本发明专利技术公开了一种粉体包覆装置及其使用方法,属于粉体包覆材料技术领域,该粉体包覆装置包括真空室和控制系统,真空室内设置有粉体处理仓、粉体仓、循环组件和发射源;粉体处理仓的底部与粉体仓的顶部可拆卸连接;循环组件包括粉体循环管路以及设置在粉体循环管路上的循环泵,粉体循环管路两端分别与粉体处理仓的顶部和粉体仓的底部连通;发射源设置在真空室的内侧壁上,粉体处理仓侧壁上开设有容许发射源的粒子流穿过的窗口,窗口处设置有活动遮板;控制系统分别与发射源、循环泵、活动遮板电性连接。本发明专利技术可以实现采用物理气相沉积方法在细粉以及超细金属粉表面包覆一层防护、改性层,解决抽真空过程中细粉容易损失以及被处理粉末循环的问题。粉末循环的问题。粉末循环的问题。
【技术实现步骤摘要】
一种粉体包覆装置及其使用方法
[0001]本专利技术涉及粉体包覆材料
,具体地说是一种采用物理气相沉积法进行粉体包覆的装置及其使用方法。
技术介绍
[0002]随着科技的进步和材料产业的发展,粉体的表面镀膜改性技术已逐渐应用于行业的方方面面。粉体包覆改性的原理是在粉体颗粒的表面上均匀地引入一种或多种其他组分的物质,通过化学反应或者物理吸附作用形成一定厚度的沉积层,从而改变粉体的表面特性或赋予粉体新的性能。
[0003]现有技术中,粉体包覆改性技术主要有液相法和气相法两大类。前者包括机械化学法、液相沉淀法、溶胶
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凝胶法、化学镀等方法,后者主要指物理气相沉积法和化学气相沉积法。机械化学法是借助于强机械搅拌、冲击、剪切研磨等作用激活粉体和表面包覆改性剂,并使颗粒与改性剂发生作用从而将其包覆在粉体颗粒外表面的一种方法。机械化学法具有处理时间短、过程容易控制、可连续批量生产等优点,但是,其也存在机械处理过程中无机粒子的晶型被破坏、包覆不均匀等缺点。液相沉积法也叫沉淀法,是利用液相过饱和体系中改性剂有在被改性颗粒表面沉积析出的趋势,从而形成对粉体颗粒包覆的一类方法。沉淀法由于过程可控性好、包覆均匀而获得广泛应用,特别适合对超细粉体进行无机包覆,但其不足之处是要求加入的被包覆粒子的浓度很低,否则易导致团聚;而且,传统的液相沉积法存在着能耗大、材料损耗大、在液固分离与干燥过程中颗粒易出现凝聚长大等问题。溶胶
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凝胶法是先将改性剂前驱物溶于水或有机溶剂形成均匀溶液,溶质与溶剂经水解或醇解反应得到改性剂或其前驱物溶胶,再将经过预处理的被包覆颗粒与溶胶均匀混合,使颗粒均匀分散于溶胶中,溶胶经处理转变为凝胶,最后高温煅烧凝胶得到外表面包覆有改性剂的粉体。溶胶凝胶法制备出的粉末纯度高、化学均匀性好,但工艺较为繁锁,而且往往需要煅烧,容易改变粉体晶型和内部组织结构。化学镀法在粉体表面包覆改性的应用是利用镀液中的金属离子在催化作用下被还原剂还原成金属粒子在粉体表面上形成沉积层,然后将粉料与镀液分离,再干燥处理。化学镀法工艺较成熟,包覆层厚度较均匀,但也存在着包覆反应难以控制,包覆颗粒间有一定的粘连现象(磁力搅拌磁场所致),镀液易分解并且废液需要处理,粉末的均匀镀覆受其分散效果控制等问题。气相沉积法是将包覆材料或者含包覆材料成分以气相形式通过物理或者化学反应的方法在粉末表面沉积,获得致密、均匀、成分可控的膜层,具有工艺简单、包覆均匀性好、可控强等突出优点。
[0004]物理气相沉积技术(PVD)是粉体包覆改性应用中较为常见的方法,其是在真空条件下采用物理方法将材料源(固体或液体)表面气化成气态原子或分子,或部分电离成离子,并通过低压气体(或等离子体)在粉末表面沉积,获得致密、均匀、成分可控的膜层的过程。但是物理气相沉积法需要在较高真空环境下工作,工作过程中存在粉末易损失、效率不高等问题,制约了物理气相沉积法在粉体包覆领域的进一步应用。
技术实现思路
[0005]有鉴于此,本专利技术提供一种采用物理气相沉积法进行粉体包覆的装置,该粉体包覆装置可以实现在细粉以及超细金属粉表面包覆一层防护、改性层,解决抽真空过程中细粉容易损失以及被处理粉末循环的问题。
[0006]本专利技术是由以下技术方案实现:
[0007]一种粉体包覆装置,包括真空室和控制系统,所述真空室内设置有粉体处理仓、粉体仓、循环组件和发射源;所述粉体处理仓的底部与所述粉体仓的顶部可拆卸连接;所述循环组件包括粉体循环管路和设置在粉体循环管路上的循环泵,所述粉体循环管路的两端分别与所述粉体处理仓的顶部和所述粉体仓的底部连通;所述发射源设置在所述真空室的内壁上,所述粉体处理仓侧壁上开设有容许所述发射源粒子流穿过的窗口,所述窗口处设置有活动遮板;所述控制系统分别与所述发射源、循环泵、活动遮板电性连接。
[0008]与现有技术相比,本专利技术至少具有以下有益效果:
