区熔单晶硅基底的耐压型中波红外保护膜镀制方法技术

本发明专利技术公开了一种区熔单晶硅基底的耐压型中波红外保护膜镀制方法，包括以下步骤：将区熔单晶硅基底采用超声波清洗，去除表面的抛光物残留；浸泡于化学溶液中，去除表面的氧化层；通过RF

【技术实现步骤摘要】
区熔单晶硅基底的耐压型中波红外保护膜镀制方法


[0001]本专利技术属于光学薄膜
，具体涉及一种区熔单晶硅基底的耐压型中波红外保护膜镀制方法。

技术介绍

[0002]区熔单晶硅以其高纯度、高电阻率及高强度的特性，广泛应用于半导体行业领域内，发挥着重要的作用，与直拉单晶硅相比，其具备更加良好的电绝缘特性。将一定厚度(厚度≥25mm)区熔单晶硅作为耐压型光学窗口，放置于水下环境应用时，将呈现出更加稳定的抗电化学腐蚀特性。为提升区熔单晶硅基底的中波红外透过率及满足水下环境下长期使用的需求，采用区熔单晶硅基底上镀制致密中波红外保护膜的方法，同时满足光学及功能特性需求。
[0003]单晶硅基底中波红外保护膜材料常采用RF
‑
PECVD镀制的C：H薄膜，C：H薄膜结构介于石墨相与金刚石相之间。采用PECVD方法沉积区熔单晶硅基底制备完成的耐压型中波红外保护膜膜层时，区熔单晶硅基底耐压型因材料特性及较高厚度，沉积膜层往往呈现出较高应力，易引起膜层脱落现象。
[0004]如何在区熔单晶硅基底采用PECVD方法制备出了光学性能良好、环境耐候性高及耐压特性良好的C：H保护膜成为亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的在于提供一种在厚度≥25mm区熔硅窗口基底沉积耐压型中波红外保护膜的制备工艺方法，通过深入优化改进区熔单晶硅基底镀制工艺链，在其表面制备出了光学性能良好、环境耐候性高及耐压特性良好的C：H保护膜，满足了耐压型区熔单晶硅的应用需求。
[0006]为达到上述目的，采用技术方案如下：
[0007]区熔单晶硅基底的耐压型中波红外保护膜镀制方法，包括以下步骤：
[0008]1)将区熔单晶硅基底采用超声波清洗，去除表面的抛光物残留；
[0009]2)浸泡于化学溶液中，去除表面的氧化层；
[0010]3)通过RF
‑
PECVD方法在高偏压条件下在其表面制备C：H保护膜，厚度不超过150nm；在低偏压条件下制备C：H保护膜，厚度不超过400nm，即可得到区熔单晶硅基底的耐压型中波红外保护膜。
[0011]按上述方案，所述区熔单晶硅基底电阻率≥2000Ω.cm，直径或对角线长度≥300mm，厚度不低于25mm；
[0012]按上述方案，步骤1中超声波清洗剂包含但不限于KOH、盐酸、H2O2中的一种，并采用风干的方式进行干燥。
[0013]按上述方案，步骤2中所述化学溶液包含但不限于HF、NH4HF2、NH4F中的一种。
[0014]按上述方案，步骤3高偏压条件的制备过程中功率1KW～2KW，沉积偏压不低于
800V。
[0015]按上述方案，步骤3低偏压条件的制备过程功率1KW～2KW，沉积偏压不高于750V。
[0016]按上述方案，步骤3采用多次成膜的方式完成制备，每次镀制完成后降温至室温后取出；在低偏压条件下制备C：H保护膜分两次进行，每次厚度不超过200nm。
[0017]按上述方案，还包括步骤4：采用红外光谱仪测试中波红外光学透过率；
[0018]步骤5：依据《GJB2485A
‑
2019光学膜层通用规范》进行2个周期低温、高温及湿热试验，并依据《GJB150.11A盐雾试验办法》进行5个周期的盐雾试验；
[0019]步骤6：进行压力筛选试验，试验完成后膜层无起皮、褶皱及脱落现象合格。
[0020]按上述方案，步骤4中确认其中波红外单面光学透过率不低于92％。
[0021]按上述方案，步骤5中低温为
‑
45℃，高温为70℃，湿热为95％RH，盐雾试验为24h盐雾+24h干燥试验。
[0022]按上述方案，步骤6中采用多周期循环压力筛选试验，在60W黄灯下进行观察，膜层应无起皮、褶皱及脱落现象合格。
[0023]本专利技术围绕区熔单晶硅基底耐压型保护膜的应用需求，基于其高电阻率、电阻率梯度大及导热系数较低等特点，针对性采用了镀膜前表面清洗处理、氧化层去除工艺，有效解决了区熔单晶硅基底残留物影响膜基结合力的问题。同时，基于PECVD的沉积原理，采用了高、低偏压相结合的镀膜工艺方法，降低了膜层沉积过程的温度分布梯度，解决了膜系镀制可靠性差难以成膜的问题，提升了其环境耐候性及可靠性。
