸铋多晶料熔融，确定合适的纵向温度梯度，设计提拉速度。通过以上参数的确定，采用导模模具(10)通过导模法制备硅酸铋闪烁晶体。本发明专利技术公开的硅酸铋闪烁晶体的制备方法工艺简单，便于实施；同时制备得到的硅酸铋闪烁晶体具有品质高，缺陷少，组分均匀性好等特点。组分均匀性好等特点。组分均匀性好等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种导模法制备硅酸铋闪烁晶体的方法


[0001]本专利技术涉及闪烁晶体制备
，尤其涉及一种导模法制备硅酸铋闪烁晶体的方法。

技术介绍

[0002]硅酸铋(Bi4Si3O
12
，BSO)晶体是一种新型的闪烁晶体，具有良好的机械、化学稳定性以及光电和热释电特性。BSO与锗酸铋(Bi4Ge3O
12
，BGO)晶体有许多相似的物理化学特性，二者同属立方晶系，结构相近。BSO晶体的衰减时间(100ns)只有BGO晶体的1/3，而BSO的光输出却能达到钨酸铅(PbWO4，PWO)的数倍，尤其是余辉衰减等一些关键性能更优良。另外，BSO晶体原料的低成本也使其成为替代BGO的理想材料，更适用于核物理和高能物理等一些重要的应用领域。
[0003]欧洲和美国等一些高能物理项目也正关注BSO晶体，尤其是欧洲核子中心和美国德克萨斯科技大学正研究把BSO晶体应用于双读出量能器，其实验的初步结论是：目前在双读出量能器应用方面，BSO性能远优于BGO和PWO晶体等其它晶体。另外，BSO晶体在发光二极管(light emitting diode,LED)和激光方面等也表现出较好的性能，也备受关注。
[0004]BSO晶体是Bi2O3‑
SiO2赝二元系统中一种稳定的化合物，属立方晶系，闪铋矿结构。BSO与BGO晶体具有相同结构和相近的熔点，但其相图却完全不同。BGO是一致熔融的稳定化合物，析晶行为比较简单；BSO是非一致熔融的化合物，晶体析晶处于亚稳态，很容易出现组分偏析，导致生长后期极易出现包裹、串芯等宏观缺陷，所得晶体表面通常都被黄色Bi2O3排出物覆盖。由于Bi2O3和SiO2的熔点和密度相差很大以及Bi2O3‑
SiO2二元系的相关系复杂，使BSO熔体的化学组成均匀性和析晶行为变得比BGO晶体更难控制。尽管坩埚下降法和提拉法能够生长出一定尺寸的BSO晶体，但是，两种方法在生长晶体过程中都存在不同程度的缺陷，且生长晶体时熔体上层会析出氧化硅熔体，下层会析出氧化铋熔体，只有中间层才是硅酸铋熔体，这严重影响了生长的晶体的质量和组分均匀性。要想生长出适合应用的高质量BSO单晶，就必须提升这两种生长方法的技术参数或者开拓新的BSO单晶生长方法有效抑制单晶生长过程中的组分偏析生长出适合应用的高质量晶体。
[0005]因此，如何提高硅酸铋闪烁晶体的品质和组分均匀性，降低硅酸铋闪烁晶体的制备难度是本领域亟待解决的难题。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术提供了一种导模法制备硅酸铋闪烁晶体的方法，以解决现有的制备方法制备得到的硅酸铋闪烁晶体存在品质低和组分均匀性差的问题。
[0007]为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]一种导模法制备硅酸铋闪烁晶体的方法，包括如下步骤：先制备硅酸铋多晶料，然后将硅酸铋多晶料利用导模模具(10)通过导模法制备硅酸铋闪烁晶体。
[0009]优选的，所述硅酸铋多晶料的制备步骤包括：将原料顺次进行混合、预烧结、压实、
烧结，得到硅酸铋多晶料。
[0010]优选的，所述原料为氧化铋和氧化硅时，氧化铋和氧化硅的摩尔比为2：3；
[0011]所述原料为氧化铋、氧化硅和稀土氧化物时，氧化铋、氧化硅和稀土氧化物的摩尔比为2
‑
x：3：x，其中0＜x＜2；所述稀土氧化物包括Gd2O3、Tm2O3、Eu2O3、Dy2O3和Ho2O3中的一种或几种。
[0012]优选的，所述预烧结的温度为650～700℃，预烧结的时间为5～10h；所述烧结的温度为800～950℃，烧结的时间为12～18h。
[0013]优选的，所述导模模具(10)包括固定连接的模具盖板(11)和模具主体(12)。
[0014]优选的，所述模具主体(12)中存在毛细管(121)，所述毛细管(121)存在一个下贯穿口(122)和一个上贯穿口(123)。