[0009]本专利技术在真空室内增设粉体处理仓,且粉体处理仓侧壁上开设窗口和可开启的活动遮板,在对粉体处理仓进行抽真空时,通过控制系统控制活动遮板的开闭,从而控制打开/关闭窗口,待离子轰击、清洗过程以及后续离子镀膜、溅射镀膜稳定工作后,根据需要打开窗口,停止工作前再次关闭,以解决现有技术中存在的抽真空时粉末损失的问题;另外,本专利技术还设置有粉体循环管路和循环泵,粉体循环管路将粉体处理仓与粉体仓的外部连通形成循环通道,通过控制循环泵的开闭,进而控制粉体在粉体仓和粉体处理仓之间循环流转,使粉体均匀穿过发射源射出的粒子流,实现在粉体材料表面通过物理气相沉积法均匀地制备包覆层。进一步地,所述真空室内还包括加热器,所述加热器均匀环绕设置在所述粉体处理仓外侧。在粉体处理仓外侧环设加热器,保证粉体处理仓均匀加热。
[0010]进一步地,所述粉体处理仓的顶部设置有分粉器,粉体从所述粉体循环管路经过所述分粉器分散均匀后落入所述粉体处理仓。在粉体处理仓的顶部设置分粉器,使经过分粉器的粉体在粉体处理仓内下落时均匀分布。
[0011]进一步地,所述循环组件还包括两个控制阀门,所述两个控制阀门分别设置在所述循环泵两侧的粉体循环管路上。
[0012]进一步地,所述发射源在同一水平面上沿所述真空室的中轴线对称设置有若干个,且其轴向所射出的粒子流的方向与真空室壁面法线呈5
°
~85
°
的向下倾角。
[0013]进一步地,所述粉体处理仓侧壁窗口的位置不高于所述发射源在所述真空室内侧壁上的位置。
[0014]进一步地,所述粉体处理仓的中轴线与所述真空室的中轴线重合,保证发射源发射的粒子流能尽可能地穿过窗口与粉体接触。
[0015]进一步地,所述发射源为弧源或磁控阴极。本装置用于物理气相沉积方法制备具有包覆层结构的粉体材料,物理气相沉积法包括溅射和离子镀,溅射通常为磁控溅射,离子镀通常为电弧离子镀。
[0016]进一步地,所述粉体仓的底部与所述粉体循环管路之间通过耐腐蚀件紧密连接,所述耐腐蚀件为四氟类材料。
[0017]进一步地,所述循环泵为耐蚀泵,耐蚀泵能够在真空或者负压下工作,且循环泵的功率可调,可控制粉体流速为0.01~50g/s。
[0018]本专利技术还提供一种粉体包覆装置的操作方法,其包括以下步骤:
[0019]S1:抽真空:控制活动遮板闭合粉体处理仓侧壁上的窗口,开启循环泵和控制阀门,控制待处理粉体以最小循环速度运转,对真空室进行抽真空处理;
[0020]S2:待处理粉体清洗:调整待处理粉体循环速度至合适值,在真空室内通入氩气,在粉体处理仓加合适的偏压,形成稳定的等离子体后,打开粉体处理仓侧壁窗口的活动遮板,对待处理粉体进行清洗处理后关闭窗口;
[0021]S3:加热温度调节:预先开启加热装置,并根据要求调节至预定温度;
[0022]S4:防护、改性薄膜沉积:调节并保持包括氩气在内的工作气体至合适流量,调节发射源在预设状态下工作,再次打开粉体处理仓侧壁窗口的活动遮板,保持粉末以本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种粉体包覆装置,其特征在于,包括真空室和控制系统,所述真空室内设置有粉体处理仓、粉体仓、循环组件和发射源;所述粉体处理仓的底部与所述粉体仓的顶部可拆卸连接;所述循环组件包括粉体循环管路和设置在粉体循环管路上的循环泵,所述粉体循环管路的两端分别与所述粉体处理仓的顶部和所述粉体仓的底部连通;所述发射源设置在所述真空室的内壁上,所述粉体处理仓侧壁上开设有容许所述发射源粒子流穿过的窗口,所述窗口处设置有活动遮板;所述控制系统分别与所述发射源、循环泵、活动遮板电性连接。2.根据权利要求1所述的一种粉体包覆装置,其特征在于,所述真空室内还包括加热器,所述加热器均匀环绕设置在所述粉体处理仓外侧。3.根据权利要求1所述的一种粉体包覆装置,其特征在于,所述粉体处理仓的顶部设置有分粉器,粉体从所述粉体循环管路经过所述分粉器分散均匀后落入所述粉体处理仓。4.根据权利要求1所述的一种粉体包覆装置,其特征在于,所述循环组件还包括两个控制阀门,所述两个控制阀门分别设置在所述循环泵两侧的粉体循环管路上。5.根据权利要求1所述的一种粉体包覆装置,其特征在于,所述发射源在同一水平面上沿所述真空室的中轴线对称设置有若干个,且其轴向所射出的粒子流的方向与真空室壁面法线呈5
°
~85
°
的向下倾角。6.根据权利要求1所述的一种粉体包覆装置,其特征在于,所述粉体处理仓侧壁窗口的位置不高于所述发射源在所述真空室内侧壁上的位置。7.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员:杜昊,张怡,朗文昌,王玉江,李建新,路金林,魏世丞,尹衍升,
申请(专利权)人:广州航海学院,
类型:发明
国别省市:
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