[0024]相对于现有技术，本专利技术有益效果如下：
[0025]本专利技术首次将区熔单晶硅材料作为耐压型光学窗口，放置于水下环境进行应用。为满足区熔单晶硅耐压环境下的长期使用需求，采用镀膜前表面超声处理及氧化层去除工艺，根本上去除了影响膜基结合力的硅表面残留物及氧化层。并采用高、低电压结合条件下的PECVD制备工艺，有效降低了区熔单晶硅成膜过程的表面温度，解决了区熔单晶硅窗口电阻率高、热传导系数低导致的膜层应力高易脱落的问题。同时，镀制后采用严格的环境试验有效完成了筛选过程，形成了全工艺链制造。
[0026]本专利技术所得区熔单晶硅基底耐压型中波红外保护膜具备良好可靠性及环境耐候性，一次性通过《GJB2485A
‑
2019光学膜层通用规范》内规定的低温、高温、湿热、盐雾及压力测试等环境适应性筛选实验。
[0027]采用高、低电压搭配及合理调配工装的方式，有效提升了膜层与基底间的结合力，并解决了膜层沉积温度较高导致内应力较大的问题，有效提升了膜层可靠性。
附图说明
[0028]图1：实施例1区熔单晶硅基底的耐压型中波红外保护膜设计曲线。
[0029]图2：实施例1区熔单晶硅基底的耐压型中波红外保护膜实测曲线。
[0030]图3：实施例1区熔单晶硅基底的耐压型中波红外保护膜制备工艺过程。
具体实施方式
[0031]以下实施例进一步阐释本专利技术的技术方案，但不作为对本专利技术保护范围的限制。
[0032]具体实施方式提供了区熔单晶硅基底的耐压型中波红外保护膜镀制方法，包括以
下步骤：
[0033]1)将区熔单晶硅基底采用超声波清洗，去除表面的抛光物残留；
[0034]2)浸泡于化学溶液中，去除表面的氧化层；
[0035]3)通过RF
‑
PECVD方法在高偏压条件下在其表面制备C：H保护膜，厚度不超过150nm；在低偏压条件下制备C：H保护膜，厚度不超过400nm，即可得到区熔单晶硅基底的耐压型中波红外保护膜。
[0036]具体地，所述区熔单晶硅基底电阻率≥2000Ω.cm，直径或对角线长度≥300mm，厚度不低于25mm；
[0037]具体地，步骤1中超声波清洗剂包含但不限于KOH、盐酸、H2O2中的一种，并采用风干的方式进行干燥；
[0038]具体地，步骤2中所述化学溶液包含但不限于HF、NH4HF2、NH4F中的一种。
[0039]具体地，步骤3高偏压条件的制备过程中功率1KW～2KW，沉积偏压不低于800V。低偏压条件的制备过程功率1KW～2KW，沉积偏压本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种区熔单晶硅基底的耐压型中波红外保护膜镀制方法，其特征在于包括以下步骤：1)将区熔单晶硅基底采用超声波清洗，去除表面的抛光物残留；2)浸泡于化学溶液中，去除表面的氧化层；3)通过RF
‑
PECVD方法在高偏压条件下在其表面制备C：H保护膜，厚度不超过150nm；在低偏压条件下制备C：H保护膜，厚度不超过400nm，即可得到区熔单晶硅基底的耐压型中波红外保护膜。2.如权利要求1所述区熔单晶硅基底的耐压型中波红外保护膜镀制方法，其特征在于所述区熔单晶硅基底电阻率≥2000Ω.cm，直径或对角线长度≥300mm，厚度不低于25mm。3.如权利要求1所述区熔单晶硅基底的耐压型中波红外保护膜镀制方法，其特征在于步骤1中超声波清洗剂包含但不限于KOH、盐酸、H2O2中的一种，并采用风干的方式进行干燥。4.如权利要求1所述区熔单晶硅基底的耐压型中波红外保护膜镀制方法，其特征在于步骤2中所述化学溶液包含但不限于HF、NH4HF2、NH4F中的一种。5.如权利要求1所述区熔单晶硅基底的耐压型中波红外保护膜镀制方法，其特征在于步骤3高偏压条件的制备过程中功率1KW～2KW，沉积偏压不低于800V。6.如权利要求1所述区熔单晶硅基底的耐压型中波红外保护膜镀制方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：张天行，何光宗，张政，郝博，薛俊，杨俊和，吴小龙，
申请(专利权)人：湖北久之洋红外系统股份有限公司，
类型：发明
国别省市：