以壳聚糖为模板制备钙铝水滑石基PVC热稳定剂的方法技术

本发明专利技术提出了一种以壳聚糖为模板制备钙铝水滑石基PVC热稳定剂的方法。该方法包括：（1）将可溶性的钙盐及水混合配成溶液A，将NaAlO2、NaOH、Na2CO3及水混合配成溶液B，将壳聚糖分散在水中形成悬浮液C；（2）将溶液A、溶液B、悬浮液C与硬脂酸混合，将反应得到的沉淀物脱水干燥后，得到钙铝水滑石基PVC热稳定剂。采用本发明专利技术提供的技术方案制备的钙铝水滑石基PVC热稳定剂对PVC的热稳定性能优于传统的钙铝水滑石，且制备工艺简单，易于规模化生产。易于规模化生产。

【技术实现步骤摘要】
以壳聚糖为模板制备钙铝水滑石基PVC热稳定剂的方法


[0001]本专利技术涉及塑料加工助剂领域，特别涉及一种以壳聚糖为模板制备钙铝水滑石基PVC热稳定剂的方法。

技术介绍

[0002]水滑石是一种阴离子粘土，具有层状结构以及层间阴离子可调控性等特点，在热稳定剂、阻燃剂、吸附剂和催化等领域具有广泛的应用前景。水滑石对聚氯乙烯（PVC）具有热稳定性，原因在于水滑石可与PVC降解过程中产生的HCl发生反应，有效抑制HCl对PVC进一步降解的催化作用。近年来，关于水滑石作为PVC热稳定剂的报道主要集中在制备条件（如原料配比、反应温度和反应时间等）的优化及表面改性剂（如表面改性剂的种类和用量）的筛选等方面。
[0003]为了进一步提升水滑石对PVC的热稳定性能，林彦军等（CN 105347310）采用成核/晶化隔离法合成水滑石，制备的水滑石对PVC表现出较好的热稳定性能，但旋转液膜反应器这一特殊设备的使用对其规模化应用具有一定的影响。因此，在不采用特殊设备的条件下，通过传统设备实现高性能水滑石基PVC热稳定剂的简单、低成本、高效制备，仍然是本领域的技术人员需要解决的关键技术问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种以壳聚糖为模板制备钙铝水滑石基PVC热稳定剂的方法，该方法以壳聚糖为模板，制备的钙铝水滑石粒径较小，分散性好，且对PVC具有优异的热稳定性能。
[0005]为了实现以上目的，本专利技术采取的技术方案是一种以壳聚糖为模板制备钙铝水滑石基PVC热稳定剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将可溶性的钙盐及水混合配成溶液A，将NaAlO2、NaOH、Na2CO3及水混合配成溶液B，将壳聚糖分散在水中形成悬浮液C；（2）将溶液A、溶液B、悬浮液C与硬脂酸混合，将反应得到的沉淀物脱水干燥后，得到钙铝水滑石基PVC热稳定剂。
[0006]所述钙盐为氯化钙、硫酸钙、硝酸钙或醋酸钙。
[0007]所述钙盐中的[Ca
2+
]=0.1～3 mol/L。
[0008]在进一步的技术方案中，n(NaAlO2)/n(Ca
2+
)=0.4～0.6；n(NaOH)/n(Ca
2+
)=0.9～1.1；n(Na2CO3)/n(Ca
2+
)= 0.4～0.6。
[0009]所述壳聚糖与NaAlO2的质量比为0.05～0.15。
[0010]所述硬脂酸与NaAlO2的质量比为0.15～0.25。
[0011]所述将溶液A、溶液B、悬浮液C与硬脂酸混合具体为：将溶液A与溶液B同时加入悬
浮液C中，保持反应温度为60～90℃，持续搅拌反应0.5～2 h，加入硬脂酸，继续反应0.1～1 h，停止搅拌，升温至70～100℃，晶化10～30 h。
[0012]本专利技术提供的技术方案以壳聚糖为模板，在壳聚糖表面原位自组装合成钙铝水滑石。壳聚糖分散在水中可形成稳定的悬浮液，壳聚糖可通过鳌合作用吸附钙、镁离子，使钙铝水滑石易在壳聚糖表面形成晶核。基于壳聚糖与钙铝水滑石的表面相互作用，限制了钙铝水滑石晶粒的过度增大，且不易发生团聚。因此，与现有技术相比，本专利技术提供的技术方案具有以下优点：制备的钙铝水滑石粒径较小，结晶度较高，在PVC中的分散性较好，对PVC表现出优异的热稳定性能。此外，制备过程简单，无需特殊设备，易于工业化实施，为制备高性能水滑石基PVC热稳定提供了新的方法。
具体实施方式
[0013]下面对本专利技术的具体实施方式作进一步的详细说明。对于所属
的技术人员而言，从对本专利技术的详细说明中，本专利技术的上述和其他目的、特征和优点将显而易见。
