一种痕量和超痕量油含量的测量装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及油含量检测技术领域，尤其涉及一种痕量和超痕量油含量的测量装置。本实用新型专利技术的测量装置包括低温富集装置，萃取装置和红外分光仪；低温富集装置包括杜瓦容器和U形管；萃取装置包括萃取剂容器，输入管，导出管和萃取液定量管；在U形管上还设有质量流量计，根据计量的气体总质量和所述红外分光仪测量的萃取液的油浓度，计算得到气体中的油含量。本实用新型专利技术的测量装置，测量范围较广为1500ppmW

【技术实现步骤摘要】
一种痕量和超痕量油含量的测量装置


[0001]本技术涉及油含量检测
，具体而言，涉及一种痕量和超痕量油含量的测量装置。

技术介绍

[0002]气体中的油含量作为评价气体产品质量的一个重要指标,工业用压缩气中的微量油的测定方法是国内外的一个研究重点基础问题，主要为达到准确的测定压缩气体中的微量、痕量和超痕量水平的油浓度。制氧行业中，压缩空气的含油量还会影响制氧设备的安全性。航天发射使用的氮气、氦气或空气中若油含量过高,将会对卫星、火箭的供气管路、燃料输送系统和发动机系统造成危害，氮气、氦气、空气等应用于国防工业部门尤其是航天工业部门时,在使用过程中对其含油量要求较高。我国的国家标准中，没有对空气、氦气中的油含量进行限制,也没有相应的检验方法。气体中的微量油含量测定仍然没有成熟简便的分析方法。测定油含量的主要方法有重量法和分光光度法，重量法适用于液体中高含量油的测定。
[0003]气体中油含量的浓度范围一般在百ppm以下,且油的成分复杂,一般无法直接测定，需要预先对样品进行定量富集，常用的吸收方法有溶剂吸收、吸附材料、冷凝富集等。分析方法上，油的主要成分均为长链烷烃或芳烃，在2930cm
‑1、2960cm
‑1和3030cm
‑1处都有特征吸收峰,分别对应CH3
‑
基团中C
‑
H键的不对称伸缩震动频率、
‑
CH2
‑
基团中C
‑
H键的不对称伸缩震动频率和芳香环中C
‑
H键的不对称伸缩震动频率。红外光度法分为红外分光光度法和非分散红外光度法。红外分光光度法可以分别测甲基、亚甲基和芳香环的特征吸收,且校正了脂肪烃和芳香烃的相互影响，适用于不同来源或种类的油分分析,不必确定特殊的标准油,就可进行准确的定量分析果。
[0004]液氢和液氦温区，润滑油成分在液氦或液氢低温环境下会变成固体颗粒，造成高速透平膨胀机事故或系统管道堵塞，整个氦液化器或制冷机的制冷性能严重下降，是大科学装置等低温系统中经常出现的一种事故。因此，对氦气工质中对油含量的要求为低于10ppb，为安全起见，需要对氦气或者氢气工质的纯度进行实时监控，一旦油含量超标就进入紧急处理程序。由于这是一种在超痕量和痕量范围的测量，需要有可靠的富集方案和分析方法。
[0005]为避免油污染对低温系统造成严重事故，各种氢/氦制冷机或液化器在实际运行中需要对高纯氦气工质中的油含量进行监测分析，一般要求油含量不能超过10ppbW(ug/kg)。目前在低温工程上主要采用的是林德公司的多组分成分分析仪WE34M
‑
3/SM38的油模块，工作原理是利用光电效应，也就是通过交流电在两个金属电极间放电，刺激气体发光。利用含有光电二极管的传感器和信号放大器将光电流转换成电压值，经过AD转换装置就可以得到被测物质的浓度。为检测氦气中油的含量，需将油热解成挥发性较好的且只含有1
‑
3个碳原子的气态烃类，然后将其送入WE34M
‑
3中进行检测。氦气中的油雾通过一个过滤器进行分离和浓缩，浓缩的时间设定为10min到几小时之间，过多的油雾通常会导致滤网的超
载；有时如果浓缩时间过短的话，油就会挤压通过滤网以致测量是真并污染了设备。热解室中热解产物以碳氢化合物的分子形式，CxHy中含有1
‑
3个碳原子被测量，单位为vpm。测量结果乘以校正因子(来自于油雾的校正，浓缩阶段沉积在滤网上的油雾质量)，再除以浓缩阶段通过过滤器的总的氦气质量，即可得到油雾在氦气中所占的质量比例，单位为ppb。但是上述测试方法和设备存在以下问题：1)油含量测试范围窄,纯氦中的油含量范围为0
‑
250ppb；而低温工程中往往出现百ppm量级的情况，油含量成分大于250ppb时，光电分析的浓缩过滤和裂解及分析室造成污染，仪器数据不能反映实际油含量，甚至仪器因污染而损坏。2)需要对每一种成分的油进行标定，载气只能是氦气；实际低温工程中的油成分不同，有时候可能是几种成分的混合物。3)只有这样一种方案，无法进行准确的比较，在实际低温工程中，因测试数据显示合格但还是有低温系统发生油污染事故出现。
[0006]因此，需要解决大型低温工程中痕量(百万分之一，ppm)和超痕量(十亿分之一，ppb)油含量分析问题。由于完成低温制冷循环采用的压缩机润滑油的成分不同，且来自真空泵等其它设备和环境的油污染成分未知，需要研究一种能够准确测量涵盖各种油污染成分的痕量和超痕量油含量的装置。