[0015]优选的，所述毛细管(121)的直径为0.2～1mm，导模模具(10)的高度为50～200mm，所述上贯穿口(123)的张角为45～90
°
。
[0016]优选的，所述导模模具(10)制备原料为铂。
[0017]优选的，所述导模法为在加热条件下通过与上贯穿口(123)接触的籽晶进行提拉，制备得到硅酸铋闪烁晶体。
[0018]优选的，所述加热条件为硅酸铋多晶料的温度为1100～1250℃，毛细管内与液面齐平的硅酸铋多晶料与贯穿口(123)处的温度差值为20～150℃，毛细管内与液面齐平的硅酸铋多晶料温度大于贯穿口(123)处的硅酸铋多晶料，纵向温度梯度为10～20℃/cm；所述提拉的速度为5～10mm/h。
[0019]本专利技术利用导模法生长晶体的过程中，熔体在毛细管中的对流作用非常弱，晶体在生长过程中由分凝现象排出的过剩溶质，只有靠扩散向熔体主体中运动。如此微弱的对流可以有效抑制组分偏析，利于硅酸铋单晶的生长。此外，熔体中不存在搅拌作用，使固液界面处更容易达到稳定的热平衡条件，以保证晶体生长在稳定状态下进行，这一特点也可以有效抑制组分偏析，易得到组分均匀的硅酸铋闪烁晶体。
[0020]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0021]1、本专利技术公开的利用导模法制备硅酸铋闪烁晶体的方法可以直接生长板条状硅酸铋晶体，且厚度在一定范围内可调；
[0022]2、本专利技术可有效抑制硅酸铋熔体偏析，生长组分一致，即可以生长组分上下一致的高质量板条状硅酸铋晶体，原则上可以生长氧化铋：氧化硅＝2:3附近任一比例晶体；
[0023]3、可以生长稀土离子掺杂均匀的高质量硅酸铋晶体，通过均匀的稀土离子掺杂可有效调控其各种性能；
[0024]4、鉴于导模法的特性，可易于生长不同模具形状的晶体，即根据需求可以打造不同模具，从而生长任意形状的异形晶体；
[0025]5、本专利技术公开的制备方法简单易操作，成本低廉，易于产业化。
附图说明
[0026]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据
提供的附图获得其他的附图。
[0027]图1为本专利技术硅酸铋晶体制备装置示意图；
[0028]其中，10为导模模具、11为模具盖板、12为模具主体、121为毛细管、122为下贯穿口、123为上贯穿口、20为坩埚、30为加热装置。
具体实施方式
[0029]本专利技术提供了一种导模法制备硅酸铋闪烁晶体的方法，包括如下步骤：先制备硅酸铋多晶料，然后将硅酸铋多晶料利用导模模具(10)通过导模法制备硅酸铋闪烁晶体。
[0030]在本专利技术中，得到的硅酸铋闪烁晶体为板条状晶体。
[0031]在本专利技术中，所述硅酸铋多晶料的制备步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种导模法制备硅酸铋闪烁晶体的方法，其特征在于，包括如下步骤：先制备硅酸铋多晶料，然后将硅酸铋多晶料利用导模模具(10)通过导模法制备硅酸铋闪烁晶体。2.根据权利要求1所述的一种导模法制备硅酸铋闪烁晶体的方法，其特征在于，所述硅酸铋多晶料的制备步骤包括：将原料顺次进行混合、预烧结、压实、烧结，得到硅酸铋多晶料。3.根据权利要求2所述的一种导模法制备硅酸铋闪烁晶体的方法，其特征在于，所述原料为氧化铋和氧化硅时，氧化铋和氧化硅的摩尔比为2：3；所述原料为氧化铋、氧化硅和稀土氧化物时，氧化铋、氧化硅和稀土氧化物的摩尔比为2
‑
x：3：x，其中0＜x＜2；所述稀土氧化物包括Gd2O3、Tm2O3、Eu2O3、Dy2O3和Ho2O3中的一种或几种。4.根据权利要求2或3所述的一种导模法制备硅酸铋闪烁晶体的方法，其特征在于，所述预烧结的温度为650～700℃，预烧结的时间为5～10h；所述烧结的温度为800～950℃，烧结的时间为12～18h。5.根据权利要求4所述的一种导模法制备硅酸铋闪烁晶体的方法，其特征在于，所述导模模具(10)包括固定连接的模具盖板(11)和模具主体(12)。6.根据权利要求5所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖学峰，许庆岩，梁帅杰，司佳顺，张学锋，张欢，李维银，张莎，雷玉玺，魏同利，
申请(专利权)人：北方民族大学，
类型：发明
国别省市：