[0014]实施例1将0.12 mol氯化钙溶于水中配制成150 mL的溶液A，将0.06 mol NaAlO2、0.12 mol NaOH和0.06 mol Na2CO3溶于水中配制成150 mL的溶液B，将0.5 g壳聚糖分散在水中形成悬浮液C；在恒温80℃且持续搅拌的条件下，将溶液A与溶液B同时加入悬浮液C中，反应1 h后，加入1.0 g硬脂酸，继续反应0.5 h；停止搅拌，在90℃晶化20 h；经过滤，洗涤，干燥，粉碎后，得到钙铝水滑石基PVC热稳定剂。
[0015]实施例2将0.15 mol硝酸钙溶于水中配制成200 mL的溶液A，将0.06 mol NaAlO2、0.16 mol NaOH和0.09 mol Na2CO3溶于水中配制成200 mL的溶液B，将0.7 g壳聚糖分散在水中形成悬浮液C；在恒温60℃且持续搅拌的条件下，将溶液A与溶液B同时加入悬浮液C中，反应2 h后，加入1.2 g硬脂酸，继续反应1 h；停止搅拌，在100℃晶化15 h；经过滤，洗涤，干燥，粉碎后，得到钙铝水滑石基PVC热稳定剂。
[0016]实施例3将0.1 mol硫酸钙溶于水中配制成100 mL的溶液A，将0.06 mol NaAlO2、0.09 mol NaOH和0.04 mol Na2CO3溶于水中配制成100 mL的溶液B，将0.3 g壳聚糖分散在水中形成悬浮液C；在恒温90℃且持续搅拌的条件下，将溶液A与溶液B同时加入悬浮液C中，反应0.5 h后，加入0.75 g硬脂酸，继续反应0.2 h；停止搅拌，在75℃晶化30 h；经过滤，洗涤，干燥，粉碎后，得到钙铝水滑石基PVC热稳定剂。
[0017]比较例1除未添加壳聚糖外，其余制备过程同实施例1，得到钙铝水滑石基PVC热稳定剂。
[0018]比较例2将壳聚糖与比较例1制备的钙铝水滑石进行物理混合，得到壳聚糖/钙铝水滑石基PVC热稳定剂。
[0019]性能测试实验：将钙铝水滑石基PVC热稳定剂与其它助剂混合均匀制成复合热稳定剂，其具体组成为（质量分数）：钙铝水滑石基PVC热稳定剂为73%，硬脂酸锌为15%， 1,3
‑
二甲基
‑6‑
氨基
脲嘧啶为3%，乙酰丙酮钙为1%，抗氧剂1010为1%，PE蜡为7%。
[0020]以钙铝水滑石基PVC热稳定剂为主要成分制备的复合热稳定剂的性能采用哈普RM
‑
200A转矩流变仪测试，测试条件：料温190℃，实验载荷5 kg，转速35 rpm。测试样品组成：55份PVC(SG
‑
3型)树脂，1.6份复合热稳定剂，12份CaCO3，5份CPE，1.6份钛白粉，0.2份季戊四醇硬脂酸酯，0.2份PE蜡，1份ACR。测试方法：在转矩流变仪中混炼10分钟后取出样品，采用色差仪测试初期白度，并另外取样测试动态热稳定时间。测试结果见表1。
[0021]表1：从表1结果可知，钙铝水滑石基PVC热稳定剂既能显著抑制PVC的初期着色，使PVC制品具有较高的初期白度，又具有较长的动态热稳定时间，综合性能非常优异。从实施例1与比较例1、2的结果可知，以壳聚糖为模板制备的钙铝水滑石基PVC热稳定剂的性能显著优于传统无模板法制备的钙铝水滑石产品以及通过物理混合得到壳聚糖/钙铝本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.以壳聚糖为模板制备钙铝水滑石基PVC热稳定剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将可溶性的钙盐及水混合配成溶液A，将NaAlO2、NaOH、Na2CO3及水混合配成溶液B，将壳聚糖分散在水中形成悬浮液C；（2）将溶液A、溶液B、悬浮液C与硬脂酸混合，将反应得到的沉淀物脱水干燥后，得到钙铝水滑石基PVC热稳定剂。2.根据权利要求1所述的制备钙铝水滑石基PVC热稳定剂的方法，其特征在于，所述钙盐为氯化钙、硫酸钙、硝酸钙或醋酸钙。3.根据权利要求1所述的制备钙铝水滑石基PVC热稳定剂的方法，其特征在于，所述钙盐中的[Ca
2+
]=0.1～3 mol/L。4.根据权利要求1所述的制备钙铝水滑石基PVC热稳定剂的方法，其特征在于，n(NaAlO2)/n(Ca
2+
)=0.4～0...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋邵武，袁浩坤，
申请(专利权)人：湖南雄创新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：