技术实现思路

[0007]为了克服上述的技术问题，本技术提供了一种痕量和超痕量油含量的测量装置，利用液氮冷阱式富集方式，经过有效萃取，把气体中的油含量测量转化为对液体萃取剂中油浓度的测量，采用红外分光光度法进行准确测量，适用于航天等特殊领域对油气样品控制严格的环境分析。
[0008]本技术提供了一种痕量和超痕量油含量的测量装置，包括对气体中的痕量和超痕量油成分进行富集取样的低温富集装置，用于萃取油成分的萃取装置，用于对萃取后的液体进行油含量分析的红外分光仪；
[0009]所述低温富集装置包括用于装放液氮的杜瓦容器，浸泡于液氮中的U形管，气体在所述U形管中流通，形成液氮冷阱实现对气体中的油成分的富集取样；
[0010]所述萃取装置包括存储萃取剂的容器，将萃取液输入所述U形管内的输入管，导出萃取液的导出管和萃取液定量管，所述输入管中的萃取剂从临近所述U形管气体入口处流入，萃取得到的萃取液从临近所述U形管气体出口处流出，流经所述导出管后存储于所述萃取液定量管中，所述萃取液定量管还用于测量萃取液的体积；
[0011]在所述U形管上还设有质量流量计，用于计量通过气体的总质量，根据计量的气体总质量和所述红外分光仪测量的萃取液的油浓度，计算得到气体中的油含量。
[0012]优选地，所述U形管为间壁式换热钢管或玻璃管，在所述U形管内还填充有玻璃微珠，且所述U形管两侧的玻璃微珠界面高于液氮界面，用于增大气体与萃取剂的接触面积，有利于油成分的萃取。
[0013]优选地，玻璃微珠的直径为0.5
‑
2mm，填充后玻璃微珠的孔隙率为50
‑
85％。
[0014]优选地，在所述U形管的进气端面和出气端面上均设有除尘过滤器，精度为1
‑
5um；在所述U形管的气体入口和气体出口处均设有制动控制阀。
[0015]优选地，所述U形管的进气端面和出气端面在所述杜瓦容器的外部，用于实现所述U形管的上下升降调整。
[0016]优选地，在所述输入管和导出管上均设有制动控制阀；
[0017]所述萃取液定量管通过两通导管一路与所述红外分光仪导通连接，用于自动进样，另一路用于排液，在所述两通导管的上游未出现分流处设有制动控制阀，在所述两通导管用于排液的导管上也设有制动控制阀。
[0018]优选地，萃取剂为三氯三氟代乙烷或四氯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种痕量和超痕量油含量的测量装置，其特征在于，包括对气体中的痕量和超痕量油成分进行富集取样的低温富集装置，用于萃取油成分的萃取装置，用于对萃取后的液体进行油含量分析的红外分光仪；所述低温富集装置包括用于装放液氮的杜瓦容器，浸泡于液氮中的U形管，气体在所述U形管中流通，形成液氮冷阱实现对气体中的油成分的富集取样；所述萃取装置包括存储萃取剂的容器，将萃取液输入所述U形管内的输入管，导出萃取液的导出管和萃取液定量管，所述输入管中的萃取剂从临近所述U形管气体入口处流入，萃取得到的萃取液从临近所述U形管气体出口处流出，流经所述导出管后存储于所述萃取液定量管中，所述萃取液定量管还用于测量萃取液的体积；在所述U形管上还设有质量流量计，用于计量通过气体的总质量，根据计量的气体总质量和所述红外分光仪测量的萃取液的油浓度，计算得到气体中的油含量。2.根据权利要求1所述的痕量和超痕量油含量的测量装置，其特征在于，所述U形管为间壁式换热钢管或玻璃管，在所述U形管内还填充有玻璃微珠，且所述U形管两侧的玻璃微珠界面高于液氮界面，用于增大气体与萃取剂的接触面积，有利于油成分的萃取。3.根据权利要求1所述的痕量和超痕量油含量的测量装置，其特征在于，玻璃微珠的直径为0.5
‑
2mm，填充后玻璃微珠的孔隙率为50
‑
85％。4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡忠军，王炳明，李强，龚领会，
申请(专利权)人：中国科学院理化技术研究所，
类型：新型
国别省市：